SU271092A1

SU271092A1 - TWO-CAPILLARY VACUUM PICNOMETER

Info

Publication number: SU271092A1
Application number: SU1273642A
Authority: SU
Inventors: А. Г. Токаев П. П. Пугачевич

Description

Прибор предназначен дл измерени плотностей полимеризующихс жидкостей и полимерных расплавов.The instrument is designed to measure the densities of polymerizable liquids and polymer melts.

Известны устройства дл определени плотности (р) жидкостей, содержащие резервуар, две капил рные трубки с притертыми пробками , канализационные трубки, переключающую систему из двух-трехходовых кранов и холодильник .Devices for determining the density (p) of liquids are known, comprising a reservoir, two capillary tubes with ground-in stoppers, sewage tubes, a switching system of two-three-way valves, and a refrigerator.

Однако эти приборы нельз использовать в том случае, если в зкость изучаемой л идкости измен етс во времени. В случае заполнени такого прибора полимеризующейс жидкостью последн затвердевает и прибор погибает . Применение указанных .приборов дл измерени плотности полимерных веществ, которые станов тс жидкими лищь при сравнительно высоких температурах, также исключаетс , так как в этолГ случае отсутствуют надежные способы заполнени прибора исследуемым расплавом , а после измерени - удобного и быстрого удалени этого расплава из прибора.However, these devices cannot be used if the viscosity of the liquid under study changes over time. In the event that such a device is filled with a polymerizing liquid, the latter solidifies and the device dies. The use of these instruments for measuring the density of polymeric substances, which become liquid only at relatively high temperatures, is also excluded, since in this case there are no reliable ways to fill the instrument with the melt under investigation, and after the measurement, to quickly and conveniently remove this melt from the instrument.

Дл определени плотности твердых веществ , например расплавов полимеров, в предлагаемом устройстве между трубкой, соедин ющей устройство с вакуумом, и одним из капилл ров , установлен дополнительный резервуар с вход щим в него капилл рным концом съемной воронки, загружаемой исследуемым материалом.In order to determine the density of solids, such as polymer melts, in the proposed device, between the tube connecting the device with a vacuum and one of the capillaries, an additional tank is installed with the capillary end of a removable funnel loaded with the test material.

.2 .2

На фиг. 1 приведена схема описываемого прибора; на фиг. 2 - часть прибора, подлежаща предварительной калибровке.FIG. 1 shows the scheme of the described device; in fig. 2 - part of the device to be pre-calibrated.

Прибор содержит канализационные, трубкиThe device contains sewer pipes

/ и 2, две узкие трубки 3 и 4, снабженные матками а и б, резервуар 5 дл исследуемой жидкости , соединеный с промежуточным резервуаром 6, съемную воронку 7, котора своим нижним концом входит в резервуар 6, а верхним/ and 2, two narrow tubes 3 and 4, equipped with queens a and b, tank 5 for the test liquid, connected to intermediate tank 6, removable funnel 7, which by its lower end enters tank 6, and upper

соединена с трехходовым краном, холодильник 8 дл охлаждени щлифа воронки.connected to a three-way valve; cooler 8 for cooling the funnel slit.

Градуировку прибора производ т до того, как его нижнуюю часть (на фиг. 1 ниже линии ев) припаивают к нижней части резервуара 6The instrument is calibrated before its lower part (in Fig. 1, below the line E) is soldered to the bottom of tank 6

и трубки 2. Дл этого к трубкам 3 к 4 припаивают более широкую трубку, соедин ющую их (на фиг. 2 выще пунктирной линии). Прибор заполн ют дистиллированной водой так, чтобы мениски воды в капилл рах (трубках)and tube 2. To do this, a wider tube connecting them is soldered to tubes 3 to 4 (in Fig. 2 above the dotted line). The device is filled with distilled water so that the menisci of water in the capillaries (tubes)

3 и 4 были на 5-7 мм выще нижних меток а, верхнюю трубку 9 запаивают. Затем прибор по.мещают в термостат со смотровыми окнами и термостатируют при данной температуре 2-3 час. По окончании термостатир.овани с3 and 4 were 5-7 mm higher than the bottom marks a, the upper tube 9 was sealed. Then the device is placed in a thermostat with viewing windows and thermostatic at this temperature for 2-3 hours. At the end of the thermostat.

