SU31430A1

SU31430A1 - Linatiole acetylation method

Info

Publication number: SU31430A1
Application number: SU121250A
Authority: SU
Inventors: В.И. Исагулянц; нц В.И. Исагул; Е. Смольянинов; нинов Е. Смоль
Original assignee: В.И. Исагулянц; нц В.И. Исагул; Е. Смольянинов; нинов Е. Смоль
Priority date: 1932-12-31
Filing date: 1932-12-31
Publication date: 1933-08-31

Description

СНзООССНзСНЗООССНз

3 С , - С- СН СНо -f НзРО 3 С, - С- СН СНо -f НЗРО

X X

СНзСНзSNSNz

Освобождающа о фосфорна кислота вновь вступает в реакцию с уксусным ангидридом, образуетс смешанный ангидрит , который вновь ацетилируютит.д.The liberating phosphoric acid re-reacts with acetic anhydride, a mixed anhydrite is formed, which is again acetylated.

Пример. В алюминиевый или эмалированный аппарат, снабженный рубашкой дл . охлаждени и мешалкой, загружают: линалоола 70%-ного кг, уксусного ангидрида 92%-ного 70 к, каталитической смеси 0,5 ш.Example. In an aluminum or enamelled apparatus, equipped with a jacket for. cooling and stirring, load: linalool 70% kg, acetic anhydride 92% 70 k, catalytic mixture 0.5 w.

Так называемую каталитическую смесь приготовл ют заранее следующим образом: 10 кг уксусного ангидрида 92%-Мого, 1 кг ортофосфорной кислоты уд. в. 1,7 (85%-ной) смешивают и дают сто ть 24 часа. После этого каталитическа смесь готова дл применени . Если брать дл работы свеже приготовленную каталитическую смесь, то тогда реакци ацетилированк идет очень бурно с превращением значительной части линалоола в терпены.The so-called catalytic mixture is prepared in advance as follows: 10 kg of acetic anhydride 92% Mo, 1 kg of phosphoric acid beats. at. 1.7 (85%) are mixed and allowed to stand for 24 hours. Thereafter, the catalytic mixture is ready for use. If a freshly prepared catalytic mixture is used for work, then the acetylated reaction proceeds very rapidly with the transformation of a significant part of the linalool into terpenes.

Смесь перемешивают в течение двух часов, поддержива температуру не выше , затем реакционную смесь оставл ют сто ть 12 час., после чего нейтрализуют избыток уксусной кислоты и полученный аце,тат ф ракционируют в вакууме. Выход ацетата (с числом обмыливани 210) 100 кг. После разгонки в вакууме пoJiyчaют ацетат с числом обмыливани 240-260.The mixture is stirred for two hours, keeping the temperature no higher, then the reaction mixture is left to stand for 12 hours, after which the excess acetic acid is neutralized and the resulting acetonate is formed in vacuo. The yield of acetate (with a washing number of 210) is 100 kg. After distillation in vacuum, acetate is washed with a washing number of 240-260.

Предмет изобретени .The subject matter of the invention.

Способ ацетилировани линалоола путем обработки его ангидридом , Отличающийс тем, что реакцию ведут в присутствии фосфорной кислоты с целью понижени те пературы реакции . A process for acetylating linalool by treating it with an anhydride, characterized in that the reaction is carried out in the presence of phosphoric acid in order to decrease the reaction temperature.