SU332374A1

SU332374A1 - DEVICE FOR MEASURING THE THERMAL CONDUCTIVITY COEFFICIENT OF MATERIALS

Info

Publication number: SU332374A1
Application number: SU1437171A
Authority: SU
Inventors: Е. С. Платунов В. В. Курепин И. Ф. Шубин Г. Р. Гольберг Ю. В. Алешкевич Г. Н. Дульнев; оптики Ленинградский институт точной механики

Description

Изобретение относитс к области теплофизичеокого приборостроени и примен етс дл исследовани температурной зависимости те1плопроводности твердых материалов в зоне фазовых переходов и неметаллических жидкостей в диапазоне температур от -150 до 400°С.The invention relates to the field of thermophysical instrumentation and is used to study the temperature dependence of the thermal conductivity of solid materials in the zone of phase transitions and non-metallic liquids in the temperature range from -150 to 400 ° C.

Известны устройства дл измерени коэффициента теплошраводности материалов, выполненные в виде разъемной теплоизол ционной оболочки и металлического дра, содержащего основание с нагревателем, металлический малоинерционный тепломер с охранным колпаком и температурные датчики.Devices for measuring the coefficient of thermal composure of materials are known, made in the form of a detachable heat-insulating shell and a metal core containing a base with a heater, a metal low-inertia heat meter with a protective cap and temperature sensors.

Одна,ко в таких устройствах измер етс коэффициент теплопроводности только твердых , механически обрабатываемых материалов , сложен монтаж температурных датчиков, при охлаждении хладагентом возникает неравномерное темперагурное поле в детал х металлического дра, что увеличивает длительность охлаждени .и расход хладагента, при этом первые измерени удаетс начинать с .However, in such devices, the coefficient of thermal conductivity of only solid, mechanically processed materials is measured, the installation of temperature sensors is difficult, when cooled with refrigerant, an uneven temperature field in parts of the metal core increases, which increases the duration of cooling and the flow rate of the refrigerant, and the first measurements can be started with .

Предлагаемое устройство отличаетс от известных тем, что в нем на основании с нагревателем установлена съемна кювета, выполненна в виде цилиндрического диска с плоской , чисто обработанной нижней контактной поверхностью и углублением дл исследуемой The proposed device differs from the known ones in that on it, on the base with a heater, there is a removable cuvette made in the form of a cylindrical disk with a flat, cleanly processed bottom contact surface and a recess for the studied

жидкости, внутри которого закреплены по радиусу три калиброванных изол ционных стержн , на которых установлен энтальнийный тепломер в виде сплошного металлического стержн , который механически св зан с адиабатической оболочкой, представл ющей собой тонкостенный колпак с намотанным на него малои-нерционным нагревателем, а адиабатическа оболочка закреплена в охранном колпаке , а также тем, что оно снабжено внрыскивателем хладагента в его рабочую зону.fluids inside which three calibrated insulating rods are fixed along the radius, on which an enthalny heat meter is installed in the form of a solid metal rod, which is mechanically connected with an adiabatic shell, which is a thin-walled cap with a low-irregular heater wound on it, and the adiabatic shell is fixed in a protective cap, as well as the fact that it is equipped with a refrigerant sprayer in its working area.

Така конструкци устройства позвол ет исследовать теплопроводность жидкостей и твердых тел в зоне плавлени , повысить точность и надел насть и расширить диапазон температур в отрицательной области.Such a device design allows one to study the thermal conductivity of liquids and solids in the melting zone, improve accuracy and fit the nast, and extend the temperature range in the negative region.

На фиг. 1 представлено описываемое устройство; на фиг. 2 - металлическа кювета дл исследовани жидкостей.FIG. 1 shows the described device; in fig. 2 is a metal cuvette for examining liquids.

