SU268433A1

SU268433A1 - A METHOD FOR SEPARATION OF A MIXTURE CONTAINING M- AND I-CRESOLS

Info

Publication number: SU268433A1
Application number: SU1124478A
Authority: SU
Inventors: В. А. Бел ева Н. И. Гельперин Т. Н. Войцеховин Е. Н. Киселева
Original assignee: Всесоюзный научно исследовательский институт синтети еских; , натуральных душистых веществ

Description

Изобретение относитс к области получени м- и п-крезолов, которые вл ютс важным сырьем дл химической промышленности, например , в синтезе дупшстых веществ: ментола, мускуса амбрового.The invention relates to the field of the production of m- and p-cresols, which are an important raw material for the chemical industry, for example, in the synthesis of duststy substances: menthol, amber musk.

Известен способ разделени м- и п-крезолов многоступенчатой и противоточной обработкой их органическим растворителем, например бензолом, и водным раствором щелочи, полученный при этом раствор м- и л-крезол тов подвергают обработке раствором щелочи и бензольным раствором л(-крезола. Отобранный при этом бензольный раствор tt-крезола дистиллируют, а водный раствор лг-крезол та нейтрализуют и дистиллируют.The known method of separation of m- and p-cresols by multistage and countercurrent treatment with an organic solvent, for example benzene, and an aqueous alkali solution, the solution of m- and l-cresolts obtained in this way is subjected to treatment with an alkali solution and a benzene solution of l (-cresol. Selected during This benzene solution of tt-cresol is distilled, and the aqueous solution of n-cresol is neutralized and distilled.

Выход целевых продуктов 90% со степенью чистоты 95-98%.The yield of the target products is 90% with a purity of 95-98%.

Однако известный способ имеет недостатки: низкую эффективность процесса, больщой расход сырь и больщие потери целевых продуктов .However, the known method has drawbacks: low efficiency of the process, high consumption of raw materials and large losses of target products.

Согласно предложенному способу, водный раствор м- и д-крезол тов после подкислени обрабатывают водным раствором щелочи и раствором л-«-крезола в органическом растворителе . При этом щелочь берут в эквимолекул рном количестве к компоненту, который переходит в водный раствор щелочи. В качестве растворител используют бензол, четыреххлористый углерод и дихлорэтан.According to the proposed method, the aqueous solution of m- and d-cresolts after acidification is treated with an aqueous solution of alkali and a solution of l - ' -cresol in an organic solvent. In this case, the alkali is taken in equimolar amount to the component, which passes into the aqueous solution of alkali. Benzene, carbon tetrachloride and dichloroethane are used as solvents.

Экстрактор состоит из четырех горизонтальных секций, внутренинй диаметр каждой секции составл ет 78 льи, длина 2 м (включа отстойные зоны).The extractor consists of four horizontal sections, the internal diameter of each section is 78 li, length 2 m (including settling zones).

В нижнюю часть нижней секции ввод т легкий растворитель, а в верхнюю часть верхней секции - т желый растворитель, между средними секци ми ввод т раздел емую смесь.A light solvent is introduced into the lower part of the lower section, and a heavy solvent is introduced into the upper part of the upper section, and a separable mixture is introduced between the middle sections.

На экстракцию берут техническую товарную , так называе: 1ую дикрезольную фракцию, содержащую количества компонентов, %: лькрезола 54,5, п-крезола 27, о-крезола 6 и ксиленолов 12,5.For extraction, a technical commodity is taken, so-called: 1st dicresol fraction containing amounts of components,%: lcresol 54.5, p-cresol 27, o-cresol 6 and xylenols 12.5.

Полученный на выходе из экстрактора щелочной слой подкисл ют серной кислотой до нейтральной реакции, отдел ют выделивщийс лькрезол, а водный раствор экстрагируют органическим растворителем дл выделени растворенного лг-крезола.The alkaline layer obtained at the outlet from the extractor is acidified with sulfuric acid until neutral, the liberated lucresol is separated, and the aqueous solution is extracted with an organic solvent to isolate the dissolved lg-cresol.

Выход 92%-ного лг-крезола в пересчете на 100%-ный продукт составл ет около 85% содержащегос в исходной смеси (без учета возвращаемого на орощение в экстрактор).The yield of 92% lg-cresol in terms of 100% product is about 85% contained in the initial mixture (excluding return to irrigation in the extractor).

