SU329761A1 - Method of manufacturing polycristalline diamono aggregates of preset shape - Google Patents

Method of manufacturing polycristalline diamono aggregates of preset shape

Info

Publication number
SU329761A1
SU329761A1 SU7001513779A SU1513779A SU329761A1 SU 329761 A1 SU329761 A1 SU 329761A1 SU 7001513779 A SU7001513779 A SU 7001513779A SU 1513779 A SU1513779 A SU 1513779A SU 329761 A1 SU329761 A1 SU 329761A1
Authority
SU
USSR - Soviet Union
Prior art keywords
graphite
catalyst
diamond
aggregates
diamono
Prior art date
Application number
SU7001513779A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Л.Ф. Верещагин
Е.Н. Яковлев
Т.Д. Варфоломеева
А.Я. Преображенский
В.Н. Слесарев
В.А. Степанов
Л.Е. Штеренберг
Original Assignee
Ордена Трудового Красного Знамени Институт Физики Высоких Давлений Ан Ссср
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Ордена Трудового Красного Знамени Институт Физики Высоких Давлений Ан Ссср filed Critical Ордена Трудового Красного Знамени Институт Физики Высоких Давлений Ан Ссср
Priority to SU7001513779A priority Critical patent/SU329761A1/en
Priority to SE1778270A priority patent/SE373345B/en
Priority to FR7047562A priority patent/FR2074520A5/fr
Priority to GB6193970A priority patent/GB1300650A/en
Priority to DE19712100188 priority patent/DE2100188C3/en
Priority to US05/726,819 priority patent/US4089933A/en
Application granted granted Critical
Publication of SU329761A1 publication Critical patent/SU329761A1/en

Links

Classifications

    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J3/00Processes of utilising sub-atmospheric or super-atmospheric pressure to effect chemical or physical change of matter; Apparatus therefor
    • B01J3/06Processes using ultra-high pressure, e.g. for the formation of diamonds; Apparatus therefor, e.g. moulds or dies
    • B01J3/062Processes using ultra-high pressure, e.g. for the formation of diamonds; Apparatus therefor, e.g. moulds or dies characterised by the composition of the materials to be processed
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2203/00Processes utilising sub- or super atmospheric pressure
    • B01J2203/06High pressure synthesis
    • B01J2203/0605Composition of the material to be processed
    • B01J2203/061Graphite
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2203/00Processes utilising sub- or super atmospheric pressure
    • B01J2203/06High pressure synthesis
    • B01J2203/0605Composition of the material to be processed
    • B01J2203/062Diamond
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2203/00Processes utilising sub- or super atmospheric pressure
    • B01J2203/06High pressure synthesis
    • B01J2203/065Composition of the material produced
    • B01J2203/0655Diamond
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2203/00Processes utilising sub- or super atmospheric pressure
    • B01J2203/06High pressure synthesis
    • B01J2203/0675Structural or physico-chemical features of the materials processed
    • B01J2203/0685Crystal sintering

Description

Изобретение относитс  к области получени  промышленных алмазов. Оно может быть использовано в машиностроении, приборостроении , горнодобывающей, часовой промышленности и т.д.The invention relates to the field of industrial diamond production. It can be used in mechanical engineering, instrument making, mining, watch industry, etc.

Известен способ синтеза поликристаллического алмаза, по которому исходную дл  синтеза графитовую заготовку нагревают в две стадии с длительностью процесса синтеза 30- 60 мин, что благопри тствует росту зерен алмаза . В результате получают крупнокристаллические образовани  алмаза. Кроме того, в упом нутом способе катализатор примен етс  в виде металлических пластин, что приводит к большому содержанию включений металла в алмазах, ухудша  их прочностные свойства.A known method for the synthesis of polycrystalline diamond, according to which the graphite preform, which is initial for the synthesis, is heated in two stages with a synthesis time of 30–60 min, which favors the growth of diamond grains. The result is a large-crystalline diamond formation. In addition, in the aforementioned method, the catalyst is applied in the form of metal plates, which leads to a high content of metal inclusions in diamonds, deteriorating their strength properties.

