SU27658A1

SU27658A1 - The method of preparation of artificial hydrophobic resins

Info

Publication number: SU27658A1
Application number: SU7339A
Authority: SU
Inventors: Поллак Ф.
Original assignee: Поллопас Лимитед
Priority date: 1926-02-27
Filing date: 1926-02-27
Publication date: 1932-08-31

Description

При получении искусственных масс иэ продуктов конденсации мочевины или производных мочевины и альдегидов, особенно формальдегида,, удаление воды представл ет значительные затруднени . В то врем , как, например, конденсаци фенола и формальдегида может вестись таким образом, чтобы выпадал продукт конденсации, так что главное количество введенной с исходными продуктами и образовавшейс во врем реакции воды может быть удалено перед дальнейшим нагреванием смолы, - таковое удаление не могло бы быть достигнуто при конденсации карбамида и фенола. Кроме того, при этой реакции в определенный момент времени вс масса затвердевает, включа имеюш;уюс еще воду, которую после этого нужно удалить из затвердевшей массы. Происходит это потому, что эти продукты конденсации обнаруживают характер гидрофильных коллоидов , который заметен еще и в конечных продуктах по отношению к раствори-телю . Как бы тщательно ни было проведено удаление растворител при более высокой температуре, конечные продукты в большей или меньшей степени все же остаютс доступными воздействию растворител .When producing artificial mass of condensation products of urea or derivatives of urea and aldehydes, especially formaldehyde, removal of water presents considerable difficulties. While, for example, the condensation of phenol and formaldehyde can be carried out in such a way that the condensation product precipitates, so that the main amount of water introduced with the initial products and formed during the reaction can be removed before further heating the resin, such removal could not to be achieved by the condensation of urea and phenol. In addition, with this reaction, at a certain point in time, the whole mass hardens, including the water, which still needs to be removed from the solidified mass. This happens because these condensation products show the character of hydrophilic colloids, which is also noticeable in the final products with respect to the solvent. No matter how carefully the solvent is removed at a higher temperature, the final products are still more or less accessible to the solvent.

По предлагаемому способу и при этой реакции удалось получить выпадающую из реакционной смеси смолу, содержащую еще небольшую часть воды, а именно в чрезвычайно непрочно св занной форме, так что этот последний остаток воды с легкостью отщепл етс при дальнейшем нагревании (отверждении). Образование этой гидрофобной смолы производитс таким образом, что сперва в нейтральном или щелочном растворе, посредством недолгого нагревани , приготовл ют кондесационный раствор, а затем, дела его кислым и подверга дальнейшему нагреванию, прибавив к нему мочевины, йомочевины или таких органических веществ, которые способны образовывать с альдегидом в кислой среде продукты конденсации, пока из этих последних не будет при охлаждеНИИ раствора выдел тьс смола, при чем наход щуюс сверху воду можно слить или отсосать.With the proposed method and with this reaction, it was possible to obtain a resin falling out of the reaction mixture, which still contains a small portion of water, namely, in an extremely fragilely bound form, so that this last residue of water is easily removed with further heating (curing). The formation of this hydrophobic resin is carried out in such a way that a condensation solution is first prepared in a neutral or alkaline solution, by brief heating, and then, making it acidic and further heated by adding urea, yourea or such organic substances to it. with an aldehyde in an acidic medium, condensation products, until a resin is separated from the latter while the solution is cooled, and the water above can be drained off or sucked off.

Дл произведени полимеризации первично возникшего продукта конденсации , кроме свободных Н-ионов, могут совместно примен тьс и другие, не отщепл ющие свободные ОН-ионы, полимеризующие средства, как, например, нейтральные соли сильных кислот и сильных оснований, особенно нейтральные соли щелочно-земельных .металлов.In addition to free H-ions, other non-cleaving free OH-ions, polymerizing agents, such as neutral salts of strong acids and strong bases, especially neutral salts of alkaline-earth salts, can be used jointly to produce the polymerization of the initially arisen condensation product. .metalov.

Получаема по насто щему способу смола выпадает при охлаждении из нейтрального или щелочного раствора. Так как эта смола чрезвычайно стойка, она может быть вполне освобождена от заключенных электролитов посредством промывки водой (или другими растворител ми ) что особенно важно, так как эти кристаллоиды вли ют неблагопри тно на изготовление из смол искусственной массы.The resin produced by this method is precipitated by cooling from a neutral or alkaline solution. Since this resin is extremely durable, it can be completely freed from the enclosed electrolytes by washing with water (or other solvents), which is especially important since these crystalloids adversely affect the manufacture of artificial resin from the resin.

