SU346315A1

SU346315A1 - METHOD OF OBTAINING AMINOALOXYPOLYSILOXANES

Info

Publication number: SU346315A1
Application number: SU1349362A
Authority: SU
Original assignee: А. Архипов, А. А. Жданов , В. И. Пахомов

Description

Изобретение относитс к способу получени аминоалкоксиполисилоксанов.The invention relates to a method for producing aminoalkoxypolysiloxanes.

Известен способ получени аминоалкоксиполисилоксанов путем взаимодействи в присутствии щелочного катализатора алкоксиорганополисилоксанов с аминоспиртами. Однако , нар ду с основной реакцией происходит расщепление полиорганосилоксанов.A known method for producing aminoalkoxypolysiloxanes by reacting, in the presence of an alkaline catalyst, alkoxyorganopolysiloxanes with amino alcohols. However, along with the main reaction, polyorganosiloxanes are split.

Получение аминоалкоксигидридполисилоксанов этим способом невозможно, так как происходит отщепление водорода.The preparation of aminoalkoxyhydride-polysiloxanes by this method is impossible, since hydrogen is removed.

С целью повыщени выхода аминоалкоксиполисилоксанов и получени аминоалкоксигидридполисилоксаиов , провод т взаимодействие алкоксиорганополисилоксанов с аминосодержащими силанами общей формулыIn order to increase the yield of aminoalkoxypolysiloxanes and to obtain aminoalkoxyhydridepolysiloxai, alkoxyorganoganopolysiloxanes are reacted with amino-containing silanes of the general formula

RqSi{0(CH,),,RqSi {0 (CH,) ,,

где R - метил; R-водород, алкил, арил;where R is methyl; R is hydrogen, alkyl, aryl;

т 2-4, ,2,3.t 2-4, 2,3.

Пример 1. В круглодонную колбу с обратным холодильником и термометром загружают 19,5 г частично гидролизованного фенилтриэтоксисилана (ПФЭС) с молекул рным весом 500 (криоскопический) и 19,5 г (0,146 моль) 2-аминоэтокситрйметилсилана. Добавл ют 0,2 г КОН и кип т т до посто нной температуры в кубе. Полученную смесь фильтруют и при ректификации выдел ют 11,6 г (0,098 моль), что составл ет 67% отExample 1. In a round bottom flask with a reflux condenser and thermometer, 19.5 g of partially hydrolyzed phenyltriethoxysilane (PFES) with a molecular weight of 500 (cryoscopic) and 19.5 g (0.146 mol) of 2-aminoethoxytrymethylsilane are charged. 0.2 g of KOH is added and boiled to constant temperature in a cube. The mixture is filtered and, during the distillation, 11.6 g (0.098 mol) is isolated, which constitutes 67% of

теоретического, триметилэтоксисилана. Полученна смола в количестве 25 г представл ет собой темно-коричневую в зкую жидкость с характерным запахом и содержанием N 7,70,theoretical, trimethylethoxysilane. The resulting resin in an amount of 25 g is a dark brown viscous liquid with a characteristic odor and a content of 7.70,

8,17, Si 15,55, 16,59.8.17, Si 15.55, 16.59.

Пример 2. Аналогично примеру 1 из 12,9 г ПФЭС и 20,9 г (0,1 моль) Ы-фенил-2аминоэтокситриметилсилана выдел ют 1 г триметилэтоксисилана и после отгонки непрореагировавщего Ы-фенил-2-аминоэтокситриметилсилана получают смолу.Example 2. Analogously to Example 1, 1 g of trimethyl ethoxysilane is recovered from 12.9 g of PFES and 20.9 g (0.1 mol) of L-phenyl-2-amino-ethoxytrimethylsilane, and a resin is obtained after distilling off the unreacted N-phenyl-2-amino-ethoxytrimethylsilane.

Пример 3. Аналогично из смеси 12,9 г ПФЭС с молекул рным весом около 1300 « содержанием 1,5% гидрокспльных групп уExample 3. Similarly, from a mixture of 12.9 g of PFES with a molecular weight of about 1300 "content of 1.5% hydroxyl groups in

атома Si и 14,03 г (0,08 моль) (2-аминоэтоксн )-диметилсилана выделено 3 г смеси ди-(2-аминоэтокси)-диметилсилана, диметилдиэтокси-ди- (2-аминоэтокси)-днметилсилана и диметилдиэтоксисилана с т. кип. 43-51°С/Si atoms and 14.03 g (0.08 mol) of (2-aminoethoxn) -dimethylsilane were isolated 3 g of a mixture of di- (2-aminoethoxy) -dimethylsilane, dimethyldiethoxy-di- (2-aminoethoxy) -dnimethylsilane and dimethyldiethoxysilane c. kip 43-51 ° C /

6 мм рт. ст., N 7,6% и получено 14 г смолы. Элементарный анализ смолы. Пайдено, %: С 52,12, 52,50; И 6,51, 6,52; Si 15,66, 16,10; N 7,70, 8,17. CesngiSisOirNg.6 mmHg Art., N 7.6% and obtained 14 g of resin. Elemental analysis of the resin. Paydeno,%: C 52.12, 52.50; And 6.51, 6.52; Si 15.66, 16.10; N 7.70, 8.17. CesngiSisOirNg.

Вычислено, %: С 53,1; П 6,44; Si 14,61, 8,2. Это хорощо согласуетс с полученными результатами . Функциональный анализ дает содержание 2,5% этоксигрупп, что соответствует примерно одной этоксигруппе на кажгруппы у атома кремни отсутствуют. Молекул рный , вес смолы (криоскопически) колеблетс в пределах 3000-4500.Calculated,%: C 53.1; P 6,44; Si 14.61, 8.2. This is in good agreement with the results obtained. The functional analysis gives a content of 2.5% ethoxy groups, which corresponds to approximately one ethoxy group per each group of the silicon atom is absent. The molecular weight of the resin (cryoscopically) ranges from 3000-4500.

Получаемые аминоалкоксиполиорганосилоксаны хорошо раствор ютс в ацетоне, спирте , диоксане и ароматических углеводородах.The resulting aminoalkoxy polyorganosiloxanes are highly soluble in acetone, alcohol, dioxane, and aromatic hydrocarbons.

Предмет изобретени Subject invention

Способ получени аминоалкоксиполиоилоксанов путем взаимодействи в присутствииThe method of producing aminoalkoxypolyloxanes by reacting in the presence of

щелочного катализатора алкоксиорганополисилоксанов с аминосодержащими соединени ми , отличающийс тем, что, с целью повышени выхода аминоалкоксиполисилоксанов , а также получени аминоалкоксигидрополисилоксанов , используют аминосодержащие силаны обшей формулыalkaline catalyst of alkoxyorgano-polysiloxanes with amine-containing compounds, characterized in that, in order to increase the yield of aminoalkoxypolysiloxanes, as well as to obtain aminoalkoxyhydrolysiloxanes, amine-containing silanes of the general formula

(CH,)niNR2 3-q(CH,) niNR2 3-q

где R--метил; R - водород, алкил, ар«л; т 2-4, , 2, 3.where R is methyl; R is hydrogen, alkyl, ar “l; t 2-4, 2, 3.