По предлагаемому способу получают прочные алмазные агрегаты заданной формы, состо щие из мелкодисперсных кристаллитов, сросшихс  в процессе синтеза. Способ дает возможность Получать крупные алмазные издели  с высокой чистотой поверхности, имеющие форму рабочих частей инструментов:.резцов, вы|-лаживателей , стеклорезов, волок, буровых коронок и т. д. Дл  полумени  мелкозернистых алмазных агрегатов реакционный графит окружают оболочкой из порошкообразного катализатора , а нагрев осуществл ют импульсомAccording to the proposed method, durable diamond aggregates of a given shape are obtained, consisting of fine crystallites that are joined together during the synthesis process. The method makes it possible to obtain large diamond products with high purity of the surface, which have the shape of the working parts of the tools: cutters, cutters, glass cutters, dies, drill bits, etc. and the heating is carried out by a pulse

электрического тока. Процесс кристаллизации провод т в области термодинамической стабильности алмаза при давлении выше 80 кбар и температурах, превышающих 1500°С. Известно , что образованию мелкозернистой структуры благоприп тствует быстра  кристаллизаци  в услови х сильного пересыщени  маточной среды.electric current. The crystallization process is carried out in the region of the thermodynamic stability of diamond at a pressure above 80 kbar and temperatures exceeding 1500 ° C. It is known that the formation of a fine-grained structure is favored by rapid crystallization under conditions of strong supersaturation of the uterine medium.

Высока  скорость превращени  графита и алмаз достигаетс  благодар  сильно развитойThe high rate of conversion of graphite and diamond is achieved due to the highly developed

поверхности контакта мелкого порошкообразного катализатора с реакционным графитом. Порошкообразна  форма катализатора используетс  также дл  выбора величины его каталитической активности путем замены части катализатора инертным наполнителем. Кроме тогх),contact surface of fine powdered catalyst with reactive graphite. The powder form of the catalyst is also used to select the amount of its catalytic activity by replacing part of the catalyst with an inert filler. In addition to),

тонкозернистый порошок катализатора выполн ет роль среды дл  почти гидростатической передачи давлени  на графит, что позвол ет в высокой степени сохран ть его форму при сжатии.the fine powder of the catalyst acts as a medium for the almost hydrostatic transfer of pressure to graphite, which makes it possible to retain its shape to a high degree under compression.

Нагрев импульсом электрического тока одновременно инициирует по всей поверхности графита его превращение в алмаз. Такое превращение обеспечиваетс  созданием во всей зоне контакта катализатора с графитом равной температуры, достаточной дл  выбранных уелоHeating by a pulse of electric current simultaneously initiates its transformation into diamond over the entire surface of graphite. Such a transformation is ensured by the creation in the entire contact zone of the catalyst with graphite equal to the temperature sufficient for the selected

нагрев приводит к прибавке давлени  в камере, о, по-видимому, облегчает кинетику превращени  графита в алмаз, увеличива  неустойчивость решетки графита. Нагрев заканчивают в момент быстрого нарастани  электросопротивлени  реакционной  чейки в несколько раз. Расположение катализатора в виде порошка по периферии графитовой заготовки приводит к росту алмазного поликристалла в направлении от поверхности к центру графита, который такнм образом превращаетс  в прочный алмазный агрегат, не содержащий в себе крупных включений катализатора. Фрагменты катализа тора присутствуют в агрегате в внде прослоек микронной толщины между некоторыми зернами алмаза.heating leads to an increase in pressure in the chamber; o, apparently, facilitates the kinetics of the conversion of graphite to diamond, increasing the instability of the graphite lattice. Heating is completed at the time of the rapid increase in the electrical resistance of the reaction cell several times. The location of the catalyst in the form of a powder on the periphery of a graphite billet leads to the growth of a polycrystalline diamond in the direction from the surface to the center of graphite, which thus turns into a strong diamond aggregate that does not contain large inclusions of catalyst. The catalyst fragments are present in the aggregate in the inner layers of micron thickness between some diamond grains.