помощью катетометра наход т рассто ни hi и h.2 менисков воды в узких трубках 5 и 4 до меток б и рассчитывают среднее значение . После нахождени ftcp дл р да температур прибор извлекают из термостата и взвешиваровочную жидкость, тщательно Высушивают, а затем снова взеешивают. По разности весов определ ют вес градуировочной жидкости, находившейс в приборе. Зна вес воды в приборе и ее плотность при данной температуре, определ ют объем воДы V,. На основании проведенных измерений рассчитывают уравнение прибора, т. е. наход т св зь между объемом Yt заполненной части пикнометра и средним рассто нием . Эта зависимость дл узких трубок обычно находитс уравнением:using the cathetometer, find the distances hi and h.2 of the water meniscus in narrow tubes 5 and 4 to the marks b and calculate the average value. After finding ftcp for a range of temperatures, the instrument is removed from the thermostat and the weighing liquid is dried thoroughly and then mixed again. The weight of the calibration fluid contained in the instrument is determined from the weight difference. Knowing the weight of water in the device and its density at a given temperature, determine the volume of water V ,. Based on the measurements performed, the instrument equation is calculated, i.e., a relationship is found between the volume Yt of the filled part of the pycnometer and the average distance. This dependence for narrow tubes is usually found by the equation:

+ ehcf + chcp, + ehcf + chcp,

где лосто нные а, в, с рассчитывают, например , известным методом наименьших квадратов .where the bent a, b, c are calculated, for example, by the known least squares method.

Более точна градуировка может быть достигнута при использовании ртути.More accurate graduations can be achieved using mercury.

После градуировки пикнометра верхнюю часть его (наход щуюс выше пунктирной линии (нафиг. 2) отрезают и трубки 3 н 4, припаивают соответственно к трубке 2 и резервуару 6. Подготовленный таким способом прибор, тщательно вымытый и высушенный, используют дл определени плотности, например полимерных расплавов. Дл этого порцию твердого полимера в виде зерен или порошка засыпают в воронку 7, которую предварительно извлекают из прибора, взвешивают вместе с полимерным веществом и затем снова помещают в прибор. В случае исследовани высоков зкой жидкости порции ее по весу заливают в воронку, а если исследуема жидкость обладает вначале незначительной в зкостью , котора увеличиваетс лишь с течением времени, то такую жидкость по весу непосредственно заливают в прибор при вынутой воронке.После того, как порци твердого полимерного вещества загружена в воронку и последн помещена в прибор, воронку соедин ют с трубой /6, конец которой с помощью резиновой трубки // св зан с краном 12. Трубки У и 2 измерительного прибора соедин ют с краном 13 резиновыми трубками М. Поместив измерительную часть прибора в. воздушный термостат , со смотровыми окнами (на фиг. 1. внутренн часть термостата при его верхнем положении обозначена пунктиром CDFE), став т кран 12 в положение /, а кран 13 в положение //, создава в системе вакуум, и начинают медленно повышать температуру в термостате . После расплавлени в воронке полимерного вещества кран 12 устанавливаетс в положение ///; над поверхностью расплава создают небольшое избыточное давление очищенным азотом. Это приводит к быстрому заполнению резервуара 5 исследуемым расплавом. В пикнометр перевод т такое количество расплава , чтобы его мениски в трубках 3 и 4 были выше меток а на 5-7 мм. После этого, поставив кран 12 в положение IV, а кран 13 в положение /, создают над поверхностью расплава в трубках 3 тл 4 небольшое давление азота.After graduating the pycnometer, its upper part (located above the dotted line (fig. 2) is cut off and tubes 3 and 4 are soldered to tube 2 and tank 6, respectively. The device prepared in this way, thoroughly washed and dried, is used to determine the density, for example, polymeric melts. For this purpose, a portion of the solid polymer in the form of grains or powder is poured into a funnel 7, which is previously removed from the instrument, weighed together with the polymeric substance, and then re-placed in the instrument. The liquid is serviced by weight into the funnel, and if the test liquid initially has a slight viscosity, which increases only over time, then this liquid is directly poured into the device by weight when the funnel is removed. After a portion of the solid polymer substance is loaded into the funnel and the latter are placed in the instrument, the funnel is connected to the pipe / 6, the end of which is connected to the tap 12 with the help of a rubber tube // The tubes U and 2 measuring instruments are connected to the tap 13 with rubber tubes M. Place the measuring the lien part of the device c. the air thermostat, with observation ports (in Fig. 1., the internal part of the thermostat at its upper position is indicated by the dashed line CDFE), sets valve 12 to /, and valve 13 to //, creating a vacuum in the system, and slowly begins to raise the temperature in the thermostat. After the polymer substance has melted in the funnel, the valve 12 is set to the /// position; Above the surface of the melt, a slight overpressure of purified nitrogen is created. This leads to a rapid filling of the reservoir 5 with the melt under study. In the pycnometer, the amount of melt is transferred so that its menisci in tubes 3 and 4 are 5-7 mm higher than the marks a. After that, putting the valve 12 to the IV position, and the crane 13 to the / position, create a slight nitrogen pressure above the surface of the melt in the 3 TL 4 tubes.

