SU276465A1

SU276465A1 - DIFFERENTIAL ADIABATED MICROCALORIMETER

Info

Publication number: SU276465A1
Application number: SU1290332A
Authority: SU
Inventors: П. С. Макурин В. В. Плотников В. В. Кор гин П. Л. Привалов; Г. П. Степанюк В. С. Полпудников
Original assignee: вители Специальное конструкторское бюро биологического приборостроени; СССР , Институт белка СССР
Priority date: 1968-12-16
Filing date: 1968-12-16
Publication date: 1973-10-26

Description

Изобретение относитс к области онределени теилофизических характеристик.The invention relates to the field of determining theilophysical characteristics.

Известны дифференциальные адиабатные микрокалориметры, содержащие рабочую и эталонную калориметрические камеры с укрепленными на их поверхност х термочувствительными и нагревательными элементами и адиабатные оболочки с регу.чируемоЛ температурой .Differential adiabatic microcalorimeters are known, containing working and reference calorimetric chambers with temperature-sensitive and heating elements fixed on their surfaces and adiabatic shells with a regulated readable temperature.

Однако известные приборы обладают следующи .ми недостатками;However, the known devices have the following disadvantages;

1.В калометрической камере, представл ющей собой замкнутый объем с достаточно малым отнощением внешней поверхности к объему , не удаетс по конструктивны.м и технологическим причинам достичь достаточно равномерного подвода тепла ко всему объему.1. In a calometric chamber, which is a closed volume with a sufficiently small ratio of the external surface to the volume, it is not possible by design and for technological reasons to achieve a sufficiently uniform heat supply to the entire volume.

2.Дл прецизионных измерений необходима полна теплова изол ци измерительной части камеры от внешней среды. Это требует сложной замкнутой системы адиабатнзацнн с тенловы.ми экранами, которую при заполненнц калориметра новым образцом приходитс демонтировать дл извлечени измерительной чейки, что св зано не только с эксплуатационными трудност ми, но и не позвол ет получать полностью вооспроизводимые результаты.2. For precision measurements, complete thermal insulation of the measuring part of the chamber from the external environment is necessary. This requires a complex closed adiabatic system with tenlov screens, which, when filled with a calorimeter, has to be dismantled to remove the measuring cell, which is not only associated with operational difficulties, but also does not allow to obtain fully reproducible results.

рительной чейки, привод щие к неустойчивой работе.unstable operation.

Дл устранени этих недостатков и улучшени системы адиабатизации необходимо вакуумирование всей системы. Процедура вакуумировани при каждом эксперименте св зана с больнптми эксплуатационными трудност ми .To eliminate these drawbacks and improve the adiabatization system, it is necessary to evacuate the entire system. The evacuation procedure for each experiment is associated with major operational difficulties.

Пред.чагаемое устройство отличаетс от известных тем, что мнкрокалориметр снабжен вакуумным баллоном, в котором размещены калориметрические камеры, выполненные в виде капилл ров, сообщающихс с окружающей средой, внешние выводы которых замкнуты тепловым щyнтo f, св занным с терморегул тором .The prior art device differs from the known ones in that the micro-calorimeter is equipped with a vacuum balloon in which calorimetric chambers made in the form of capillaries communicating with the environment are placed, the external terminals of which are closed by a thermal terminal f connected to the thermostat.

Па чертеже представлен описываемый калориметрический блок, состо щий из стекл нно .го вакуумного баллона 1 со съемной панелькой 2 под штыревые .выводы электрнческойThe drawing shows the described calorimetric unit consisting of a glass vacuum cylinder 1 with a removable panel 2 for the pin electrical outputs.

подводки 3, сквозпых прот лсенных рабочей 4liner 3, through-passable worker 4

и эталонной 5 камер, тепловых экранов 6, 7and reference 5 cameras, heat shields 6, 7

и теплового щунта 8 из теплопроводной плиты.and thermal shunt 8 of the heat conducting plate.

Принцин работы микрокалориметра заключаетс в том, что при прогреве с одинаковой , скоростью рабочей 4 и эталонной 5 камер по разбалансу температуры между ними в момент теплопоглощени исследуемой жидкостью регул тородг вводитс в рабочую камеру ком 1осгь , по Roropon однозначно суд т о выделившемс тепловом :|ффекте в исследуемой жпдкости . Тепловой шунт 8 служит дл точного выделени в прот женных камерах 4, 5 измерительной части заданного объема и дли предотврспцени тепловых потерь из каме) через внеишие их выводы, что повып ает точность измерений удельного теплового эффекта. Температура его отслеживаетс регул тором но эталонной камере, а температура тепловых экранов 6, 7-по тепловому шунту. Вакуумный баллон 1 примен етс с отпайкой без посто нной (или периодической) откачки воздуха и имеет давление 10 рт. ст.The principle of operation of the microcalorimeter is that when heated at the same speed, working 4 and reference 5 chambers according to the temperature balance between them at the time of heat absorption of the test liquid, the gas regulator is introduced into the working chamber com, according to Roropon, the heat released is clearly: | in the study area. The thermal shunt 8 serves to accurately isolate the measuring part of a predetermined volume in the extended chambers 4, 5 and prevent the heat losses from the chamber through their external findings, which increases the accuracy of the specific thermal effect measurements. Its temperature is monitored by the regulator but the reference chamber, and the temperature of the heat shields 6, 7 through the thermal shunt. The vacuum cylinder 1 is applied with a tap-off without constant (or periodic) evacuation of air and has a pressure of 10 Hg. Art.

Применение сообш,аю1цихс с внешней средой сквозных прот женных калометрических камер позволило исключить неред про-ведепнем каждого опыта демонтаж калориметрического блока дл заполнени камер исследуемой жидкостью в отличие от известных микрокалориметров , а также исключить снижение чувствительности детектора разности температуры между камерамИ: /Демонтаж вл етс одной из основных причин систематических ошибок и не позвол ет получить хорошую воспроиэводительность результатов измереПИЙ (за счет неидентичности условий опыта).The use of a joint with an external environment of through continuous calometric chambers made it possible to eliminate every experience of dismantling the calorimetric unit to fill the chambers with the test liquid, in contrast to the known microcalorimeters, and also to reduce the sensitivity of the temperature difference detector between chambers: / Dismantling is one of the main causes of systematic errors and does not allow to obtain a good reproducibility of the measurement results of PILOTS (due to the nonidentity of the experimental conditions ).

Ире д м е т и з о б j) е ч е и и Ire d m ete and s b j) e and u

Дифференциальный адиабатный микрокалориметр , содержащий рабочую и эталонную калориметрические камеры с укреиленными на их поверхност х термочувствительными и нагревательными элементами и адиабатные оболочки с регулируемой температурой, отличающийс тем, что, с целью повышени точности, надежности и упрощени эксплуатации, микрокалориметр снабжен вакуумным баллоном, в котором размещены калометричеокие камеры , выполненные в виде капилл ров, сообщающихс с окружающей средой, внешние выводы которых замкнуты тепловым шунтом, св занным с терморегул тором.A differential adiabatic microcalorimeter containing working and reference calorimetric chambers with temperature-sensitive and heating elements ukreilennymi on their surfaces and adiabatic shells with adjustable temperature, characterized in that, in order to improve accuracy, reliability and simplify operation, the microcalorimeter is equipped with a vacuum cylinder, which accommodates calorimetry chambers made in the form of capillaries communicating with the environment, whose external terminals are closed by a thermal shunt, nym with temperature controller.