Устройство содержит нагревательный блок 1, основание 2, охранный колпак 3, стержень 4, адиабатическую оболочку 5, стойки 6 w. 7, каналы 8 дл охлаждени дра водой, каналы дл охлаждени дра жидки-м азотом 9, отверсти 10 дл выхода азота в охранном колпаке, переходную втулку 11, съемную кювету (или образец) 12, штыри 13, стержень (шток) 14, стерл ень 15, «олодку 16, верхний колпак 17, нижний колпа к /8, змеевик верхнего колиака 19, змеевик нижнего колпака 20, олору 21.The device contains a heating unit 1, a base 2, a protective cap 3, a rod 4, an adiabatic shell 5, supports 6 w. 7, channels 8 for cooling the core with water, channels for cooling the core with liquid nitrogen 9, holes 10 for the release of nitrogen in the protective cap, adapter sleeve 11, removable cuvette (or sample) 12, pins 13, rod (rod) 14, sterl Day 15, “Boat 16, top cap 17, bottom cap to / 8, upper coliak coil 19, lower cap coil 20, olora 21.

Устройство включает разъемную теплоизол ционную оболочку и металлическое дро. Металличвское дро А-калориметра состоит из нагревательного блока /, основани 2 с охранным колпаком 5, стержн 4 и адиабатической оболочки 5. Внутри «ожуха калориметра дро крепитс на шести металлических стойках 6 а 7. Е нагревательном блоке размещены спирали электрического нагревател и системы охлаждени дра водой 8 (замкнута ) и жидким азотом 9 (открыта ).The device includes a detachable heat insulating sheath and a metal core. The metallic A-calorimeter core consists of a heating unit /, a base 2 with a protective cap 5, a rod 4 and an adiabatic shell 5. Inside the calorimeter, the core is mounted on six metal racks 6 and 7. E of the heating unit are placed in a spiral of an electric heater and a cooling system core water 8 (closed) and liquid nitrogen 9 (open).

Жидкий азот сначала прогон етс по замкнутой системе каналов в блоке, а затем пары и неиспарившиес капли азота выбрасыв1аютс непосредственно внутрь охранного колпака , значительно ускор процесс охлаждени и выравнива температурное поле дра. Пары азота выход т из дра через отверстие 10 в охранном колпаке те,плоизол ционной оболочки .Liquid nitrogen is first run through a closed system of channels in the block, and then vapors and non-evaporated nitrogen drops are ejected directly into the protective cap, significantly accelerating the cooling process and leveling the core temperature field. Nitrogen vapor escapes from the core through aperture 10 in the protective cap of the insulating shell.

Нагревательный блок и основание ст нуты винтами. Дл улучшени те1ПЛО)Вого контакта -их соприкасаюш,иес поверхности тщательно притерты. С делью уменьшени утечек жидкого азота на стыке блока и основани запрессоваиы 1втулки 11.The heating unit and the base are mounted with screws. To improve the temperature of your contact, contact them, the surface is thoroughly lapped. With the aim of reducing the leakage of liquid nitrogen at the junction of the unit and the base of the pressed-in bush 11.

Испытуемый образец 12 (или кювета с исследуемой ж.идкостью) устанавливаетс между поверхност ми ооноваии 2 и стержн 4. Стержень -полужестко фиксируетс внутри адиабатической оболочки 5 трем радиальными штыр ми 13. Усилие от Багрузочного устройства передаетс на образец через стержни 14 и 15, причем точка приложени усили смещена в часть стержн . Такой способ креплени значительно ограничивает подвижность стержн , предохран термопары от обрыва, и в то же врем стержень может сам устанавливатьс по поверхности образца. Последнее нео:бходимо дл плотного прилегани образца к контактным поверх1ност м калориметра .Test sample 12 (or a cuvette with liquid liquid under test) is placed between the surfaces of UNION 2 and the rod 4. The rod is half-fixed inside the adiabatic shell 5 by three radial pins 13. The force from the Loading Device is transmitted to the sample through the rods 14 and 15, and the force point is shifted to the rod part. This method of fastening significantly limits the mobility of the rod, prevents the thermocouple from breaking, and at the same time, the rod can be mounted on the sample surface itself. Last neo: it is necessary to closely fit the sample to the contact surfaces of the calorimeter.

