SU263593A1

SU263593A1 - METHOD OF DYMETHYL VINYL CARBINOL ISOLATION FROM DILUTED AQUEOUS SOLUTIONS

Info

Publication number: SU263593A1
Application number: SU862873A
Authority: SU
Original assignee: С. К. Огородников, М. С. Немцов, К. М. Тренке , А. И. Морозова

Description

Изобретение относитс к области выделени диметилвинилкарбинола из его водных растворов.The invention relates to the field of the isolation of dimethylvinyl carbinol from its aqueous solutions.

Известно выделение диметилвинилкарбинола из его водных растворов методом гетероазеотропной ректификации.Known release of dimethylvinylcarbinol from its aqueous solutions by the method of heteroazeotropic rectification.

Дл повышени эффективности и четкости разделени предлагают способ выделени диметилвинилкарбинола (ДМВК), заключающийс в том, что водные растворы обрабатывают диизолропиловым эфиром (ДИПЭ) илИ н-пентаном, разгон ют при температуре 35--61 °С. При этом вода из раствора удал етс в виде гетероазеотропа: диизопропиловый эфир-вода, а безводный диметилвинилкарбинол остаетс в кубе колонны.In order to increase the efficiency and clarity of separation, a method for the isolation of dimethylvinylcarbinol (DMVK) is proposed. It consists in the fact that aqueous solutions are treated with diisolyl ether (DIPE) or NI-pentane and accelerated at a temperature of 35--61 ° C. At the same time, water is removed from the solution as a heteroazeotrope: diisopropyl ether-water, and anhydrous dimethylvinylcarbinol remains in the bottom of the column.

Пример 1. На тарелку питани насадочной ректификационной колонны непрерывного действи подаетс смесь ДИПЭ с водным азеотропоМ, расход которой составл ет 100 кг/час. Из верха колонны при температуре 61,4°С выход т пары гетероазеотропа ДИПЭ и HzO, содержащего около 4 вес. в/о воды. После конденсации этот гетероазеотроп расслаиваетс во флорентийском сосуде, причем верхний эфирный слой возвращаетс в колонну в виде флегмы, а нижний водный слой выводитс из системы с расходом около 25 кг/час. Указанный водный слой поступает на другую колонну дл отпарки ДИПЭ, изExample 1. A mixture of DIPE with an aqueous azeotropic flow rate of 100 kg / h is fed to the feed plate of the continuous distillation column. From the top of the column at a temperature of 61.4 ° C, a pair of DIPE and HzO heteroazeotrope, containing about 4 wt. w / o water. After condensation, this heteroazeotropic stratifies in a Florentine vessel, with the upper ether layer returning to the column as phlegm, and the lower aqueous layer being removed from the system at a rate of about 25 kg / h. This aqueous layer is fed to another DIPE stripping column, from

куба которой практически чиста вода сливаетс в канализацию.the cube of which is almost pure water drains into the sewer.

Из куба первой колонны выводитс безводный ДМВК, содержащий несколько процентов ДИПЭ, с расходом 76-77 кг/час. Примесь ДИПЭ отгон етс на третьей колонне , погон которой объедин етс с эфиром, полученным в результате разгонки упом нутого водного сло , и используетс повторно.Anhydrous DMVK, containing several percent of DIPE, is discharged from the cube of the first column at a rate of 76-77 kg / h. The impurity DIPE is distilled off on a third column, the distillate of which is combined with the ether obtained as a result of the distillation of the said aqueous layer, and is reused.

Кубова жидкость этой колонны представл ет собой практически чистый ДМВК.The cube liquid of this column is a practically pure DMVK.

Пример 2. В куб колонны периодического действи загружаетс 500 кг смеси ДМВК и НаО, содержащей около 30 вес. :% воды иExample 2. A 500 kg mix of DMVA and NaO containing about 30 wt. :% water and

50 кг н-пентана. После доведени колонны до равновеси из верха ее при температуре около 35°С начинаетс отбор гетероазеотропа: н-пентан-ИгО, содержащего около 1,5 вес. о/ . Верхний углеводородный слой гетероазеотропа возвращаетс в колонну в виде флегмы. После отбора около 125 кг указанного водного сло отбираетс при 36,1°С фракци н-пентана -в количестве около 50 кг. Затем отбираетс небольща промелчуточна 50 kg of n-pentane. After the column is brought to equilibrium from the top at a temperature of about 35 ° C, the selection of a heteroazeotrope begins: n-pentane-IgO, containing about 1.5 wt. about/ . The upper hydrocarbon layer of the heteroazeotrope is returned to the column as reflux. After sampling, about 125 kg of the said aqueous layer is collected at 36.1 ° C. The fraction of n-pentane is in an amount of about 50 kg. Then, a small per-day amount is selected.

фракци : н-пентан-ДМВК. В кубе остаетс практически чистый ДМВК.Fractions: n-pentane-DMVK. An almost pure DMVK remains in the cube.

Предмет изобретени Subject invention

Способ выделени диметилвинилкарбинола из разбавленных водных растворов с применением гетероазеотропной ректификации, от3 лишающийс тем, что, с целью повышени эффективности и четкости разделени , в ка4 честве раздел ющего агента испОоПьзуют дйизопропиловый эфир, или н-пентан.The method for isolating dimethylvinylcarbinol from dilute aqueous solutions using heteroazeotropic rectification is deprived of the fact that diisopropyl ether or n-pentane is used as a separating agent to increase the separation efficiency and clarity.