SU255229A1

SU255229A1 - The method of producing lower tetrachloroalkanes

Info

Publication number: SU255229A1
Application number: SU1236899A
Authority: SU
Inventors: Л.С. Майоров; А.И. Мухина; А.А. Беэр
Original assignee: Л. С. Майоров, А. И. ухина , А. А. Беэр
Priority date: 1968-04-27
Filing date: 1968-04-27
Publication date: 1975-03-25

Description

Изобретение относитс к способу получени тетрахлоралканов, которые используют дл синтеза термостойки.х материалов и присадок к минеральным маслам.The invention relates to a method for producing tetrachloroalkanes, which are used to synthesize heat resistant materials and additives to mineral oils.

Известен способ получени низших тетрахлоралканов теломеризацией этилена с четыреххлористым углеродом в присутствии химического ,Инициатора (азо-бмс-изо-бутиронитрила или перекиси бензоила) при нагревании до 100°С под давлением до 35 атм. Выход целевых продуктов 1,Ь%, врем реакции 1 час.A known method for producing lower tetrachloroalkanes by telomerizing ethylene with carbon tetrachloride in the presence of a chemical Initiator (azo-bms-iso-butyronitrile or benzoyl peroxide) when heated to 100 ° C under pressure up to 35 atm. The yield of the target products 1, b%, the reaction time is 1 hour.

Дл повышени выхода целевого продукта и сокращени времени процесса предлагаетс его вести под давлением 10-35 атм в несколько ступеней с применением оптимальной температуры на каждой ступени в интервале 100-140°С:To increase the yield of the target product and reduce the time of the process, it is proposed to conduct it under a pressure of 10-35 atm in several stages using the optimum temperature at each step in the range of 100-140 ° C:

I ступень110Stage110

II ,140II, 140

И1 „120I1 120

IV „125IV „125

V „130V „130

Это дает возможность увеличить выход целевых продуктов с 7,5 до 14% при сокращении времени реакции с 60 до 50 мин.This makes it possible to increase the yield of target products from 7.5 to 14% while reducing the reaction time from 60 to 50 minutes.

Пример 1. Реакцию теломеризации провод т в колонном реакторе, состо щем из п ти секций. Снизу в иего насосом непрерывно подают исходный раствор, состо щий изExample 1. The telomerization reaction is carried out in a column reactor consisting of five sections. From the bottom, an initial solution consisting of

четыреххлористого углерода, этилена и азоб«с-нзо-бути1рон трила . Концентраци инициатора 5 гл четыреххлористого углерода. Перед каждой секцией установлены выносные подогреватели типа «труба в трубе дл регулировани температуры после каждой секции .carbon tetrachloride, ethylene, and azob "c-nzo-buti1ron tril. The initiator concentration is 5 hl carbon tetrachloride. Before each section, remote heaters of the type "pipe in pipe" are installed to control the temperature after each section.

Реакционную с.месь, как обычно, вывод т из реактора и дросселируют с целью дальнейщей ее ректис|)11кации дл отгонки ненрореагировавщего четыреххлористого углерода и выделени индивидуальных тетрахлоралканов .The reaction mixture, as usual, is withdrawn from the reactor and is throttled with a view to its further rectification to distill unreacted carbon tetrachloride and release individual tetrachloroalkanes.

Процесс теломеризации между четыреххлористым углеродом и этиленом в присутствии азо-бис-«зо-бутирон11трила (5 гл ССЦ) провод т в секционном реакторе с выносными подогревател ми при давлении 35 огл; в течение 50 мин.The process of telomerization between carbon tetrachloride and ethylene in the presence of azo-bis-zo-butyron-triyl (5 hl SSC) is carried out in a sectional reactor with remote heaters at a pressure of 35 ogl; within 50 min.

Ииже приводитс температура процесса, С:The process temperature is below, C:

После 1-й секции110After the 1st section110

После 2-й секции140After the 2nd section140

После 3-й секции120After the 3rd section120

После 4-й секции125After the 4th section125

После 5-й секции130After the 5th section130

П р н мер 2. В реактор полного смешени (емкостной реактор с мешалкой) непрерывно подают четыреххлористый углерод с растворенным в нем инициатором (азо-биснзо-бутиронитрилом ) и этилен.Measurement 2. Carbon tetrachloride with an initiator (azo-bisnzo-butyronitrile) and ethylene are continuously fed to a complete mixing reactor (tank reactor with a stirrer) and ethylene.

|Выход идий поток реакционной смеси дополнительно нагревают в реакторе полного вытеснени до 105°С.The yield of the ion stream of the reaction mixture is additionally heated in a complete displacement reactor to 105 ° C.

Пример 3. На опытной установке преимущественно получают 1,1,1,3-те :1ра.лорпропаи реакцией теломеризадии между этиленом и четыреххлористым углеродом в прнсутствии озо-быс-изо-бутиронитрила в качестве инициатора .Example 3. On the pilot plant, 1,1,1,3-those are preferentially obtained: 1p. Of chloropropane and a telomerizadium reaction between ethylene and carbon tetrachloride in the presence of ozone-iso-butyronitrile as an initiator.

Реакцию провод т в емкостном реакторе с мешалкой нри давленш- 15 ати, температуре 100-105°С в течение 20-24 мин. Содержание теломеров в .реакционном продукте 9,6 вес. %; состав теломеров, вес. %: 1,1,1,3тетрахлорпропан 83,3; 1,1,1,5-тетрахлорпентан 16,7; конверси исходных реагентов; четыреххлористый углерод 6,9 вес.The reaction is carried out in a tank reactor with a stirrer at a pressure of 15 MPa, a temperature of 100-105 ° C for 20-24 minutes. The content of telomeres in the reactive product is 9.6 wt. %; composition of telomeres, weight. %: 1,1,1,3 tetrachloropropane 83.3; 1,1,1,5-tetrachloropentane 16.7; conversion of reagents; carbon tetrachloride 6.9 wt.

этилен 65,0ethylene 65.0

вес.weight.

Предмет изобретени Subject invention

Способ получени низших тетрахлоралканов теломеризацией этилена с четыреххлористым углеродом в присутствии химических инициаторов при нагревании под давлением с выделением целевого продукта известными приемами, отличающийс тем, что, с целью повышение выхода целевого продукта и сокращени времени процесса, последний ведут под давлением 10-35 атм в несколько ступеней с применением оптимальной температуры на каждой ступени в интервале 100- 140°С.The method of producing lower tetrachloroalkanes by telomerizing ethylene with carbon tetrachloride in the presence of chemical initiators when heated under pressure with separation of the target product by known methods, characterized in that, in order to increase the yield of the target product and reduce the process time, the latter is carried out under a pressure of 10-35 atm in several steps using the optimum temperature at each step in the range of 100-140 ° C.