SU282175A1 - Техническая б'лбляотена - Google Patents

Description

ill Известен оносо б получени  метионина, заключающийс  во взаимодействии р-метилмеркаптопропиоальдегида с цианистым водородом и аммиаком в спиртовой среде при нагревании от 40 до 110°С и давлении до 40 ат с последующим гидролизом промежуточного Y-метилмеркапто-а-аминобутиронитрила в кислой среде.

Дл  упрощени  процесса предложен способ получени  метионина, заключающийс  в том, что процесс ведут в водной реакционной ореде при температуре 15-75°С при насыщении этой среды во врем  реакции аммиаком. Процесс предпочтительно вести при температуре 45-55°С и перемешивании реагентов.

Пример 1. В реактор, снабженный мещалкой , помещают 125 мл насыщенной аммиаком воды и 15 г синильной кислоты. Смесь нагревают до 45°С при одновременной подаче газообразного аммиаха. Затем при этой температуре добавл ют 52 г р-метилмеркаптопропиоальдегида и полученную смесь выдерживают при такой температуре в течение 1 час.

ты 98%-ной концентрации, затем медленно 80 г 60%-ной серной кислоты, при этом температуру смеси поддерживают равной около 30°С. Затем смесь нагревают с обратным холодильником в течение 2 час, охлаждают и добавл ют аммиак, довод  значение рН до 5,5. Выкристаллизовавшийс  после охлал дени  метионин и сульфат аммони  отфильтровывают и промывают маточным раствором от предыдущей кристаллизации метионина. Промытые кристаллы метионина раствор ют в некотором количестве маточного раствора и кип т т с аКтивированным углем дл  обесцвечивани . Уголь в гор чем состо нии отфильтровывают и фильтрат охлаждают. При этом метионин выкристаллизовыв .етс  и остаетс  маточный раствор, который используетс  в дальнейщем дл  промывки и обесцвечивани  с активированным углем новых порций сырого метионина. Выход составл ет 65,5 г метионина , чистого 99,3%, что в пересчете на |3-метилмер1каптопропиоальдегид составл ет 87%. На 1 г метионина выпадает 5,37 г сульфата аммони .

ют до 50°С. Затем чпри этой температуре добавл ют 104 г р-метилмеркаптопропиоальдегида и полученную смесь выдерживают при этой темлературе в течение 1 час. Реакционную смесь все Врем  насыщают газообразным аммиаком.

После охлаждени  до 25°С реакционна  смесь -раздел етс  на два жидких Сло .

Верхний слой, обогащенный водой, в которо-м содержитс  54 г аминонитрила, отдел ют от нижнего сло , в котором содержитс  74 г аминонитрила, и его употребл ют до последующего нревращени  р-метилмеркантопропиоальдегида .

В нижний слой сразу добавл ют 60 г концентрированной серной кислоты (98%) и затем постепенно 240 г слабой серной кислоты (50%), при этом температуру смеси поддерживают при 30°С. Затем реакционную CAICCL нагревают в течение 1 час с обратным холодильником и обрабатывают как указано в примере 1. Выход 74,5 г метионина, степень чистоты равна 99,1%, .что в пересчете на р-метилмеркаптолропиоальдегид, из которого а-минонитрил в нижнем слое образуетс  количественно , составл ет 87%. При этом на 1 г метионина получают 3,27 г сульфата аммони .

Пример 3. В реактор, онабл енный мешалкой , ввод т 250 мл насыщенной аммиаком воды и 30 г синильной «ислоты. При подаче газообразного аммиака посредством охлаждени  поддерживают температуру смеси примерно при 25°С. Затем при этой температуре добавл ют 104 г р-метилмеркаптопропиоальдегида и полученную смесь выдерживают при этой температуре в течение 1 час. Реакционную смесь все врем  насыщают газообразным аммиаком.

Затем реакционную смесь раздел ют на два жидких сло .

Верхний слой, обогащенный водой, в котором содержитс  62 г аминонитрила, отдел ют от нижнего сло , в котором содерл :итс  68 г аминонитрила, его употребл ют дл  последующего обменного разложени  р-метилмеркаптопропиоальдегида .

В нижний слой сразу добавл ют 60 г концентрированной серной кислоты (98 вес. %) и затем постепенно 240 г серной кислоты (50 вес. %), причем температуру смеси поддерживают ниже 30°С. Затем реакционную смесь нагревают в течение 1 час с обратным холодильником и обрабатывают как указано в примере I. Выход составл ет 64 г метионина , степень чистоты равна 99,4%, что в пересчете на р-метилмеркаптопропиоальдегид, из которого в .нижнем слое образуетс  количественно аминонптрил, составл ет 88%.

Пример 4. В реактор, сна бженный мешалкой , ввод т 150 мл водного аммиака, 26 г цианистого натри  и 28 г хлористого аммони .

При подаче газообразного аммиака смесь охлаждают примерно до 15°С. Затем при этой температуре подают 52 г р-метилмеркаптопропиоальдегида .и полученную смесь в течение 1/2 час выдерживают при этой температуре.

0 Реакционную смесь все врем  насыщают газообразным аммиаком. Затем в реакционную смесь медленно добавл ют 700 мл сол ной кислоты 30%-ной концентрации. Причем температуру смеси поддерживают ниже 30°С. За-.

5 тем смесь нагревают с обратным холодильникам в течение 1 час. После охлаждени  получают реакционную смесь, содержащую 6,05 вес. % метианина. Выход, в пересчете на р-метилмеркаптопропиоальдегид, составл ет

0 88,5%.

Предмет изобретени 

Claims (3)

1. I. СпосОб получени  метионина взаимодей5 ствием р-метилмеркаптопропиоальдегида с цианистым соединением и аммиаком или соответствующей аммониевой солью при нагревании в среде растворител  с последующим гидролизом промежуточного у-1 лет:тллыеркапто-а0 аминобутиронитрила в кислой среде, отличающийс  тем, что, с целью упрощени  процесса, последний ведут в водной реакционной среде при температзре 15-75°С при насыщении этой среды во врем  реакции аммиаком. 5
2. 2. Способ по п. 1, отличающийс  тем, что процесс ведут при 45-55°С.
3. 3. Способ по п. 1, отличающийс  тем, что процесс ведут при перемешивании.