SU263496A1

SU263496A1 -

Info

Publication number: SU263496A1
Application number: SU1194783A
Authority: SU

Description

Изобретение относитс к способу очистки кетенов, которые наход т большое применение в промышленности органического синтеза.The invention relates to a method for purifying ketenes, which are widely used in the organic synthesis industry.

Известен способ очистки сырого кетена от воды, уксусной кислоты путем промывки его уксусным ангидридом при пониженном давлении с последующим охлаждением до температуры ниже -10°С.A known method of purification of raw ketene from water, acetic acid by washing it with acetic anhydride under reduced pressure, followed by cooling to a temperature below -10 ° C.

Дл улучшени качества целевого продукта предложен способ очистки сырого кетена от уксусного ангидрида, воды, уксусной кислоты путем промывки его уксусным ангидридом при пониженном давлении с последуюш;им охлаждением до температуры от 10 до -40°С, причем перед охлал дением нагревают сырой кетен до температуры от 50 до 450°С в течение от 2 до 80 сек и во врем нагревани или перед нагреванием добавл ют к нему уксусный ангидрид в количестве от 2 до 10 об.%.To improve the quality of the target product, a method for purifying raw ketene from acetic anhydride, water, and acetic acid was proposed by washing it with acetic anhydride under reduced pressure followed by cooling to a temperature of from 10 to -40 ° C, and before cooling, heated ketene to temperature from 50 to 450 ° C for 2 to 80 seconds, and during heating or before heating, acetic anhydride is added in an amount of from 2 to 10% by volume.

Пример 1. Через стекл нную колбу емкостью 5 л при температуре 90°С пропускают в течение 1 час 80 л (что соответствует 146 г) сырого кетена при давлении 150 мм рт. ст. Кетен, содержаш.ий 3,5 об. % уксусного ангидрида , получают путем диссоциации уксусной кислоты под уменьшенным давлением (врем , в течение которого газова смесь остаетс в колбе при температуре 90°С, составл етExample 1. 80 l (which corresponds to 146 g) of raw ketene at a pressure of 150 mm Hg are passed through a glass flask with a capacity of 5 liters at a temperature of 90 ° C. Art. Keten, content 3.5% by volume % acetic anhydride, is obtained by dissociating acetic acid under reduced pressure (the time during which the gas mixture remains in the flask at a temperature of 90 ° C is

65 сек). Затем присутствующий уксусный ангидрид отдел ют при температуре -20°С. Оставшийс газообразный кетой содержит 05, об.% уксусного ангидрида.65 seconds). Then, the acetic anhydride present is separated at -20 ° C. The remaining gaseous keto contains 05% by volume acetic anhydride.

В колбе емкостью 5 л тот же газообразный кетен (также после конденсации при -20°С) без подъема температуры до 90°С содержит от 1,5 до 2,5 об.% уксусного ангидрида.In a 5 L flask, the same gaseous ketene (also after condensation at -20 ° C) without raising the temperature to 90 ° C contains from 1.5 to 2.5 vol.% Acetic anhydride.

Пример 2. Через колбу емкостью 1 л, температуру которой поддерживают 60°С при помощи вод ной бани, пропускают в течение 1 час 200 л (т. е. 366 г) очищаемого кетена при давлении 200 мм рт. ст. Одновременно ввод т 10 л (т. е. 46 г) газообразного уксусного ангидрида (врем пребывани газообразной смеси при 60°С 3,5 сек) и затем путем конденсации при температуре -10°С отдел ют всего 57 г уксусного ангидрида. Оставшийс газообразный кетен содержит 0,2 об.% уксусного ангидрида.Example 2. A flask with a capacity of 1 l, the temperature of which was maintained at 60 ° C using a water bath, was passed over 1 liter of 200 l (i.e., 366 g) of the ketene to be purified at a pressure of 200 mmHg. Art. At the same time, 10 l (i.e., 46 g) of acetic anhydride gas (the residence time of the gaseous mixture at 60 ° C for 3.5 seconds) is introduced at the same time, and then a total of 57 g of acetic anhydride is separated by condensation at -10 ° C. The remaining ketene gas contains 0.2% by volume of acetic anhydride.

Без вышеуказанного подъема температуры в колбе емкостью 1 л тот же газообразный кетен после конденсации при -10°С содержит от 2 до 3 об.% уксусного ангидрида.Without the above temperature rise in a 1 L flask, the same ketene gas after condensation at -10 ° C contains from 2 to 3 vol.% Acetic anhydride.

Пример 3. 90 об. ч. сырого кетена с содержанием 1 об.% уксусного ангидрида, а также 10 об. ч. паров уксусного ангидрида, вводимого одновременно, нагревают в течение 30 сек. до температуры 70°С под давлением 800 мм рт. ст. Затем газообразную смесь охлаждают до 0°С. Содержание остаточного уксусного ангидрида в кетене 0,1 об.%.Example 3. 90 about. including raw ketene with a content of 1% by volume of acetic anhydride, as well as 10% by volume including vapors of acetic anhydride injected simultaneously, heated for 30 seconds. to a temperature of 70 ° C under a pressure of 800 mm Hg. Art. Then the gaseous mixture is cooled to 0 ° C. The content of residual acetic anhydride in ketene 0.1 vol.%.

Предмет изобретени Subject invention

Claims

1. A method of purifying ketene from water, acetic acid and acetic anhydride by washing it with acetic anhydride under reduced pressure with nedued, cooling it, characterized in that, in order to increase the purity of the target product, before cooling to a temperature of from 10 to -40 ° C , preferably from 0 to -20 ° C, heat the raw ketene to a temperature of from 50 to 450 ° C for 2 to 80 seconds.

2. A method according to claim I, characterized in that, during heating or before heating, acetic anhydride in an amount of from 2 to 10% by volume is added to the raw ketene.