Адиабатическа оболочка 5 представл ет тонкостенный металлический колпак, на наружной поверхности которого, поверх сло стеклоткани, намотан нагреватель из нихрома . Адиабатическа оболочка центрируетс внутри охранного колпака 3 радиальными выступами . Оболочка и св занный с ней стержень могут вертикально перемещатьс в пределах 4-5 мм внутри охранного колпака в соответствии с толщиной образца. Термопары от стержн и оболочки вывод тс через дно охранного колпака во втулках. Одновреме)нно втулки используютс дл креплени оболочки внутри охранного колпака. Детали 1, 2 и 3 калориметрического устройства (изготовлены из дюралюмини , детали 4 и 5 - из красной меди и хромированы.The adiabatic sheath 5 is a thin-walled metal cap, on the outer surface of which, over a layer of fiberglass cloth, a nichrome heater is wound. The adiabatic sheath is centered inside the cap 3 with radial projections. The shell and the rod associated with it can vertically move within 4-5 mm within the protective cap in accordance with the thickness of the specimen. Thermocouples from the core and sheath are led through the bottom of the cap in the sleeves. Simultaneously, the sleeves are used to fasten the shell inside the protective cap. Parts 1, 2 and 3 of the calorimetric device (made of duralumin, parts 4 and 5 - of red copper and chrome-plated.

TeiMnepaType стержн на прот жении всего опыта.TeiMnepaType rod throughout the entire experience.

Во врем разогрева металлического Я-калориметра тепловой поток от ооно1вани проходит через испытуемый образец и целиком поглощаетс стержнем. Благодар наличию адиабатической оболочки теплообмен стержн с окружающими детал ми отсутствует .During the heating of the metal I-calorimeter, the heat flux from ionization passes through the test sample and is completely absorbed by the rod. Due to the adiabatic sheath, there is no heat exchange between the rod and surrounding parts.

Дл измерени и регулировани температуры в калориметре примен ютс термопары из нихрома и константана диаметром 0,2 мм. Монтаж всех термопар в -приборе посто нный. Места их заделки показаны на фиг. 1 крестиками .Thermocouples made of nichrome and constantan with a diameter of 0.2 mm are used to measure and control the temperature in the calorimeter. The installation of all thermocouples in the instrument is constant. The places of their embedment are shown in FIG. 1 crosses.

Термопара А заделываетс в центральной части контактной поверхности основани , термопара В-в центральной части контактной поверхности стержн . Термопарой В измер етс температура стержн , а при соединении термопар А и В в дифференциальную измер етс перепад температуры на образце. Дифференциальна термопара С-D служит дл регулировани температуры оболочки. ЕеThermocouple A is embedded in the central part of the contact surface of the base, thermocouple B-in the central part of the contact surface of the rod. The thermocouple B measures the temperature of the rod, and when the thermocouples A and B V connect, the temperature differential across the sample is measured. Differential thermocouple C-D serves to control the temperature of the shell. Her

спаи расположены соответственно в стержне и в стенке адиабатической оболочки.junctions are located respectively in the rod and in the wall of the adiabatic shell.

