SU296771A1

SU296771A1 - METHOD OF OBTAINING ORGANOCYCLOTRYSILOXANES

Info

Publication number: SU296771A1
Application number: SU1389753A
Authority: SU
Original assignee: Т. В. Курлова, Е. Б. Дмоховска Ю. А. Южелевский, Е. Г. Каган; , О. Н. Ларионова; пдта Гйо хпй

Description

Изобретение относитс к синтезу органоциклотрисилоксанов , содержащих нафтильные группы у атомов кремни , которые могут быть использованы в качестве ис.ходных продуктов при получении силоксановых полимеров с повышенной термостойкостью.This invention relates to the synthesis of organocyclotrisiloxanes containing naphthyl groups on silicon atoms, which can be used as raw materials in the preparation of siloxane polymers with enhanced heat resistance.

Известен способ получени органоциклотрисилоксанов с метильными и фепильными или дифенильными радикалами у атома кремни путем взаимодействи диорганодихлорсиланов с тетраорганодисилоксан-1,3-диолом в растворителе в присутствии третичного амипа.A known method for producing organocyclotrisiloxanes with methyl and phenyl or diphenyl radicals at the silicon atom is obtained by reacting dioorganodichlorosilanes with tetraorganodisiloxane-1,3-diol in a solvent in the presence of a tertiary amip.

Однако органоциклотрисилоксаны, полученные таким способом, не содержат нафтильных групп, способных повысить термостойкость силоксановых полимеров.However, organocyclotrisiloxanes obtained in this way do not contain naphthyl groups capable of increasing the heat resistance of siloxane polymers.

С целью упрощени способа и расщирени ассортимента продуктов дл синтеза термостойких силоксановых полимеров, предлагаетс органоциклотрисилоксан получать взаимодействием метилнафтилдихлорсилана с тетраметилдисилоксан-1 ,3-диолом в среде органического растворител (например, этилацетата или эфира) в присутствии амипа.In order to simplify the process and expand the range of products for the synthesis of heat-resistant siloxane polymers, it is proposed to obtain organocylotrisiloxane by reacting methylnaphthyldichlorosilane with tetramethyldisiloxane-1, 3-diol in an organic solvent (e.g. ethyl acetate or ether) in the presence of amipa.

Пример 1. В расгвор 22,2 г триэтиламина в 100 мл сухого этилацетата при 10°С в течение 1 час при перемешивании подают 24,1 г метилнафтилдихлорсилана в 100 мл сухого этилацетата и 16,6 г тетраметилдисилоксан1 ,3-диола в 100 мл сухого этилацетата. После окончани подачи компонентов реакционнуюExample 1. In a solution of 22.2 g of triethylamine in 100 ml of dry ethyl acetate at 10 ° C for 24 hours 24.1 g of methylnaphthyldichlorosilane are fed into 100 ml of dry ethyl acetate and 16.6 g of tetramethyldisiloxane1, 3-diol in 100 ml of dry ethyl acetate. After completion of the supply of the components of the reaction

массу перемешивают еще 1 час и фильтруют. От фильтрата отгон ют растворитель. Остаток разгон ют и выдел ют 27,76 г пентаметилнафтилциклотрисилоксана . Выход 82,8%, т. кип. 134°С/3 мм рг. ст., т. пл. 54°С, мол. в. вычпслеио 334,2; найдено 342.the mass is stirred for another 1 hour and filtered. The solvent is distilled off from the filtrate. The residue is distilled and 27.76 g of pentamethylnaphthylcyclotrisiloxane are isolated. Output 82.8%, t. Kip. 134 ° C / 3 mm rg. Art., t. pl. 54 ° C, mol. at. 334.2; found 342.

Найдено, %: С 53,0; Н 6,50; Si 24,0.Found,%: C 53.0; H 6.50; Si 24.0.

Вычислено, %: С 53,8; Н 6,58; Si 24,9.Calculated,%: C 53.8; H 6.58; Si 24.9.

Пример 2. В раствор 22,2 г триэтиламина в 100 мл абсолютного диэтилового эфира в течение 1 час при при перемешивании подают 24,1 г метилнафтилдихлорсилана в 100 мл абсолютного диэтилового эфира и 16,6 г тетраметилдисилоксана-1,3-диола в 100 мл абсолютного диэтилового эфира. Дальше повтор ют методику примера 1. Выдел юг 12,25 г продукта, выход 37,0%.Example 2. In a solution of 22.2 g of triethylamine in 100 ml of absolute diethyl ether for 24 hours, 24.1 g of methyl naphthyldichlorosilane are fed into 100 ml of absolute diethyl ether and 16.6 g of tetramethyl disiloxane-1,3-diol with 100 ml absolute diethyl ether. The procedure of Example 1 is then repeated. Separate 12.25 g of product, yield 37.0%.

Предмет изобретени Subject invention

Способ получени органоциклотрисилоксанов взаимодействием тетраорганодисилоксап1 ,3-диола с диорганодихлорсиланом в присутствии а.мина в органическо.м растворителе с выделением целевого продукта известными методами, отличающийс тем, что, с целью упрощени способа и расширени ассортимента продуктов дл синтеза термостойких силоксановых полимеров, в качестве диорганодихлорсилана используют метилнафтилдлхлорсилан .The method of obtaining organocyclotrisiloxanes by reacting tetraorganodisyloxap1, 3-diol with dioorganidichlorosilane in the presence of a.mine in an organic solvent with extraction of the target product using known methods, characterized in that, in order to simplify the process and expand the range of products for the synthesis of heat-resistant siloxane polymers, as organorganism use methylnaphthylchlorosilane.