Полученна таким образом гидрофобна смола може;т быть посредством всех известных методов переработана в искусственные массы, во всех случа х с прибавлением органических или неорганических примесей, вли ющих на качества конечных продуктов. Вследствие своей особо высокой в зкости она обладает почти неограниченной способностью воспри ти различных родов коллоидных и не коллоидных дисперсий так же, как и порошкообразных и волокнистых наполнителей , в особенности, целлюлозы в любом виде. Вид отвержденных конечных продуктов никоим образом не отличаетс от известных до сих пор продуктов конденсации карбамида и формальдегида . Напротив, искусственные массы своей нечувствительностью к вод ному пару при высоких температурах значительно превышают известные до сих пор искусственные массы, при чем они настолько гидрофобны, что даже в атмосфере гор чего пара без вреда могут отдавать воду. Кроме того, приготовленные из гидрофобной смолы искусственнце массы обладают достаточно стойкими электрическими изол ционными свойствами.The hydrophobic resin obtained in this way can be processed by all known methods into artificial mass, in all cases with the addition of organic or inorganic impurities that affect the quality of the final products. Due to its particularly high viscosity, it has an almost unlimited ability to perceive various types of colloidal and non-colloidal dispersions, as well as powdered and fibrous fillers, especially cellulose in any form. The appearance of solidified end products is in no way different from the hitherto known condensation products of urea and formaldehyde. On the contrary, their artificial mass insensitive to water vapor at high temperatures significantly exceeds the artificial mass that has been known so far, and they are so hydrophobic that they can release water even in the atmosphere of hot steam. In addition, the masses prepared from a hydrophobic resin have sufficiently stable electrical insulating properties.

Пример 1.- Нагревают короткое врем с обратным холодильником нейтральную или доведенную до слабой щелочности смесь 1500 весовых частей карбамида и 4000 частей содержащего 37,6 весовых % раствора формальдегида. После прибавки двух весовых частей муравьиной кислоты в горйчий раствор порционно ввод тс 309 весовых частей тиокарбамида, после чего смесь продолжают нагревать с обратным холодильником в течение 1 - 1V2 часов. После этого прибавл ют около двух весовых частей твердой щелочи и дают остыть. Вскоре из нейтрального /или слабощелочного раствора начинает выдел тьс белый смолистый продукт, который долго может сохран тьс , не измен сь. По осаждении смолы, дл достижени полноты осаждени , целесообразно прибавить 2000 частей воды и основательно смесить таковые со смолой. Эта промывка повтор етс много раз. Очищенна таким образом смола может быть переработана на лаки или на твердые массы.Example 1.- A neutral or low alkalinity mixture of 1500 parts by weight of urea and 4000 parts containing 37.6% by weight of formaldehyde solution is heated under reflux for a short time. After adding two parts by weight of formic acid to the hot solution, 309 parts by weight of thiocarbamide are introduced in portions, after which the mixture is heated at reflux for 1-1V2 hours. After this, about two parts by weight of solid alkali are added and allowed to cool. Soon a white, resinous product begins to separate from the neutral and weakly alkaline solution, which can last for a long time without changing. Upon deposition of the resin, in order to achieve complete precipitation, it is advisable to add 2000 parts of water and thoroughly mix those with the resin. This washing is repeated many times. The resin thus purified can be processed into varnishes or solid masses.

Дл этой последней цели смола - во вс ком случае порле внедрени желаемой примеси - может быть разлита непосредственно в формы и отверждена подъемом температуры. Также можно ее освободить от части остающейс воды посредством отгонки. Таким образом получают сильно в зкий продукт, который долго сохран етс , не измен сь при температурах ниже 50°. По выливании в формы под действием повышающихс темпера1ур он скоро застывает в алмазно прозрачный бесцветный студень , затвердевающий светлые прозрачные массы.For this last purpose, the resin — in any case the impurity is introduced into the desired impurity — can be poured directly into the molds and solidified by a rise in temperature. It is also possible to free it from a part of the remaining water by means of distillation. In this way, a highly viscous product is obtained, which is conserved for a long time without changing at temperatures below 50 °. When poured into molds under the action of increasing temperature, it soon solidifies into a diamond-transparent colorless gel, solidifying light transparent masses.

Пример 2. - Вместо 300 вес. частей тиокарбамида можно прибавить 200 весовых частей фенола и работать дальше одинаковым образом. Также и при этом способе образуетс неограниченно стойка , м гка , способна меситьс смола котора может быть дальше переработана , как описано в примере 1, в светлые прозрачные массы.Example 2. - Instead of 300 weight. parts of thiocarbamide, you can add 200 weight parts of phenol and continue to work in the same way. Also in this method, an infinitely stable, soft, able to knead resin that can be further processed, as described in Example 1, is formed into light transparent masses.

Пр м ер 3. -Также вместо 300 весовых частей тиокарбамида могут быть прибавлены 230 в. ч. карбамида. При этом методе образуютс , как конечные продукты, молочно-стекольные массы.Prm 3. 3. Also, instead of 300 parts by weight of thiocarbamide, 230 volts can be added. including urea. In this method, milky-glass masses are formed as final products.

предмет патента.subject of the patent.

Claims

1. A method of making artificial hydrophobic resins from urea or urea derivatives and aldehydes, characterized in that the reaction is first carried out in a neutral or alkaline condensation solution with brief heating, and then the solution is made acidic and subjected to further heating with the addition of urea, thiourea or aldehydes to

as long as the resin is not released during ohlachsdenii.

2. Acceptance of the method according to claim 1, characterized in that the polymerization occurring in the presence of free hydrogen ions is facilitated by the addition of substances that do not cleave OH.

3. Acceptance of the method according to para. 1 and 2, characterized in that the reaction mixture is neutralized or weakly alkalinized before cooling.