SU320478A1

SU320478A1 - METHOD OF OBTAINING TRIMELLITE ACID

Info

Publication number: SU320478A1
Application number: SU1449288A
Authority: SU
Inventors: А. В. Бондаренко О. С. Козлова Г. Б. Шуман М. И. Фарберов; Т. А. Обухова
Original assignee: Ярославский Технологический Институт

Description

Изобретение относитс к способу нолучени тримеллитовой кислоты, котора вл етс исходным нолупродуг{том дл синтеза р да высокомолекул рных материалов и пластификаторов .The present invention relates to a method for producing trimellitic acid, which is the starting material for the synthesis of a number of high molecular weight materials and plasticizers.

Известен способ получени тримеллитовой кислоты путем каталитического окислени псевдокумола кислородом воздуха в среде лед ной уксусной кислоты при температуре 180-220°С и давлении 20-30 атм.A known method for producing trimellitic acid by catalytic oxidation of pseudocumene with atmospheric oxygen in glacial acetic acid at a temperature of 180-220 ° C and a pressure of 20-30 atm.

Выход продукта 50-60%.The product yield 50-60%.

Основным недостатком известного способа вл етс сравнительно низкий выход продукта .The main disadvantage of this method is the relatively low product yield.

С целью устранени этого недостатка предложен способ, заключающийс в том, что процесс ведут в среде 95-98%-ной водной уксусной кислоты, предпочтительно при температуре 120-150°С и давлении 5-10 атм, причем объемное отношение псевдокумола к уксусной кислоте составл ет 1 :10-40. Такое проведение синтеза позвол ет повысить выход продукта до 92-95%.In order to eliminate this drawback, a method has been proposed which consists in carrying out the process in an environment of 95-98% aqueous acetic acid, preferably at a temperature of 120-150 ° C and a pressure of 5-10 atm, the volume ratio of pseudocumene to acetic acid being em 1: 10-40. Such a synthesis allows to increase the yield of the product to 92-95%.

Пример I. В реактор из нержавеющей стали, снабженный мешалкой и обратным холодильником, загрул ают (в ч.): 100 псевдокумола , 3265,7 лед ной уксусной кислоты, -85,6 воды, 6,75 Со(ОАс)2-4Н2О, 0,75 Мп(ОАс)2-4Н20, 3,1 NaBr. Смесь нагревают до 130°С при давлении 10 атм. Воздух нодают со скоростью 12 л/час в течение 2,5 час до содержани кислорода в отход щем газе 20 об. %. По окончании опыта реакционную массу охлаждают до комнатной температуры и центрифугируют дл отделени тримеллитовой кислоты. Полученный осадок раствор ют в гор чей воде, раствор пропускают через катионообменную смолу дл отделени катализатора , отгон ют воду и получают 130 ч. чистой тримеллитовой кислоты. При упаривании фильтрата дополнительно нолучают 26 г тримеллитовой кислоты. Общий выход тримеллитовой кислоты 91,7% от теории, или 156% по весу.Example I. A stainless steel reactor equipped with a stirrer and reflux condenser was charged (per hour): 100 pseudocumene, 3265.7 glacial acetic acid, -85.6 water, 6.75 Co (OAc) 2-4H2O , 0.75 Mp (OAc) 2-4H20, 3.1 NaBr. The mixture is heated to 130 ° C at a pressure of 10 atm. Air is supplied at a rate of 12 liters / hour for 2.5 hours before the oxygen content in the exhaust gas is 20 vol. % At the end of the experiment, the reaction mass is cooled to room temperature and centrifuged to separate the trimellitic acid. The resulting precipitate is dissolved in hot water, the solution is passed through a cation exchange resin to separate the catalyst, water is distilled off and 130 parts of pure trimellitic acid are obtained. Upon evaporation of the filtrate, 26 g of trimellitic acid are additionally obtained. The total yield of trimellitic acid is 91.7% of theory, or 156% by weight.

Пример 2. Аналогично примеру 1 провод т окисление 100 ч. псевдокумола; 2448,75 ч. фильтрата примера 1, содержащего (в ч.): 2205,52 96%-ной уксусной кислоты, 26,0 тримеллитовой кислоты, 3,37 Со(ОАс)2-4Н20,Example 2. Analogously to Example 1, oxidation is carried out for 100 parts of pseudocumene; 2448.75 parts of the filtrate of example 1, containing (in parts): 2205.52 96% acetic acid, 26.0 trimellitic acid, 3.37 Co (OAc) 2-4H20,

0,37 Мп(ОАс)2-4Н2О, 1,55 NaBr и 14 недоокисленных продуктов; 816,25 ч. лед ной уксусной кислоты; 3,37 ч. Со(ОАс)2-4Н2О; 0,37 ч. Мп(ОАс)2-4Н2О, 1,55 ч. NaBr.0.37 MP (OAc) 2-4H2O, 1.55 NaBr, and 14 oxidised products; 816.25 parts of glacial acetic acid; 3.37 h. Co (OAc) 2-4H2O; 0.37 h. Mn (OAc) 2-4H2O, 1.55 h. NaBr.

После обработки реакционной массы, как указано в-примере 1, получают 150 ч. чистой тримеллитовой кислоты, выход 88% от теории . 3 или 91%-ной уксусной кислоты. Выход тримеллитовой кислоты 37,2 или 23,8% от теории соответственно. . Предмет изобретени 1. Способ получени тримеллитовой кислоты каталитическим окислением псевдокумола кислородом воздуха в среде уксусной кислоты при повышенных температуре и давлении, 4 отличающийс тем, что, с целью увеличени выхода продукта и упрощени процесса, используют 95-98%-ную уксусную кислоту. 2. Способ по п. 1, отличающийс тем, что процесс ведут при температуре 120-150°С и давлении 5-10 атм. 3. Способ по пп. 1, 2, отличающийс тем, что процесс ведут при объемном отношении псевдокумола к уксусной кислоте 1 ; 10-40.After treatment of the reaction mass, as indicated in Example 1, 150 parts of pure trimellitic acid are obtained, yield 88% of theory. 3 or 91% acetic acid. The output of trimellitic acid is 37.2 or 23.8% of theory, respectively. . The subject of the invention is 1. A method for producing trimellitic acid by catalytic oxidation of pseudocumene with oxygen in acetic acid at elevated temperature and pressure, 4 characterized in that, in order to increase the yield of the product and simplify the process, 95-98% acetic acid is used. 2. A method according to claim 1, characterized in that the process is carried out at a temperature of 120-150 ° C and a pressure of 5-10 atm. 3. The method according to paragraphs. 1, 2, characterized in that the process is carried out with a volume ratio of pseudocumene to acetic acid 1; 10-40.