SU245249A1

SU245249A1 - METHOD FOR OBTAINING ACTIVE CUBE DYES WITH RESIDUAL EPICHLOROHIDRINE

Info

Publication number: SU245249A1
Application number: SU1233796A
Authority: SU
Original assignee: П. П. Карпухин, Т. А. Коротенко , М. И. Рудкевич; Харьковский ордена Ленина политехнический институт имени В. И. Ленина

Description

Изобретение относитс к способам получени активных кубовых красителей с остатком эпихлоргидрина в качестве реакционноспособной группировки. Красители этого типа могут примен тьс дл окраски хлопчатобумажного волокна из щелочногидросульфитного куба с образованием ковалентной св зи и как активные дисперсные красители дл капрона .This invention relates to methods for producing active vat dyes with a residue of epichlorohydrin as a reactive moiety. Dyes of this type can be used to dye cotton fibers from an alkaline hydrosulfite cube to form a covalent bond and as active disperse dyes for caprone.

Известен способ получени активных днеперсных красителей - производных бензанTipOHa с остатком эпихлоргидрина. Способ состоит в том, что аминопроизводные бензатрона , например 3-аминобензантрон, подвергают обработке эпихлоргидрином. Целевой продукт выдел ют известным способом. Полученные красители окрашивают хлопчатобумажную ткань и полиамидное синтетическое волокно в красно-фиолетовые тона.A known method for producing active diptyne dyes is benzene-TipOHa derivatives with an epichlorohydrin residue. The method consists in that amino derivatives of the benzatron, for example, 3-aminobenzantron, are treated with epichlorohydrin. The desired product is isolated in a known manner. The resulting dyes dye cotton fabric and polyamide synthetic fiber in red and purple hues.

С целью расширени ассортимента красителей предлагаетс способ получени активных кубовых красителей с остатком эпихлоргидрина . Он состоит в том, что диоксивиолантрон обрабатывают эпихлоргидрином и получаемый при этом продукт реакции подвергают бромированию с последуюи им выделением целевого продукта известным способом. Получаемый краситель окрашивает хлопчатобумажную ткань в зеленый цвет.In order to expand the range of dyes, a method is proposed for producing active vat dyes with a residue of epichlorohydrin. It consists in the fact that dioxiviolantron is treated with epichlorohydrin and the resulting reaction product is subjected to bromination followed by isolation of the target product in a known manner. The resulting dye stains cotton fabric green.

При желании продукт реакции обработки диоксивиолантрона эпихлоргидрином можно отфильтровать, высушить и использовать как самосто тельный краситель, окрашиваюший хлопчатобумажную ткань в зеленый цвет с синим оттенком. Получаемые красители обладают хорошими колористическими показател ми .If desired, the reaction product of dioxiviolanthrone treatment with epichlorohydrin can be filtered, dried and used as an independent dye, dyeing cotton fabric in green with a blue tint. The resulting dyes have good color characteristics.

Пример.Example.

а) Получение красител 1.a) Preparation of dye 1.

В трехгорлую колбу с термометром и обратным холодильником загружают 0,02 моль (10,5 г) монокалиевой соли диоксивиолантрона , 100 мл эпихлоргидрипа и 0,02 моль (2,4 г) сол нокислого пиперидина. Реакционную массу размешивают при 80-85°С в течение 8 час. При этом цвет продукта из рко-зеленого переходит в темно-зеленый с синим оттенком .In a three-necked flask with a thermometer and a reflux condenser, 0.02 mol (10.5 g) of the mono potassium dioxiviolantrone salt, 100 ml of epichlorohydrip and 0.02 mol (2.4 g) of piperidine hydrochloride are loaded. The reaction mass is stirred at 80-85 ° C for 8 hours. At the same time, the color of the product turns from bright green to dark green with a blue tint.

