SU327180A1

SU327180A1 - METHOD OF CLEANING DIMETHYLFORL1AMIDA

Info

Publication number: SU327180A1
Application number: SU1448834A
Authority: SU
Original assignee: В. В. Ванифатьев, В. И. Кене , Е. К. Смыкова

Description

Изобретение относитс к способу очистки диметилформамида, примен емого дл получени 2,3-нитрооксиантрахинона - промежуточного продукта в производстве кубовых красителей.The invention relates to a process for the purification of dimethylformamide used to obtain 2,3-nitroxyanthraquinone, an intermediate product in the manufacture of bottoms.

Известен способ очистки диметилформамида путем фракционной перегонки смеси диметилформамида с ароматическими низкокип щими соединени ми (бензол, толуол, ксилол или их смеси). Однако этот способ не обеспечивает безопасность процесса очистки диметилформамида в производстве кубовых красителей.A known method for the purification of dimethylformamide by fractional distillation of a mixture of dimethylformamide with aromatic low-boiling point compounds (benzene, toluene, xylene, or mixtures thereof). However, this method does not ensure the safety of the purification process of dimethylformamide in the production of vat dyes.

В процессе получени 2,3-нитрооксиантрахииона , промежуточного продукта в производстве кубовых красителей, в качестве отхода получают диметилформамид-маточник, содержащий примеси воды, муравьиной кислоты , диметиламина, минеральных солей (в частности избыточный иитрит натри ) и органических соединений неизвестного состава. При отгонке диметилформамида из такого маточника получают значительную фракцию, содержащую до 50% целевого продукта. Диметилформамид полностью отогнать не удаетс , так как внезапно начинаетс бурное разложение примесей с выделением окиси азота. В промыщленном масштабе такое разложение примесей может иметь характер взрыва.In the process of obtaining 2,3-nitrooxyanthracion, an intermediate product in the production of vat dyes, dimethylformamide-mother liquor containing impurities of water, formic acid, dimethylamine, mineral salts (in particular, sodium nitrite) and organic compounds of unknown composition is obtained as waste. When distilling off dimethylformamide from such a liquor, a significant fraction containing up to 50% of the desired product is obtained. Dimethylformamide cannot be completely distilled off, as a sudden decomposition of impurities begins with the release of nitric oxide. At the industrial scale, such a decomposition of impurities may have the character of an explosion.

Цель предлагаемого способа - обеспечение безопасности процесса очистки диметилформамида .The purpose of the proposed method is to ensure the safety of the purification process of dimethylformamide.

Дл этой цели очистку диметилформамида провод т путем фракционной перегонки в присутствии высококип щего растворител , например трихлорбензола, питробензола.For this purpose, the purification of dimethylformamide is carried out by fractional distillation in the presence of a high boiling solvent, such as trichlorobenzene, and pitrobenzene.

Основна фракци диметилформамида собираетс при температуре 150-155°С. Очищенный диметилформамид, содержащий около 5% высококип щего растворител , примен ют при полученни 2,3-нитрооксиантрахинона (промежуточного продукта в производстве кубовых красителей).The main fraction of dimethylformamide is collected at a temperature of 150-155 ° C. Purified dimethylformamide, containing about 5% of a high boiling solvent, is used in the preparation of 2,3-nitroxyanthraquinone (an intermediate product in the production of vat dyes).

Присутствие высококип щего растворител не вли ет па качество упом нутого продукта. Примеси остаютс в кубовом остатке, содержащем высококип щий растворитель и незначительное количество диметилформамида, чтоThe presence of a high boiling solvent does not affect the quality of the aforementioned product. Impurities remain in the residue, containing a high boiling solvent and a small amount of dimethylformamide, which

и обеспечивает безопасность проведени очистки .and ensures safe cleaning.

Высококин щий растворитель можно также отогнать из кубового остатка вод ным паром. Примеси при этом остаютс в вод,ном растворе .High-purity solvent can also be distilled off from the bottom residue with water vapor. At the same time, the impurities remain in water, but the solution.