Термопары изолируютс внутри теплозащитной оболочки фарфоровыми бусами и подвод тс к выводным колодкам 16, расположенны М в верхней и нижней част х кожуха, после которых они ведутс в хлорвиниловых трубках. К электроизмерительной схеме прибора термопары подключаютс через блок холодных спаев. Последний предста-вл ет массивный металлический брусок, внутри которого размещены электрически изолированные клеммы. Он служит дл выравнивани температуры холодных спаев термопар. За блоком холодных спаев монтаж ведетс медным многожильньш проводом.Thermocouples are insulated inside the heat-shielding shell with porcelain beads and are fed to terminal blocks 16, M are located in the upper and lower parts of the casing, after which they are led in vinyl chloride tubes. Thermocouples are connected to the electrical measuring device of the device through a cold junction unit. The latter is a massive metal bar, inside of which are placed electrically insulated terminals. It serves to equalize the temperature of cold junction thermocouples. Behind the cold junction block, the installation is carried out with copper stranded wire.

В опыте измер ютс перепад температуры на образце и скорости разогрева стержн Д/с/Дт. Расчет коэффициента теплопро-водности проводитс по формулам:In the experiment, the temperature drop on the sample and the heating rate of the rod D / s / Dt are measured. The calculation of the coefficient of heat conductivity is carried out according to the formulas:

р B-S-K,i Ярбр-Д p B-S-K, i Yarbr-D

(1) Д СГСО (1) D SGSO

р 9 Р p 9 p

(2)(2)

сум - )sum -)

2121

-,-,-, -,

5 с+0,5/С,- «-«обр; (3) 5 s + 0.5 / C, - “-“ arr; (3)

Сгс + и,Э ОобрSgs + and, E Oobr

малое конечное приращение э.д.с.small final increment of emf

термопары, мв;thermocouples, mV;