Конец алкилировани определ ют по пробному крашению хлопчатобумажной ткани - посинение окраски при действии уксусной кислоты указывает на неполное алкилпрование. Если алкилирование не закончено, то продолжают размешивание при указанной температуре еше 1-2 час. вым спиртом и сушат при 60-70°С. Выход красител 12,5 г, или 95%, счита иа вз тый в реакцию исходный продукт. Краситель в сухом виде представл ет собой порошок с фиолетовым блеском, из синего щелочно-гидросульфитного куба окрашивает хлопчатобумажную ткань в зелеиый цвет с синим оттенком. Найдено, %: С 78,2; Н 4,28. С4оН240б Вычислено, %: С 80,1; Н 4,01. б) Получение красител 2. В трехгорлую колбу с мешалкой, термометром и холодильником загружают 1 моль моногидрата , охлаждают до 15°С и при этой тем- 15 пературе приливают, размешива , бром (0,021 моль). Массу размешивают и при 15-18°С медленно загружают 0,01 моль (6,8 г) красител 1 в виде хлоргидрильного производного. При этой температуре и разме- 20 шивании постепенно прибавл ют борную кислоту (0,042 моль). Массу нагревают до 30°С и перемешивают при этой температуре 10-12 час. Затем провер ют полноту бромировани , производ крашение полученным 25 красителем. Окраску сравнивают с окраской К|расителем 1 - она должна иметь более желтый оттенок. По окончании бромировани реакционную массу выливают в стакан, содержаший зо 5 10 2%-ный раствор бисульфита натри (0,03 моль) и лед, темиература при этом не должна быть выше 10°С. После размешивани краситель выпадает в осадок. Его фильтруют и осадок на фильтре промывают водой. Затем осадок снимают с фильтра, размешивают с водой и прибавл ют кальцинированную соду до нейтральной реакции. Краситель вновь отфильтровывают , тщательно промывают водойи сушат при 60-70°С. Выход красител 7,45 г, или 89% от теоретического . Краситель окрашивает хлопчатобумажиую ткань из синего куба в зеленый цвет, более синий, чем окраска кубовым ркозеленым С. Найдено, %: Вг 18,4. С4оН24ОбВГ2. Вычислено, %: Вг 20,3. Предмет изобретени Способ получени активных кубовых красителей с остатком эпихлоргидрина с применением элихлоргидрина и выделением целевого продукта известным способом, отличающийс тем, что, с целью расширени ассортимента красителей, обладающих хорошими колористическими свойствами, диоксивиолантрон обрабатывают эпихлоргидрином и полученный при этом иродукт реакции бромируют.The end of the alkylation is determined by trial dyeing of cotton fabric — blue coloring under the action of acetic acid indicates incomplete alkylation. If the alkylation is not complete, then continue stirring at the specified temperature for more than 1-2 hours. alcohol and dried at 60-70 ° C. The dye yield was 12.5 g, or 95%, considering the starting material reacted. The dye in its dry form is a powder with a violet shine, from a blue alkaline hydrosulfite cube it dyes cotton fabric in a green color with a blue tint. Found,%: C 78.2; H 4.28. C4H240b: Calculated,%: C, 80.1; H 4.01. b) Preparation of dye 2. In a three-necked flask with a stirrer, a thermometer and a refrigerator, 1 mol of monohydrate is loaded, cooled to 15 ° C and at this temperature, it is poured, stirring, with bromine (0.021 mol). The mass is stirred and at 15–18 ° C, 0.01 mol (6.8 g) of dye 1 is slowly charged as the chlorohydrile derivative. Boric acid (0.042 mol) is gradually added at this temperature and stirring. The mass is heated to 30 ° C and stirred at this temperature for 10-12 hours. Then the completeness of the bromination is checked, produced by dyeing obtained with 25 dye. The coloration is compared to the K | rasitel 1 coloration — it should have a more yellow tint. At the end of the bromination, the reaction mass is poured into a beaker containing about 10 10 2% sodium bisulfite solution (0.03 mol) and ice, the temperature should not be higher than 10 ° C. After stirring, the dye precipitates. It is filtered and the filter cake is washed with water. The precipitate is then removed from the filter, stirred with water and soda ash is added until neutral. The dye is again filtered off, washed thoroughly with water and dried at 60-70 ° C. The output of the dye 7,45 g, or 89% of theoretical. The dye dyes cotton fabric from the blue cube in green, more blue than the color of the cubic green C. Found,%: Br 18.4. C4Hd24G2 Calculated,%: Br 20.3. Subject of the invention. A method for the preparation of active dye dyes with an epichlorohydrin residue using elichlorohydrin and isolation of the target product in a known manner, characterized in that, in order to expand the range of dyes with good color properties, dioxyviolantron is treated with epichlorohydrin and the resulting product is brominated.