SU285930A1

SU285930A1 -

Info

Publication number: SU285930A1
Application number: SU1305705A
Authority: SU

Description

Изобретение относитс к нолучению тиобисфеиолов , которые наход т нрименеиие в качестве стабилизаторов и могут использоватьс в электронной промышлеииости.This invention relates to the acquisition of thio-bispheiols, which are useful as stabilizers and can be used in the electronic industry.

Предлагаемый способ позвол ет получить не известное ранее в литературе 2,2-тиобис (4-метил-6-изоборнилфенола). Способ основан на химической реакпии взаимодействи алкилфенола с двухлористой серой.The proposed method allows to obtain 2,2-thiobis (4-methyl-6-isobornylphenol), not previously known in the literature. The method is based on the chemical reaction of the interaction of alkylphenol with sulfur dichloride.

2,2-тиобис-(4-метил-6-изоборпилфепол) нолучают конденсацией 2-изоборнпл-4-метнлфенола с двухлористой серой в среде петролейного эфира в интервале температур . Целевой продукт выдел ют непосредственно из реакционной массы п отдел ют обычным фильтрованием.2,2-thiobis- (4-methyl-6-isoborpylphepol) is obtained by condensation of 2-isobornyl-4-methylphenol with sulfur dichloride in petroleum ether in the temperature range. The desired product is isolated directly from the reaction mass; p is separated by ordinary filtration.

Полученный 2,2-тиобис- (4-метил-6-изоборнилфенол ) характеризуетс высокой степенью чистоты, что дает возможность использовать его в промышленности нолимерных материалов без дополнительной очистки.The resulting 2,2-thiobis- (4-methyl-6-isobornylphenol) is characterized by a high degree of purity, which makes it possible to use it in the industry of polymer materials without further purification.

Пример. В трехгорловую колбу емкостью 1 л, снабженную механической мешалкой, обратным холодильником, термометром и капельной воронкой, номен ают 244 г (г-моль) 2-изоборнил-4-метилфенола н 500 мл нетролейного эфира. Реакционную массу размешивают до полной гомогенности, а затем охлаждают до 9-10°С. По достижении указаннойExample. In a three-necked flask with a capacity of 1 l, equipped with a mechanical stirrer, a reflux condenser, a thermometer, and an addition funnel, 244 g (g-mol) of 2-isobornyl-4-methylphenol and 500 ml of non-trated ether are listed. The reaction mass is stirred to complete homogeneity, and then cooled to 9-10 ° C. Upon reaching the specified

температуры добавл ют из канельной воронкн равномерно в течение 30 мин 51,5 г (0,5 г-моль) двухлористой серы, не донуска повышение температуры свыше 10°С. После добавлени двухлористой серы дают выдержку нри размешивании 4 час, поддержива температуру в пределах 5-10°С. Реакционную массу оставл ют на кристаллизацию в течение 10 час нри остановленной мешалке. Выделившийс продукт фильтруют, промывают 200 мл петролейного эфира и сушат при температуре не свыше 50°С. Получают 132 г (51% от теории) целевого нродукта с температурой плавлени 181-184°С.temperatures from the funnel are added uniformly over 30 minutes to 51.5 g (0.5 g-mol) of sulfur dichloride, without increasing the temperature above 10 ° C. After the addition of sulfur dioxide, they are allowed to stir for 4 hours while maintaining the temperature in the range of 5-10 ° C. The reaction mass is left to crystallize for 10 hours at the stirred mixer. The separated product is filtered, washed with 200 ml of petroleum ether and dried at a temperature not exceeding 50 ° C. This gives 132 g (51% of theory) of the desired product with a melting point of 181-184 ° C.

Найдено, %: С 79,4; П 8,82; S 6,31.Found,%: C 79.4; P 8.82; S 6.31.

Молекул рный вес 495,2 (эбуллиосконический бензол).Molecular weight 495.2 (ebullios conical benzene).

Вычислено, %: С 78,7; Н 8,87; S 6,17.Calculated,%: C 78.7; H 8.87; S 6.17.

Молекул рный вес 518,0.Molecular weight 518.0.

Предмет изобретени Subject invention

Способ получени 2,2-тиобис-(4-метил-6-изоборнилфенола ), отличающийс тем, что 2-изоборнил-4-метилфенол конденсируют с двухлористой серой в среде органического растворител , например петролейного эфира, при температуре О-10°С с последующим выделением це.левого поодукта известными приемами.A process for the preparation of 2,2-thiobis- (4-methyl-6-isobornylphenol), characterized in that 2-isobornyl-4-methylphenol is condensed with sulfur dichloride in an organic solvent medium, for example petroleum ether, at a temperature O-10 ° C the subsequent selection of the left product by the well-known techniques.