SU347330A1 - Способ получения щелочных солей оксимов - Google Patents
Способ получения щелочных солей оксимовInfo
- Publication number
- SU347330A1 SU347330A1 SU1328390A SU1328390A SU347330A1 SU 347330 A1 SU347330 A1 SU 347330A1 SU 1328390 A SU1328390 A SU 1328390A SU 1328390 A SU1328390 A SU 1328390A SU 347330 A1 SU347330 A1 SU 347330A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- oxymes
- salts
- alkaline salts
- oximes
- oxime
- Prior art date
Links
- 159000000011 group IA salts Chemical class 0.000 title description 4
- 150000002923 oximes Chemical class 0.000 description 12
- UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N benzene Chemical compound C1=CC=CC=C1 UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 238000000034 method Methods 0.000 description 4
- 239000000047 product Substances 0.000 description 4
- 239000011780 sodium chloride Substances 0.000 description 4
- WMFOQBRAJBCJND-UHFFFAOYSA-M lithium hydroxide Chemical compound [Li+].[OH-] WMFOQBRAJBCJND-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- 150000008044 alkali metal hydroxides Chemical class 0.000 description 2
- 230000000875 corresponding Effects 0.000 description 2
- RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N diethyl ether Chemical compound CCOCC RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 2
- -1 oxime salts Chemical class 0.000 description 2
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 2
- JHIVVAPYMSGYDF-UHFFFAOYSA-N Cyclohexanone Chemical compound O=C1CCCCC1 JHIVVAPYMSGYDF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 1
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 1
- 150000004945 aromatic hydrocarbons Chemical class 0.000 description 1
- 238000010533 azeotropic distillation Methods 0.000 description 1
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 1
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910003002 lithium salt Inorganic materials 0.000 description 1
- 159000000002 lithium salts Chemical class 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 159000000001 potassium salts Chemical class 0.000 description 1
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 1
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 1
- 238000010992 reflux Methods 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Description
Изобретение относитс к усовершенствованию способа получени щелочнх солей оксимов .
Известен способ получени щелочных солей ОКСИМОВ, заключающийс в том, что соответствующий оксим подвергают взаимодействию с концентрированным водным раствором едкого натра. Полученный осадок перекристаллизовывают из спирта. Выход чистых оолей 40-50%.
Недостатком известного метода вл етс низкий выход целевого продукта, специфичность дл отдельных оксимов и невозможность распространени его на получение калиевых и литиевых солей тех же оксимов, а также на получение солей других оксимов.
Дл новыщени выхода целевого продукта и упрощени процесса предложен способ получени щелочных солей оксимов, заключающийс в том, что соответствующий оксим, например метилэтилкетонооксим, подвергают взаимодействию с твердой порощкообразной гидроокисью щелочного металла в среде ароматического углеводорода, например бензола , с одновременной азеотронной отгонкой воды, образующейс в результате реакции.
Пример. В круглодонную колбу, снабженную насадкой Дина и Старка и обратным холодильником, загружают 0,11 моль соответствующего оксима, например оксима
циклогексанона, 0,10 моль растертой в порощок гидроокиси лити и 150 мл бензола. Смесь кип т т до прекращени отделени воды, затем больщую часть бензола отгон ют , остаток смещивают с сухим эфиром,
фильтруют и сущат в вакууме до посто нного веса.
Выход щелочной соли оксима около 90% на загруженный оксим и 95-100% в расчете на гидроокись щелочного металла. Способ
обеспечивает получение достаточно чистых солей оксимов, содержание которых в продукте составл ет 95-98% без дополнительной очистки.
Предмет изобретени
Способ получени щелочных солей оксимов взаимодействием оксимов с гидроокисью щелочного металла, отличающийс тем, что, с целью повыщени выхода целевого продукта и упрощени процесса, в реакции используют твердую порошкообразную щелочь и процесс ведут в среде ароматического углеводорода , например бензола, с одновременной азеотропной отгонкой воды, образующейс в результате реакции.
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SU347330A1 true SU347330A1 (ru) |
Family
ID=
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5393921A (en) * | 1993-07-07 | 1995-02-28 | The Gillette Company | Process for synthesizing O-substituted oxime compounds and conversion to the corresponding O-substituted hydroxylamine |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5393921A (en) * | 1993-07-07 | 1995-02-28 | The Gillette Company | Process for synthesizing O-substituted oxime compounds and conversion to the corresponding O-substituted hydroxylamine |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US4156687A (en) | Tetrahydrofuran polycarboxylates | |
| US3935274A (en) | Process for the continuous preparation of hydroxypivaldehyde | |
| JPS6125013B2 (ru) | ||
| US3536726A (en) | Preparation of alpha-amino-carboxylic acids | |
| DK147972B (da) | Fremgangsmaade til fremstilling af en alfa-aminosyreamidoploesning | |
| SU347330A1 (ru) | Способ получения щелочных солей оксимов | |
| US2852530A (en) | Process for the preparation of a pantothenic acid intermediate | |
| US4168280A (en) | Method for synthesis of 2-hydroxy-3-methyl cyclopent-2-ene-1-one | |
| IL46917A (en) | Preparation of 2-nitrobenzaldehyde and 2-nitrobenzylidenechloride | |
| US3131210A (en) | Process for methionine nitrile synthesis | |
| FERRIS et al. | α-Oximinoketones. VII. Synthesis of Alkyl 5-Cyano-2-oximinovalerates and DL-Lysine from 2, 6-Dioximinocyclohexanone1 | |
| HU185863B (en) | Process for preparing furfuryl alcohols | |
| US2792395A (en) | Preparation of guanamines | |
| US2673219A (en) | Manufacture of pimelic acid | |
| SU449907A1 (ru) | Способ получени 0-фенилендиуксусной кислоты | |
| US3972922A (en) | Process for preparing ether tricarboxylates | |
| US4007216A (en) | 2-Methoxy-4-methyl-3-oxo-cyclopent-1-ene-1,4-dicarboxylic acid esters | |
| SU287009A1 (ru) | Способ получения этиленциангидрина | |
| JPH06157566A (ja) | ３−ホルミル−２−ブテニル−トリフェニルホスホニウムクロリドの環状アセタールの製造法 | |
| SU536168A1 (ru) | Способ получени -алкил- -аланинов или их солей по аминогруппе | |
| CA1123446A (en) | Intermediates for 4-hydroxy-5-alkyl-and 2,5-dialkyl-3- oxo-2h-furans | |
| US2967874A (en) | Process for increasing the chain length of levulinic acid | |
| SU337990A1 (ru) | Способ получения производных хиноксалин-1,4-диоксида | |
| SU1498756A1 (ru) | Способ получени циклогексенилацетонитрила | |
| SU450477A1 (ru) | Способ получени 1,1-дипиперидона-2,2 |