SU306766A1

SU306766A1 - Method for determining equimolar ratio of components in catalyst

Info

Publication number: SU306766A1
Application number: SU691350638A
Authority: SU
Inventors: З.С. Королькова; А.С. Лившицин; Х.Н. Абузяров; М.И. Брейман; Е.М. Кукарцев; И.П. Липка; А.И. Лукашов; А.И. Лукьянов; В.В. Орлянский; В.В. Харламова
Original assignee: Korolkova Z S; Livshitsin A S; Abuzyarov Kh N; Brejman M I; Kukartsev E M; Lipka I P; Lukashov A I; Lukyanov A I; Orlyanskij V V; Kharlamova V V
Priority date: 1969-07-21
Filing date: 1969-07-21
Publication date: 1982-08-30

Description

Известен способ определени эквимол рного соотношени компонентов в катализаторе типа Циглера Натта в процессе его получени путем титровани раствора четыреххлористого титана нетитрованным раствором триизобутилалюмини , отделени жидкой фазы катализатора от твердой и титровани до момента повышени интенсивности окраски прозрачной немутнеющей жидкой фазы катализатора, фиксируемого по увеличению оптической плотности от 0,1 до 0,4 единицы.A method is known for determining the equimolar ratio of components in a Ziegler Natta type catalyst during its preparation by titrating a solution of titanium tetrachloride with a non-titrated solution of triisobutylaluminium, separating the liquid phase of the catalyst from the solid and titrating until the intensity of the color of the transparent non-staining liquid phase of the catalyst fixed by increasing the optical density increases. 0.1 to 0.4 units.

С целью ускорени онределеии предложено измер ть диэлектрическую проницаемость контролируемой смеси, причем контроль процесса осуществл ть по минимальному значению диэлектрической проницаемости .In order to accelerate on-line, it has been proposed to measure the dielectric constant of the controlled mixture, and to control the process by the minimum value of the dielectric constant.

Снособ состоит в следующем. Прн смещивании компонентов катализатора ненрерывио измер ют диэлектрическую проницаемость контролируемой среды и по достижении минимального экстремума суд т об эквимол рном соотношении компонентов катализатора.The way is as follows. The coefficient of displacement of the catalyst components is discontinuously measured by the dielectric constant of the controlled medium and, upon reaching the minimum extremum, an equimolar ratio of the catalyst components is determined.

На чертеже показана зависимость диэлектрической проницаемости, от соотношени компонентов Al/Ti катализатора. На кривой наблюдаютс два экстремума: максимальный в области соотношений 0,5-0,7The drawing shows the dependence of the dielectric constant on the ratio of the components of the Al / Ti catalyst. Two extremes are observed on the curve: the maximum in the range of ratios 0.5-0.7

ц минимальный в области соотношени компонентов, близкого к единице.u the minimum in the region of the ratio of components close to unity.

Таким образом, задача автоматического контрол эквимол рного соотношени компонентов катализатора сводитс к нахождению минимального экстремума функциональной зависимости диэлектрической проницаемости . Ниже приводитс пример экспериментальной проверки предлагаемого способа автоматического контрол эквимол рного соотношени компонентов каталитического комплекса, примен емого в нроизводстве нолиизопрепа.Thus, the task of automatically controlling the equimolar ratio of the catalyst components is reduced to finding the minimum extremum of the functional dependence of the dielectric constant. The following is an example of an experimental verification of the proposed method of automatically controlling the equimolar ratio of the components of the catalytic complex used in the production of polyisoprep.

При М е р. Экспериментальную проверку снособа провод т в реакторе, снабл енном мешалкой и рубашкой дл сн ти тепла реакции. В реакторе смонтирован емкостный датчик коаксиального типа, который подключают к автоматическому диалькометрз типа ИВКВ реактор под избыточным давлением аргона ввод т определенный объем раствора TiCU в толуоле с известной конце1гграцией с таким расчетом, чтобы его уровень был несколько выше электродов емкостного датчика. Зате.м через мерную бюретку в реактор порци ми подают растворWhen Mer. The experimental verification of the removal procedure was carried out in a reactor equipped with a stirrer and a jacket to remove the heat of reaction. A coaxial-type capacitive sensor is mounted in the reactor, which is connected to an automated dialcatcher of the IVKV type. The reactor is pressurized with argon to inject a certain volume of TiCU solution in toluene with a known end of migration, so that its level is slightly higher than the electrodes of the capacitive sensor. A solution is then fed through the measuring burette into the reactor in portions

с известной концентрацией) и измер ют диэлектрическую ироиицаемость среды.with a known concentration) and the dielectric density of the medium is measured.

Вблизи точки эквивалентности из реактора отбирают нробы катализатора на анализ его активности методом нмнульсной иолимеризации изопрена.Near the point of equivalence, catalyst samples are taken from the reactor for analysis of its activity by the method of nmnolysis and polymerization of isoprene.

Точность автоматического оиределени точки эквивалентности составл ет 1±0,05 абсолютных единиц или ±5% относительных (по сравнению с расчетными данными ), что не превышает ногрешности ранее предложенного лабораторного способа контрол .The accuracy of the automatic determination of the equivalence point is 1 ± 0.05 absolute units or ± 5% relative (as compared with the calculated data), which does not exceed the accuracy of the previously proposed laboratory control method.

Таким образом предлагаемый способ позвол ет непрерывно получать информацию о соотношении комнонентов катализатора и путем воздействи на расход алюминиевого компонента доводить их концентрацию до эквимол рного соотнон1ени .Thus, the proposed method allows one to continuously obtain information on the ratio of the catalyst components and, by affecting the consumption of the aluminum component, bring their concentration to an equimolar ratio.

Формула и 3 о б р е т е )i и Formula 3 and about b) e and i

Claims

1. A method for determining the equimolar ratio of components in a Ziegler-Natta type catalyst during its preparation from solutions of titanium tetrachloride and triisobutylaluminum using a calibration curve, characterized in that, in order to speed up the determination, the dielectric constant of the coitrolized mixture is measured.

2. The method according to claim 1, characterized in that the coitrol of the process is carried out at the minimum value of the dielectric index.

0,2 0, f