Пример. В камеру высокого давлени , обеспечивающую получение давлени  выще , помещают высокотемпературную реакционную  чейку. Ячейка состоит нз электрического нагревател , сопротивлени  (графит), реакционного графита, имеющего форму готового надел  , и катализатор в порошке (например , металлы Vlil группы и нх сплавы, смесиExample. A high-temperature reaction cell is placed in a high-pressure chamber that provides a higher pressure. The cell consists of an electric heater, resistance (graphite), reactive graphite having the form of a finished allotment, and a catalyst in the powder (for example, metals of the Vlil group and nx alloys, mixtures

дл  твердых сплавов типа ТК н ВК), которыми окружают как оболочкой реакционный графит. Реакционную  чейку подвергают одновременному воздействию высоких давлений (100 кбар н выше) н высоких температур (2000°С и выше). Указанные параметры поддерживают в течение времени (от 0,1 до Ш сек, в зависимости от давлени  н размера реакционного графита), необходимого дл  полного перехода графита в алмаз. После этого температуру (выключением электрического тока сразу), а затем н давление снижают. Алмазный агрегат заданной формы выдел ют простым механическим удалением остальных частей реакционной  чейки , что не требует специальной химичес(ой обработки.for solid alloys of the type TK and BK), which surround reactive graphite as a shell. The reaction cell is subjected to simultaneous exposure to high pressures (100 kbar n above) n high temperatures (2000 ° C and above). These parameters are maintained for a period of time (from 0.1 to W s, depending on the pressure and size of the reaction graphite) required for the complete transition of graphite to diamond. After that, the temperature (by turning off the electric current immediately), and then n, the pressure is reduced. The diamond aggregate of a given shape is separated by simple mechanical removal of the remaining parts of the reaction cell, which does not require special chemical treatment.

Пример 2. Дл  получени  алмазных агрегатов заданной формы с поверхностью повышенной чистоты (не ниже 7-го класса) используют реакционный графит объемной плотности 2,00-2,2 г/см с поверхностью, выполненной не ниже 5-го класса чистоты. Активность катализатора подбираетс  предварительно в отдельных опытах.Остальное выполн ют по примеру I. Посторонние частички, не полностью удален ные механическим путем с поверхности алExample 2. For obtaining diamond aggregates of a given shape with a surface of high purity (not lower than 7th grade), reaction graphite with a bulk density of 2.00-2.2 g / cm with a surface not lower than the 5th grade of purity is used. The catalyst activity is preliminarily selected in separate experiments. The rest is carried out according to example I. Foreign particles that are not completely removed mechanically from the surface of al

мазного агрегата, окончательно удал ют химической обработкой кислотами или щелочами. Синтезированы алмазные агрегаты разнообразной заданной формы н различных размеров, например, 5x5x5 мм. Их механическа  прочность и абразивна  стойкость испытаны в лабораторных и заводских услови х. Эти характеристики соизмеримы G Такими же характеристиками природных алмазов, а в некоторых случа х выше.The ointment aggregate is finally removed by chemical treatment with acids or alkalis. Diamond aggregates of various predetermined shapes and various sizes, for example, 5x5x5 mm, were synthesized. Their mechanical strength and abrasion resistance are tested in laboratory and factory conditions. These characteristics are comparable with G. The same characteristics of natural diamonds, and in some cases higher.

Claims (2)

Формула изобретени Invention Formula I. Способ получени  поликристаллнческих алмазных агрегатов заданной формы в присутствии катализатора из реакционного углеродсодержащего матернала, например графита, выполненного по форме готового агрегата под воздействием давлени  выше 80 кбар н температуры выше 1500° С, отличающийс  Тем, что, с келью улучшени  механических.свойств алмазных агрегатов, нагрев осуществл ют импульсом электрического тока с Длительностью 0,1-. 10 сек, причем реакционный графит окружают оболочкой нз порошкообразного катализатора.I. The method of obtaining polycrystalline diamond aggregates of a given shape in the presence of a catalyst from a reactive carbon-containing material, such as graphite, is made in the shape of the finished unit under pressure above 80 kbar and temperatures above 1500 ° C, characterized in that with an improved mechanical properties of diamond units, heating is carried out by a pulse of electric current with a duration of 0.1 -. 10 seconds, and the reaction graphite is surrounded by a sheath of powdery catalyst. 2. Способ по п. I, отличающийс  тем, что порошкообразный катализатор может содержать инертный тугоплавкий наполнитель.2. A method according to claim I, characterized in that the powdered catalyst may contain an inert refractory filler.
SU7001513779A 1970-01-04 1970-01-04 Method of manufacturing polycristalline diamono aggregates of preset shape SU329761A1 (en)