врем , за которое происходит изменение сигнала на величину Д мв, сек; Собр - теплоемкость образца, дж/град; S - площадь контакта образца, Побр - перепад на образце, дел; 2Рк - контактное тепловое сопротивление, определ емое из градуировочного опыта, м -град/вт; 2Ь -высота образца, м; Cc(t) -те,плоемкость стержн , дж/град; t - температура отнесени коэффициента теплап1ровод«ости. Дл исследовани Жидкостей примен етс металлическа кювета (см. фиг. 2). В утри корпуса кюветы 12, в углублении под углом 120°, за1креплены три изол ционные (стекл нные ) опоры одинаковой толщины. На концы изол ционных опор устанавливаетс стержень калориметра. Таким образом, толщи1на сло строго фиксируетс . Естественно , количество жидкости в кювете должно быть таким, чтобы опоры были покрыты слоем 0,1 мм. В этом случае расчетна формула примет вид: Р РСУМ(1 + ) (4) Аорасс J где Реум - тепловое сопротивление, рассчитанное по формуле (1); Абрасс-поправка, учитывающа те1пловой поток, который проникает в стержень через слой жидкости, лежащий за пределами диаметра стержн ; РК - контактное тепловое сопротивление, м град1вт DC - диаметр стержн , м; Sc - площадь контакта стержн , SK - площадь контакта кюветы, м. При исследовании теплопроводности пластических образцов ((При плавлении твердых) в исследуемом образце вырезают три радиальных паза под стержни глубиной и шириной 1 мм и помещают его в кювету. Толщина стержней должна быть равна или несколько меньше (на 0,1-0,05 мм) толщины образца. В расчетную формулу (3) подставл ют высоту образца до момента разм гчени , если известна температура его разм гчени , и после начала раз1м гчени - толщину трубочек. Теплоизсл циоННа оболочка выполнена в ви|де двух разъемных колпаков 17, 18, охлаждаемых водой по змеевикам 19, 20, припа нным изнутри колпаков. Описанное устройство работает следующим образом. Исследуемый образец (или кювету с жидкостью) став т на основание 2, предварительно подн в колпак 17, далее закрывают калориметр. Включают нагреватель, и дро калориметра вместе с образцом монотонно нагреваетс . При этом по термопаре В след т за тем1пературой, на требуемом уровне измер ют скорость разогрева, а, соединив термопары Л и В в дифференциальную, замер ют перепад на образце. Расчет коэффициента теплопроводности провод т по формулам (1-5). Предмет изобретени 1.Устройство дл измерени коэффициента теплопроводности материалов, содержащее основание с нагревателем, охранный колпак с металлическим тепломером, разъемную теплоизол ционную оболочку и металлическое д ро, отличающеес тем, что, с целью исследовани теплопроводности жидкостей и твердых тел в зоне плавлени , повышени точности и надежности, в нем на основание с нагревателем установлена съемна кювета, выполненна в виде цилиндрического диска с плоской, чисто обработанной нижней контактной поверхностью и углублением дл исследуемой жидкости, внутри которого закреплены по радиусу три калиброванных изол ционных стержн , на которых установлен энтальпийский тепломер в виде сплошного металлического стержн , который механически св зан с адиабатической оболочкой, выполненной в виде тонкостенного с на1мота«пым на него малоинерционным нагревателем, а адиабатическа оболочка закреплена в охранном колпаке . 2.Устройство по п. 1, отличающеес тем, что, с целью расширени диапазона температур в отрицательной области, оно снабжено впрыскивателем хладагента в его рабочую зону.time during which the signal changes by the value of D mV, s; Sobr - heat capacity of the sample, j / deg; S is the contact area of the sample; Pobr — difference on the sample, affairs; 2Рк - contact thermal resistance, determined from the calibration experience, m-ha / W; 2b is the sample height, m; Cc (t) -te, core capacity, j / deg; t is the reference temperature of the heat conductor coefficient. A metal cuvette is used to study liquids (see fig. 2). In the morning of the hull of the cell 12, in a recess at an angle of 120 °, three insulating (glass) supports of the same thickness are fixed. A calorimeter rod is installed at the ends of the insulating supports. Thus, the thickness of the layer is strictly fixed. Naturally, the amount of liquid in the cuvette should be such that the supports are covered with a layer of 0.1 mm. In this case, the calculation formula takes the form: Р RSUM (1 +) (4) Aorass J where Reum is the thermal resistance calculated by the formula (1); An abrasive amendment that takes into account the thermal flux that penetrates into the rod through a layer of liquid that lies outside the diameter of the rod; RK - contact thermal resistance, m grad1w DC - rod diameter, m; Sc is the contact area of the rod, SK is the contact area of the cuvette, m. In the study of thermal conductivity of plastic samples ((when solid melts), three radial grooves are cut out under the rods with a depth and width of 1 mm and placed in the cuvette. The thickness of the rods should be equal or slightly less (by 0.1-0.05 mm) of the sample thickness. In the calculation formula (3), the height of the sample is substituted until the softening point, if its softening temperature is known, and after the start of thinning is the thickness of the tubes. the shell is made in and two split caps 17, 18, cooled by water in coils 19, 20, soldered from inside the caps. The described device works as follows. The test sample (or cell with liquid) is placed on the base 2, previously lifted in the cap 17, then The calorimeter is closed. The heater is turned on, and the core of the calorimeter monotonically heats up along with the sample. The calculation of the thermal conductivity coefficient is carried out according to the formulas (1-5). The subject of the invention 1. A device for measuring the thermal conductivity of materials, comprising a base with a heater, a protective cap with a metal heat meter, a detachable heat insulating sheath and a metal core, characterized in that, in order to study the thermal conductivity of liquids and solids in the melting zone, an increase in accuracy and reliability, in it on the base with a heater a removable cuvette is installed, made in the form of a cylindrical disk with a flat, cleanly processed bottom contact surface and a corner for the test liquid, inside of which three calibrated insulating rods are fixed along the radius, on which the enthalpy heat meter is installed as a solid metal rod, which is mechanically connected with an adiabatic shell made in the form of a thin-walled heater with a low-inertia heater, and an adiabatic shell the shell is fixed in a security cap. 2. The device according to claim 1, characterized in that, in order to expand the temperature range in the negative region, it is equipped with a refrigerant injector in its working area.

IBIB

Фиг.11

2020

Фиг.22