SU281471A1

SU281471A1 - METHOD OF OBTAINING DIHYDROPREXIES M AND L-DIISOPROPYLBENZOLOB

Info

Publication number: SU281471A1
Application number: SU789479A
Authority: SU
Original assignee: М. С. Беленький, Л. А. Зиновьева , И. М. Лежчева

Description

Дигидроперекиси м- и л-диизопропилбензолов могут быть использованы в производстве резорцина и гидрохинона.Di- and m-and l-diisopropyl benzenes dihydroperoxides can be used in the production of resorcinol and hydroquinone.

Известен способ получени чистых гидроперекисей м- и л-диизопропилбензолов и их солей с оксигидроперекис ми путем обработки исходной смеси водным раствором щелочи и органического растворител (бензола), причем Дигидроперекиси остаютс в щелочном растворе, а оксигидроперекиси переход т в слой органического растворител .A known method of obtaining pure hydroperoxides of m- and l-diisopropylbenzenes and their salts with oxyhydroperoxides by treating the initial mixture with an aqueous solution of alkali and an organic solvent (benzene), while Dihydroperoxides remain in an alkaline solution, and the hydroxyperoxide passes into an organic solvent layer.

После нейтрализации углекислотой получают дигидронерекиси с содержанием оксигидронерекисей до 10-11% по весу. Чтобы получить Дигидроперекиси с меньшим содержанием оксигидроперекисей, этот процесс повтор ют .After neutralization with carbon dioxide, dihydroneoxides are obtained with an oxyhydronerexis content of up to 10-11% by weight. To obtain dihydroperoxides with a lower content of oxyhydroperoxides, this process is repeated.

Известный способ требует расхода значительных количеств растворителей, довольно сложен и не обеспечивает получени продукта достаточной чистоты.The known method requires the consumption of significant quantities of solvents, is rather complicated and does not ensure the production of a product of sufficient purity.

С целью упрощени процесса и новышен,и качества продукта, предложен способ получени дигидроперекисей м- и «-диизопронилбензолов из щелочного экстракта гидроперекисей, получающегос при обработке продуктов окислени м- и л-диизопропилбензолов щелочными растворами с применением нейтрализации натриевой соли дигидронерекиси м- и л-диизопропилбензола углекислотой, заключающийс In order to simplify the process and improve the quality of the product, a method has been proposed for obtaining m- and α-diisopronylbenzenes dihydroperoxides from an alkaline extract of hydroperoxides, which is obtained by treating the oxidation products of m- and l-diisopropylbenzenes with alkaline solutions using the neutralization of the sodium salt of dihydroreductis m diisopropylbenzene with carbonic acid, consisting

в том, что щелочной экстракт перед нейтрализацией подвергают концентрированию при 20-60°С и остаточном давлении 10- 100 мм рт. ст. с последующим отделением выпавших нри этом натриевых солей гидроперекисей и промывкой их.in that the alkaline extract is subjected to concentration before neutralization at 20-60 ° C and a residual pressure of 10-100 mm Hg. Art. with the subsequent separation of the sodium salts of hydroperoxides which have precipitated at this and washing them.

Пример. 220 г щелочного экстракта, содержащего 8% гидроперекиси в пересчете на дигидроперекись ж-диизопропилбензола, подвергли концентрированию при повышенной температуре под вакуумом, выпавшие в осадок натриевые соли гидроперекисей отфильтровали и промыли. При этом было получено: 1. натриевых солей гидроперекисей 28,93 гExample. 220 g of an alkaline extract containing 8% hydroperoxide in terms of g-diisopropylbenzene dihydroperoxide was concentrated at elevated temperature under vacuum, the hydroperoxides sodium salts precipitated were filtered and washed. It was obtained: 1. sodium salts of hydroperoxides 28.93 g

(в сухом виде) с содержанием 51,5% гидроперекисей (в пересчете на дигидроперекись) или 14,89 г; 2. маточного щелочного раствора 61,48 г с содержанием 3,7% гидроперекисей (в пересчете на дигидроперекись), или 2,26 г;(dry) with a content of 51.5% hydroperoxide (in terms of dihydroperoxide) or 14.89 g; 2. uterine alkaline solution of 61.48 g with the content of 3.7% hydroperoxides (in terms of dihydroperoxide), or 2.26 g;

3. Водного дистиллата 95,3 г с содержанием 0,02% гидроперекиси или 0,02 г в пересчете на дигидроперекись).3. Aqueous distillate 95.3 g with a content of 0.02% hydroperoxide or 0.02 g in terms of dihydroperoxide.

Выход Дигидроперекиси в виде кристаллической динатриевой соли составл ет 84,4% от общего количества гидроперекисей, находившихс в исходном щелочном экстракте. По анализу выделенна натриева соль содерл :ала 51,0% Дигидроперекиси и 1,0% оксигидроперекиси .The yield of dihydroperoxide in the form of crystalline disodium salt is 84.4% of the total amount of hydroperoxides present in the initial alkaline extract. According to the analysis, the isolated sodium salt contained: ala 51.0% of dihydroperoxide and 1.0% oxyhydroperoxide.

При нейтрализации водной суспензии полученной динатриевой соли дигидроперекиси ж-диизопропилбензола с помощью С02 выделена кристаллическа дигидроперекись.When the aqueous suspension of the disodium salt of dihydroperoxide g-diisopropylbenzene obtained was neutralized with CO2, crystalline dihydroperoxide was isolated.

После выделени на фильтре от маточного раствора дигидроперекись промывали небольшим количеством воды и сушили в вакууме при 40°С.After separating from the mother liquor on the filter, the dihydroperoxide was washed with a small amount of water and dried in vacuum at 40 ° C.

Выход дигидроперекиси в расчете на дипатриевую соль составил 95% от теоретического .The yield of dihydroperoxide per dipatric salt was 95% of the theoretical.

Полученна дигидроперекись лг-диизопропилбензола имела температуру плавлени 65,0-66,0°С и содержала основного продукта 99,5%.The resulting lg-diisopropylbenzene dihydroperoxide had a melting point of 65.0-66.0 ° C and contained the main product of 99.5%.

Предмет изобретени Subject invention

Способ получени дигидроперекисей м- и л-диизопропилбензолов из щелочного экстракта гидроперекисей, получающегос при обработке продуктов окислени м- и «-диизопропилбензолов щелочным раствором, с применением нейтрализации образующейс натриевой соли дигидроперекиси м- и д-диизопропилбензола углекислотой, отличающийс тем, что,С целью упрощени процесса и повышени качества продукта, щелочной экстракт подвергают концентрированию при 20-60°С и остаточном давлении 10-100 мм рт. ст., выпавшие при этом натриевые соли гидроперекисей отдел ют от маточника и нейтрализуют;The method of producing m-and l-diisopropyl benzenes dihydroperoxides from an alkaline hydroperoxide extract, obtained by treating the m- and α-diisopropylbenzenes oxidation products with an alkaline solution, using neutralization of the sodium salt of m-and d-diisopropyl-benzene dihydroperoxide with carbon dioxide, neutralizes the resulting sodium salt of dihydroperoxide m- and d-diisopropylbenzene with carbon dioxide, and it is the second one that uses the carbonic acid. simplifying the process and improving the quality of the product, the alkaline extract is concentrated at 20-60 ° C and a residual pressure of 10-100 mm Hg. the sodium salts precipitated with hydroperoxides are separated from the mother liquor and neutralized;