SU348545A1

SU348545A1 - METHOD FOR PRODUCING SODIUM SALT WITH MONOHLORETHETRAFTOROPROPIONIC ACID

Info

Publication number: SU348545A1
Application number: SU1478171A
Authority: SU
Original assignee: Н. М. Аракел , С. Е. Исабек Институт органической химии Арм нской ССР

Description

Изобретение относитс к электрохимическому способу получени полигалогенкарбоновых кислот, в частности р-монохлортетрафторпропионовой кислоты. Полученный продукт, благодар наличию нескольких, причем разных атомов галогенов, может найти применение в топком органическом синтезе.This invention relates to an electrochemical process for the preparation of polyhalocarboxylic acids, in particular p-monochlorotetrafluoropropionic acid. The resulting product, due to the presence of several, and different halogen atoms, can be used in furnace organic synthesis.

Предложенный способ получени заключаетс в электролизе а-монохлоргидрина глицерина в присутствии фтористого водорода при напр жении 4,7-5,5 в. Выход продукта доThe proposed production method consists in the electrolysis of a-monochlorohydrin glycerol in the presence of hydrogen fluoride at a voltage of 4.7-5.5 volts. Product yield up to

30%.thirty%.

Опыты провод т в электролитической ванне с обратным холодильником, котора представл ет собой однокамерный .цилиндрический аппарат из фторопласта-4 без диафрагмы. В качестве анодов примен ют никелевые пластинки марки Н-1 с рабочей поверхиостью2,7а/(37и2. Катодом служат также никелевые пластинки той же марки. Оптимальными услови ми процесса вл ютс : концентраци а-монохлоргидрииа в жидком фтористом водороде 4,5 об. %, комнатна температура (20-22°С), плотность тока 2,0 а/дм, количество электричества 26 а-час.The experiments were carried out in an electrolytic bath with a reflux condenser, which is a single-chamber. Fluoroplastic-4 cylindrical apparatus without a diaphragm. Nickel plates of grade H-1 with a working surface of 2.7a / (37 and 2) are used as anodes. Nickel plates of the same grade are also used as the cathode. The optimum process conditions are: a-monochlorohydride concentration in liquid hydrogen fluoride 4.5% by volume , room temperature (20-22 ° C), current density 2.0 a / dm, amount of electricity 26 a-hour.

Пример. В электролитическую ванну помещают 105 мл жидкого фтористого водорода и пропускают посто нный электрический ток (5 б) дл осушки технического жидкого фтористого водорода. Затем добавл ют 5 мл а-монохлоргидрина глицерина и провод т электролиз при напр жении на ванне 4,7- 5,5 в. В процессе электролиза полученные газообразные продукты - фторангидрид р-монохлортетрафторпропионовой кислоты с примесью некоторого количества фтористого водорода - пропускают через ловушки с водой дл гидролиза. Продукты гидролиза нейтрализуют углекислым нaтpпe. Получают водный раствор натриевой соли р-монохлортетрафторпропионовой кислоты и фтористый натрий . Смесь выпаривают досуха и экстрагируют абсолютным этанолом дл извлечени органической соли. После отгонки спирта из экстракта остаетс натриева соль р-монохлортетрафторпропионовой кислоты с выходом 27-30% от теоретического.Example. 105 ml of liquid hydrogen fluoride is placed in an electrolytic bath and a constant electric current (5 b) is passed to dry technical liquid hydrogen fluoride. Then 5 ml of α-monochlorohydrin glycerin is added and the electrolysis is carried out with a voltage of 4.7-5.5 volts on the bath. In the process of electrolysis, the resulting gaseous products — p-monochlorotetrafluoropropionic acid fluoride anhydride mixed with a certain amount of hydrogen fluoride — are passed through traps with water for hydrolysis. Hydrolysis products are neutralized with carbonate naphtha. An aqueous solution of the sodium salt of p-monochlorotetrafluoropropionic acid and sodium fluoride are obtained. The mixture is evaporated to dryness and extracted with absolute ethanol to extract the organic salt. After the distillation of the alcohol from the extract, the sodium salt of p-monochlorotetrafluoropropionic acid remains with a yield of 27-30% of the theoretical.

Предмет изобретени Subject invention

Способ получени натриевой соли р-монохлортетрафторпропионовой кислоты, отличающийс тем, что а-моиохлоргидрин подвергают электролизу в 1П1рисутствии фтористого водорода при иапр жении 4,7-5,5 в с последующей нейтрализацией электролизата щелочным агентом, например содой, и выделением продукта известными приемами.A method of obtaining sodium salt of p-monochlorotetrafluoropropionic acid, characterized in that a-myhochlorohydrin is electrolyzed in a hydrogen fluoride at a pressure of 4.7-5.5 v, followed by neutralization of the electrolyzate with an alkaline agent, such as soda, and the isolation of the product by means of known methods.