Наличие азота в трубках 3 и 4 исключает образование.пузырьков в расплаве в процессе измерени плотности и преп тствует вытеканию оставшегос расплава из воронки 7. Дл The presence of nitrogen in tubes 3 and 4 eliminates the formation of bubbles in the melt during the density measurement process and prevents the remaining melt from flowing out of the funnel 7. For

того, чтобы полностью исключить вытекание оставшегос полимера из воронки, корпус термостата опускают настолько, чтобы верхн крышка термостата зан ла положение, указанное пунктирной линией ев (фиг. 1). В этомIn order to completely prevent the remaining polymer from flowing out of the funnel, the thermostat housing is lowered so that the upper thermostat cover is in the position indicated by the dotted line e (Fig. 1). In that

случае воронка с оставшимс расплавом оказываетс вне термостата, и расплав затвердевает .In this case, the funnel with the remaining melt is outside the thermostat, and the melt solidifies.

К определению плотности расплава приступают после тщательного термостатировани вTo determine the density of the melt proceed after careful thermostating in

течение 2-3 час. Дл этого с помощью катетометра производ т измерени высот hi и /Zo от нижних точек менисков в трубках 3 и 4 д.о до верхних меток б и наход т среднее значение Аср - (hi+h-2) дл данной температуры.2-3 hours To do this, using the cathetometer, measure the heights hi and zo from the lower points of the menisci in tubes 3 and 4 p. O to the top marks b and find the average value Acp - (hi + h-2) for a given temperature.

Аналогичные измерени производ т при других , более высоких температурах, и с помощью уравнени пикнометра определ ют объемыSimilar measurements are made at other, higher temperatures, and volumes are determined using the pycnometer equation

расплавов, которые он занимал при разных температурах. После определени всех значений ftcp воронку с оставшимс затвердевшим нолимером вынимают, взвешивают, и но разности весов наход т количество исследуемогоmelts, which he occupied at different temperatures. After determining all the ftcp values, the funnel with the remaining hardened polymer is taken out, weighed, but the weight differences find the amount of the test

полимера, переплавленного в пикнометре. Зна вес переплавленного полимера и его объемы, которые он занимал в пикнометре при разных температурах, рассчитывают плотности полимерного расплава при этих температурах .polymer remelted in pycnometer. Knowing the weight of the remelted polymer and its volume, which it occupied in the pycnometer at different temperatures, the density of the polymer melt at these temperatures is calculated.

Дл удалени расплава полимера из резервуара 5 и трубок 3 и 4 пикнометра прибор, вместо воронки, закрывают притертой пробкой , термостат поднимают на столько, чтобы резервуар погрузилс в него. Затем, поставив кран 12 в положение IV, а кран 13 - в положение ///, создают в резервуаре 6 разрежение, а в трубке 2 азото.м создают давление. ЭтоTo remove polymer melt from tank 5 and tubes 3 and 4 of the pycnometer, the device, instead of a funnel, is closed with a ground stopper, the thermostat is lifted so that the tank is immersed in it. Then, putting the valve 12 to the IV position, and the crane 13 - to the /// position, create a vacuum in the tank 6, and create pressure in the tube 2 nitrogen. it

приводит к тому, что расплав полимера перемещаетс в резервуар 6, после чего, не лмен положени кранов 12 и 13, термостат отключают , и расплав, спуст некоторое врем , затвердевает . Дл подготовки устройства к последующим измерени м дополнительный резервуар 6 отрезают от прибора по линии ев и шейке 15, калиброванную часть прибора очищают от следов оставшегос расплава, резервуар 6 замен ют новыми и всю :истему спаина ют.leads to the fact that the polymer melt moves to the tank 6, after which, not the position of the valves 12 and 13, the thermostat is turned off, and the melt solidifies after some time. To prepare the device for subsequent measurements, the additional tank 6 is cut off from the device along the lines E and neck 15, the calibrated part of the device is cleared of traces of the remaining melt, tank 6 is replaced with new ones and all: the pressure of the spine.

Предмет изобретени Subject invention

Двухкапилл рный вакуумный пикнометр, содержащий рабочий резервуар с двум капилл рными трубками, канализационные трубки, переключающую систему из двух трехходовых кранов, холодильник, отличающийс тем, что,A two-capillary vacuum pycnometer containing a working tank with two capillary tubes, sewage tubes, a switching system of two three-way valves, and a refrigerator, characterized in that

веществ, например расплавов полимеров, между трубкой, соедин ющей устройство с вакуумом , и одним из капилл ров установлен дополнительный резервуар с вход щим в него капилл рным концом съемной воронки, загружаемой исследуемым материалом.substances, e.g. polymer melts, an additional tank is installed between the tube connecting the device to the vacuum and one of the capillaries with the capillary end of a removable funnel loaded with the test material inside it.

Фиг. 2FIG. 2