Priority Applications (6)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU7001513779A SU329761A1 (en) 1970-01-04 1970-01-04 Method of manufacturing polycristalline diamono aggregates of preset shape
SE1778270A SE373345B (en) 1970-01-04 1970-12-30 PROCEDURE FOR MANUFACTURE OF POLYCRISTALLINE DIAMOND UNITS
FR7047562A FR2074520A5 (en) 1970-01-04 1970-12-31
GB6193970A GB1300650A (en) 1970-01-04 1970-12-31 A method of producing a polycrystalline diamond aggregate
DE19712100188 DE2100188C3 (en) 1970-01-04 1971-01-04 Process for the production of polycrystalline diamond aggregates
US05/726,819 US4089933A (en) 1970-01-04 1976-09-27 Method of producing polycrystalline diamond aggregates

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU7001513779A SU329761A1 (en) 1970-01-04 1970-01-04 Method of manufacturing polycristalline diamono aggregates of preset shape

Publications (1)

Publication Number Publication Date
SU329761A1 true SU329761A1 (en) 1977-11-05

Family

ID=20461252

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SU7001513779A SU329761A1 (en) 1970-01-04 1970-01-04 Method of manufacturing polycristalline diamono aggregates of preset shape

Country Status (5)

Country Link
DE (1) DE2100188C3 (en)
FR (1) FR2074520A5 (en)
GB (1) GB1300650A (en)
SE (1) SE373345B (en)
SU (1) SU329761A1 (en)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2735087C1 (en) * 2020-03-12 2020-10-28 Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт физики высоких давлений им. Л.Ф. Верещагина Российской академии наук (ИФВД РАН) Method of producing polycrystalline diamond material with a hole

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS4998791A (en) * 1973-01-05 1974-09-18
SU485967A1 (en) * 1973-03-20 1975-09-30 Ордена Трудового Красного Знамени Институт Физики Высоких Давлений Ан Ссср Microcrystalline monolithic carbon material

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2735087C1 (en) * 2020-03-12 2020-10-28 Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт физики высоких давлений им. Л.Ф. Верещагина Российской академии наук (ИФВД РАН) Method of producing polycrystalline diamond material with a hole

Also Published As

Publication number Publication date
FR2074520A5 (en) 1971-10-01
DE2100188C3 (en) 1978-08-17
DE2100188A1 (en) 1971-07-15
SE373345B (en) 1975-02-03
DE2100188B2 (en) 1977-12-15
GB1300650A (en) 1972-12-20

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US3407445A (en) High pressure reaction vessel for the preparation of diamond
US4643741A (en) Thermostable polycrystalline diamond body, method and mold for producing same
US4104441A (en) Polycrystalline diamond member and method of preparing same
US4931068A (en) Method for fabricating fracture-resistant diamond and diamond composite articles
US4525179A (en) Process for making diamond and cubic boron nitride compacts
US3949062A (en) Method for producing polycrystalline diamond aggregates of predetermined shape
US2834738A (en) Production of skeletal glass catalysts
SU329761A1 (en) Method of manufacturing polycristalline diamono aggregates of preset shape
US4150098A (en) Method of producing cubic boron nitride
US2270607A (en) Ceramic cutting tool
US4045186A (en) Method for producing large soft hexagonal boron nitride particles
US2653869A (en) Manufacture of ductile vanadium
JPH0314794B2 (en)
EP0071036B1 (en) Process for making diamond and cubic boron nitride compacts
SU329760A1 (en) Method of manufacturing polycrystalline diamonds
RU2298431C2 (en) Method of production of the monocrystals of the highly rigid materials
Agarwala et al. A study of graphite-diamond conversion using nickel, invar and monel as catalyst-solvents
US3417172A (en) Method of making synthetic marble
CA1040385A (en) Large particle hexagonal boron nitride
JPS5957905A (en) Production of cubic boron nitride
US3576602A (en) Method for manufacturing diamond
JPS6225601B2 (en)
JPH0315486B2 (en)
JPS61146797A (en) Continuous manufacture of silicon nitride and silicon carbide
US3743703A (en) Method of preparing synthetic diamonds