При увеличении размеров установки качество и выход .w-крезола могут быть иовыщены. При повышении эффективности процесса на 25%, при увеличении числа секций с четырех (около 14 теоретических ступеней экстракции) до п ти при тех же скорост х подачи компонентов может быть получен 96%-ный лг-крезол с выходом около 90%, а количество л-крезола в фазе не смешивающегос с водой органического растворител соответственно уменьшено. Поскольку нодвергают разделению техническую смесь, содержащую, кроме м- и -крезолов , другие фенолы, выделение чистого п-крезола нровод т не в том же экстракторе, а в другом аппарате такой же конструкнии, эффективностью семь теоретических ступеней экстракции (двухсекционный экстрактор) но той же схеме. Дл получени л-крезола продукт, выделенный после отгонки органического растворител от экстракта, полученного в стадии выделени л-крезола, подвергают экстракции теми же двум растворител ми. При этом в оргапическом растворителе отдел ютс ксиленолы и о-крезол, а в щелочном - п-крезол. На экстракцию берут эквимол рное количество щелочи но отношению к раздел емой смеси . В установку возвращают тг-крезол (в органическом растворителе) в количестве, равном содержанию о-крезола и ксиленолов в раздел емой смеси дл вытеснени последних в органический слой. После подкисленн щелочного раствора получают 92%-ный rt-крезол. Пор док разделени технической дикрезольной смеси может быть и другим: сначала выделение смеси м- и п-крезолов в щелочном растворе в установке эффективностью семь теоретических ступеней экстракции, затем разделение смеси м- и л-крезолов в установке эффективностью 14 теоретических ступеней экстракции . Соответственно изменитс и состав возвращаемых с органическим растворителем крезолов. Но при применении этой схемы расход едкого натра и серной кислоты дл подкислени соответственно увеличитс . Пример. Компоненты в экстрактор подают со скоростью: техническую дикрезольную смесь 0,55 кг/час {115 кг/м час); 4%-ный водный раствор едкого натра 5,1 кг/час (1070 кг/м час); бензол 8,2 кг/час (1720 кг/м час, содержащий 0,33 кг 92%-ноге иг-крезола (G9 кг/м час). 5,7 кг водного раствора м- и п-коезол тов подкисл ют 0,3 кг серной кислоты до рН 5, отдел ют 0,55 кг смеси м- и «-крезолов. Выход 92%-ного ж-крезола составл ет 89% от содержащегос в исходной смеси. Предмет изобретени 1.Способ разделени смеси, содержащей ми п-крезолы, противоточной экстракцией водным раствором щелочи и органическим растворителем с последующим выделением целевого продукта известными приемами, отличающийс тем, что, с целью усовершенствовани процесса, получепный при этом водный раствор м- и «-крезол тов подкисл ют и обрабатывают водным раствором щелочи и раствором .л«-крезола в органическом растворителе. 2.Способ по п. 1, отличающийс тем, что щелочь берут в эквимолекул рном количестве к компоненту, который переходит в водный раствор щелочи.By increasing the size of the plant, the quality and yield of the .w-cresol can be increased. With an increase in the process efficiency of 25%, with an increase in the number of sections from four (about 14 theoretical extraction steps) to five, at the same feed rates of the components, 96% lg-cresol can be obtained with a yield of about 90%, and the number l -cresol in the water-immiscible organic solvent phase is correspondingly reduced. Since a technical mixture containing, apart from m- and -cresols, other phenols, is subjected to separation, the isolation of pure p-cresol is not carried out in the same extractor, but in another apparatus of the same construction, with seven theoretical extraction steps (two-section extractor) but one same pattern. To obtain l-cresol, the product isolated after distilling off the organic solvent from the extract obtained in the l-cresol isolation step is extracted with the same two solvents. Thereby, xylenols and o-cresol are separated in the orgapic solvent, and p-cresol is separated in the alkaline solvent. For extraction, an equimolar amount of alkali is taken with respect to the mixture to be separated. Tg-cresol (in an organic solvent) is returned to the plant in an amount equal to the content of o-cresol and xylenols in the separable mixture in order to displace the latter into the organic layer. After acidified alkaline solution, 92% rt-cresol is obtained. The order of separation of a technical dicresol mixture may be different: first, the selection of the mixture of m- and p-cresols in an alkaline solution in a plant with an efficiency of seven theoretical extraction steps, then the separation of a mixture of m- and l-cresols in a plant with an efficiency of 14 theoretical extraction steps. The composition of cresols returned with an organic solvent will change accordingly. But with this scheme, the consumption of caustic soda and sulfuric acid for acidification will increase accordingly. Example. Components are delivered to the extractor at a rate of: technical dicole mix 0.55 kg / h {115 kg / m h); 4% aqueous solution of caustic soda 5.1 kg / h (1070 kg / m h); benzene, 8.2 kg / h (1720 kg / m h, containing 0.33 kg of 92% ig-cresol (G9 kg / m h). 5.7 kg of an aqueous solution of m- and p-cysols are acidified 0 , 3 kg of sulfuric acid to pH 5, 0.55 kg of the mixture of m- and α -cresols are separated. The yield of 92% w-cresol is 89% of that contained in the initial mixture. Subject of the invention 1. A method for separating a mixture containing m-cresols, countercurrent extraction with an aqueous solution of alkali and an organic solvent, followed by isolation of the target product by known methods, characterized in that, in order to improve the process, The aqueous solution of the m- and α-cresolts is acidified and treated with an aqueous solution of alkali and a solution of l-α-cresol in an organic solvent. 2. The method according to claim 1, characterized in that the alkali is taken in an equimolar quantity to the component which goes into an aqueous solution of alkali.