Пример 1. В круглодонную колбу емкостью 500 мл, снабженную елочным дефлегматором высотою 500 ..1Ш, соединенным со змеевиковым холодильником, загружают 150 млExample 1. In a 500-ml round-bottom flask equipped with a Christmas-tree reflux condenser with a height of 500 .. 1С, connected to a coil cooler, load 150 ml

щего 84,1% диметилформамида и 100 мл трихлорбензола .84.1% dimethylformamide and 100 ml of trichlorobenzene.

Реакционную массу нагревают на масл ной бане до кипени . При температуре 101- 104°С отгон ют 8,2 мл первой фракции состава , %: трихлорбензол 33, днметилформамид 12,4, вода, муравьина кислота и диметиламин 54,3 и неизвестные примеси 0,3.The reaction mass is heated in an oil bath to a boil. At a temperature of 101–104 ° C, 8.2 ml of the first fraction of the composition,%: trichlorobenzene 33, dnmethylformamide 12.4, water, formic acid and dimethylamine 54.3 and unknown impurities 0.3, are distilled off.

При температуре 153-155°С отгон ют 129 мл основной фракции состава, %: диметилформамид 94, трихлорбензол 4,7, вода, муравьина кислота и диметиламин 0,1 и неизвестные примеси 1,2.At a temperature of 153-155 ° C, 129 ml of the main fraction of the composition,%: dimethylformamide 94, trichlorobenzene 4.7, water, formic acid and dimethylamine 0.1 and unknown impurities 1.2 are distilled off.

Кубовый остаток в количестве 95 мл имеет состав, %: диметилформамид 5,2, трихлорбензол 83, неизвестные примеси 11,8. Выход по очистке составл ет 94,5%.The bottom residue in the amount of 95 ml has the composition,%: dimethylformamide 5.2, trichlorobenzene 83, unknown impurities 11.8. Purification yield is 94.5%.

Пример 2. В прибор, описапный в примере 1, загружают 150 мл диметилформамида (маточника), содержащего 66,5% димегилформамида , 100 мл нитробензола и нагревают до кипени .Example 2. 150 ml of dimethylformamide (mother liquor) containing 66.5% dimethylformamide, 100 ml of nitrobenzene are loaded into the device described in example 1, and heated to boiling.

При температуре 101 - 104°С отгон ют 35 мл первой фракции состава, %: диметилформамид 7,7, нитробензол 10,1, вода, муравьина кислота и диметиламин 79 и неизвестпые примеси 3,2.At a temperature of 101–104 ° C, 35 ml of the first fraction of the composition,%: dimethylformamide 7.7, nitrobenzene 10.1, water, formic acid and dimethylamine 79 and unknown impurities 3.2 are distilled off.

При температуре 150-155°С отгон ют 111 мл второй фракции, содержащей 90,5% диметилформамида. Выход по очистке составл ет 94,8%.At a temperature of 150-155 ° C, 111 ml of the second fraction containing 90.5% of dimethylformamide are distilled off. Purification yield is 94.8%.

Из кубового остатка вод ным паром отгон ют 87 мл нитробензола.87 ml of nitrobenzene are distilled off from the bottom residue.

Предмет изобретени Subject invention

Способ очистки диметилформамида, примен емого дл получени 2,3-нитрооксинатрахинопа , путем фракционной перегонки в присутствии органического растворител , отличающийс тем, что, с целью обеспечени безопасности процесса, в качестве органического растворител примен ют высококип щие растворители, например трихлорбензол, нитробензол .The method of purification of dimethylformamide used to obtain 2,3-nitrooxynatraquinop by fractional distillation in the presence of an organic solvent, characterized in that, in order to ensure the safety of the process, high-boiling solvents, for example trichlorobenzene, nitrobenzene, are used as an organic solvent.