SU287935A1

SU287935A1 - ALL-UNION IF:. :: EiJTHS-T :: ^ Hif! EKAfl'LIBRARY

Info

Publication number: SU287935A1
Application number: SU1228019A
Authority: SU
Original assignee: Н. Н. Мельников, Б. А. Хаскин , И. В. Саблина

Description

Изобретение относитс к способу получени неописанных фосфорсодержащих ониевых солей , а именно тио- и дитиофосфатов Ы,М-диметил-К-алкилгидразини общей формулы О X г R I (СН,|,-К-КНг / I RO YRJ где R - алкил, незамещенный или замещенный бензил; R - незамещенный или замещенный алкил, арил, карбамоильна или сложноэфирна группировка; X и Y - О ,или S, взаимодей.ст1В.ием эфиров тио- или дитиофосфорной кислоты с Ы,М-диметилгидразином . Полученные соединени могут быть использованы в качестве пестицидов. Пример 1. Получение О,О-диметилтиофосфата триметилгидразини . К раствору 0,01 г-моль М,Ы-диметилгидразина в 0,5 мл абсолютного петролейного эфира прибавл ют раствор 0,01 г-моль триметилтиофосфата ъ 2 мл того же эфира, выдерживают 20 час при 20° С, затем нагревают 23 час при 60° С. Выделившеес масло ори этом кристаллизуетс . Осадок перекристаллизовывают из ацетона и получают соединение брутто-формулы C5Hi7N2O3PS, выход 30%, т. пл. 99,5- 101°С. Пример 2. Получение О-метил-5-этилдитиофосфата триметилгидразини . К раствору 0,015 г-моль О,О-диметил-5этилдитиофосфата Е 5 мл абсолютного бензола прибавл ют 0,015 г-моль Ы,Ы-д.имет,илгидразина , выдерживают 24 час при 20° С, при этом выпадает значительное количество масла , кристаллизующегос при длительном сто нии. Полученный продукт промывают абсолютным эфиром, перекристаллизоБЫвают из ацетона, содержащего незначительное количество серного эфира, получают вещество формулы СбН17Н2О2Р52, выход 88%, т. пл. 55-56,5° С. Пример 3. Получение О-метил-О-(2,4,5трихлорфенил ) -тиофосфата триметилгидразини . К раствору 0,015 г-моль О,О-диметил-О (2,4,5-трихлорфенил)-тиофосфата в 5 .мл абсолютного бензола прибавл ют 0,015 г-моль N,N-димeтилгидpaзинa, выдерживают 24 час при 20° С, при этом выпадает значительное количество масла. Через четверо суток масло полностью кристаллизуетс . Продукт отфильтровывают , промывают бензолом и перекристаллизовывают из смеси ацетона с небольшим количеством серного эфира. Получают соединение формулы CioHieClaNaOsPS, выход 91%, т. пл. 124-125° С.This invention relates to a process for the preparation of undescribed phosphorus-containing onium salts, namely the thio- and dithiophosphates of S, M-dimethyl-K-alkylhydrazine of the general formula O Xg RI (CH, |, -K-KNg / I RO or substituted benzyl; R is an unsubstituted or substituted alkyl, aryl, carbamoyl or ester moiety; X and Y are O, or S, interacting with thio or dithiophosphoric acid esters of S, M-dimethylhydrazine. The compounds obtained can be used as pesticides Example 1. Preparation of O, O-dimethylthiophosphate trimethylg To a solution of 0.01 g-mol M, N-dimethylhydrazine in 0.5 ml of absolute petroleum ether is added a solution of 0.01 g-mol trimethylthiophosphate ² 2 ml of the same ether, incubated for 20 hours at 20 ° C, then heated 23 hours at 60 ° C. The oily oil that is separated crystallizes. The precipitate is recrystallized from acetone to give a compound of the formula C5Hi7N2O3PS, yield 30%, mp 99.5-101 ° C. Example 2. Preparation of O-methyl-5 - ethyl dithiophosphate trimethylhydrazine. To a solution of 0.015 g-mol O, O-dimethyl-5-ethyl dithiophosphate E 5 ml of absolute benzene was added 0.015 g-mol N, N-d dimet, ilhydrazine, incubated for 24 hours at 20 ° C, while a significant amount of oil crystallizing during prolonged standing. The resulting product is washed with absolute ether, recrystallized from acetone containing a small amount of sulfuric ether, to obtain a substance of the formula Sb17H2O2P52, yield 88%, so pl. 55-56.5 ° C. Example 3. Preparation of O-methyl-O- (2,4,5-trichlorophenyl) -tiophosphate trimethylhydrazine. 0.015 g of mol of N, N-dimethylhydrazine is added to a solution of 0.015 g-mol O, O-dimethyl-O (2,4,5-trichlorophenyl) -thiophosphate in 5 ml of absolute benzene, kept for 24 hours at 20 ° C, while a significant amount of oil falls. After four days, the oil fully crystallizes. The product is filtered, washed with benzene and recrystallized from a mixture of acetone with a small amount of sulfuric ether. Get the compound of the formula CioHieClaNaOsPS, yield 91%, so pl. 124-125 ° C

ходом 52% и О-мет:ил-5-проп.илдитиофосфат триметилгидразини (C7H2iO2N2PS2), т. пл. 67,5-69° С, с выходом 70%.52% and O-meth: yl-5-propyldithiophosphate trimethylhydrazine (C7H2iO2N2PS2), t. pl. 67.5-69 ° C, with a yield of 70%.

Предмет изобретени Subject invention

Способ получени тио- и дитиофосфатов Ы,Ы-диметил-Ы-алкилгидразини общей формулыThe method of obtaining thio- and dithiophosphates of L, L-dimethyl-L-alkylhydrazine of the general formula

о X . about x.

N-KH;N-KH;

//

RO УКRO CC

где R - алкил, замещенный или незамещенный бензил; R - незамещенный или замещенный алкил, арил, карбамоильна или сложноэфирна групнировка; X и Y - О или S, отличающийс тем, что эфиры тио- или дитиофосфорной кислот подвергают взаимодействию с М,М-диметилгидразином с последующим выделением целевого продукта известным способом .where R is alkyl, substituted or unsubstituted benzyl; R is an unsubstituted or substituted alkyl, aryl, carbamoyl or ester group; X and Y are O or S, characterized in that the esters of thio- or dithiophosphoric acids are reacted with M, M-dimethylhydrazine, followed by isolation of the target product by a known method.