SU248675A1

SU248675A1 -

Info

Publication number: SU248675A1
Application number: SU1252840A
Authority: SU
Inventors: Л. Д. Протасова Н. Кваша С. Л. Варшавский Н. К. Близнюк; Ю. И. Баранов
Original assignee: Всесоюзный научно исследовательский институт фитопатодоцш

Description

Предлагаетс способ получени трибензилфосфиноксидов общей формулы Y-m, где X, У и Z - Н,СПз, Галоид, п, т, р - целое число от 1 до 5, примен емых в качестве пестицидов, пенообразователей дл извлечени т желых металлов и т. д. Известен способ лолучеци трибензилфосфиноксидов из бензилхлоридов, красного фосфора :и каталитических количеств йода при нагревании до 170-180°С с последующей об- 20 работкой реакционной смеси водным раствором сульфита натри при кип чении. .Однако при осуществлении этого способа расходуетс большое количество йода и возникает необходимость его регенерации.25 С целью упрощени процесса, предложен способ получени трибензилфосфиноксидов путем взаимодействи бензилхлорфОсфинов с хлористым бензилом .и элементарным фосфором при нагревании до 170-220°С с одновре- зо 5 10 15 менной отгонкой образующегос треххлористого фосфора, с последующей обработкой реакционной массы щелочами при кип чении в воде или в органическом растворителе, например спирте или ацетоне. В качестве бензилхлорфосфинов используют бензилдихлорфосфин, дибензилхлорфосфин , реакционную массу, полученную из бензилхлоридов , белого фосфора и треххлористого фосфора. Процесс можно проводить в присутствии каталитических количеств йода. Пример 1. Трибензилфосфиноксид. А. Смесь 0,03 г моль бензилдихлорфосфина , 0,04 г-атом белого фосфора, 0,135 г-моль бензилхлорида и 76 мг (1 мол. %) йода кип т т при перемешивании реакционной массы в атмосфере азота до прекращени отгонки треххлорнстого фосфора (1,5-2 час). Смесь вакуумируют при 130-140°С/15- 20 лш рт. ст.. Остаток охлаждают до 75-80°С, раствор ют в 15 мл 70%-ного спирта и при перемещивании и температуре 75-80°С к нему порци ми прибавл ют твердую гидроокись кали до щелочной среды (5-6 г). Затем кип т т смесь 30-40 мин, охлаждают, кристаллы отфильтровывают, промывают 3-5 мл спирта, затем водой до отсутстви в промывных водах хлор она, сушат на воздухе и полуA method for the preparation of tribenzylphosphine oxides of the general formula Ym is proposed, where X, Y and Z are H, SPZ, Halogen, n, t, p is an integer from 1 to 5 used as pesticides, frothers for the extraction of heavy metals, etc. There is a known method of luchyce tribenzylphosphine oxides from benzyl chlorides, red phosphorus: and catalytic amounts of iodine when heated to 170–180 ° C, followed by treatment of the reaction mixture with an aqueous solution of sodium sulfite at boiling. However, the implementation of this method consumes a large amount of iodine and the need arises for its regeneration. 15 By distilling off the resulting phosphorus trichloride, followed by treating the reaction mixture with alkalis at boiling in water or in an organic solvent, for example, alcohol or acetone. Benzyl dichlorophosphine, dibenzyl chlorophosphine, the reaction mass obtained from benzyl chloride, white phosphorus and phosphorus trichloride are used as benzyl chlorophosphines. The process can be carried out in the presence of catalytic amounts of iodine. Example 1. Tribenzylphosphine. A. A mixture of 0.03 g mole of benzyldichlorophosphine, 0.04 g atom of white phosphorus, 0.135 g mole of benzyl chloride and 76 mg (1 mol.%) Iodine is boiled while stirring the reaction mass under nitrogen atmosphere until termination of trichloride phosphorus ( 1.5-2 hours). The mixture is vacuum at 130-140 ° C / 15-20 lsh mercury. The residue is cooled to 75-80 ° C, dissolved in 15 ml of 70% alcohol, and when moved and at a temperature of 75-80 ° C, solid potassium hydroxide is added in portions to an alkaline medium (5-6 g) . Then the mixture is boiled for 30-40 minutes, cooled, the crystals are filtered, washed with 3-5 ml of alcohol, then chlorine is washed with water, air is dried and the floor is dried.