SU242860A1

SU242860A1 -

Info

Publication number: SU242860A1
Application number: SU1225431A
Authority: SU
Inventors: В. В. Киреев Г. С. Колесников В. П. Попилин С. М. Живухин; А. В. Ломоносов Д. И. Скороваров Е. А. Филиппов Б. Н. Ласкорин

Description

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОСФОНИТРИЛХЛОРИДОВMethod of production of phosphonitrile chlorides

Известен способ получени фосфонитрилхлоридов взаимодействием п тихлористого фосфора и хлористого аммони в присутствии таких катализаторов, как металлические алюминий , цинк, магний, галлий, цирконий, германий .A known method for producing phosphonitrile chlorides by the interaction of phosphorus pentachloride and ammonium chloride in the presence of such catalysts as metallic aluminum, zinc, magnesium, gallium, zirconium, and germanium.

С целью расширени ассортимента катализаторов дл реакции аммонолиза п тихлористого фосфора в качестве катализаторов используют металлические железо, никель, кобальт , хром, марганец, титан, при этом значительно увеличиваетс выход маслообразных олигомеров фосфонитрилхлоридов (ФНХ).In order to expand the range of catalysts for the reaction of ammonolysis of phosphorus pentachloride, metallic iron, nickel, cobalt, chromium, manganese, and titanium are used as catalysts, while the yield of oily oligomers of phosphonitrile chlorides (FNC) is significantly increased.

При использовании металлов в качестве катализаторов реакции аммонолиза п тихлористого фосфора процесс можно вести либо в среде растворителей - предпочтительно в хлорбензоле или тетрахлорэтане - или без растворителей . Катализатор ввод т в реакцию в количестве до 15 вес. %.When using metals as catalysts for the reaction of ammonolysis of phosphorus pentachloride, the process can be conducted either in a solvent medium — preferably in chlorobenzene or tetrachloroethane — or without solvents. The catalyst is reacted in an amount of up to 15 wt. %

Пример 1. 53,5 г сухого хлористого аммони , 208,3 г PCls, 4,2 г железа и 150 мл хлорбензола выдерживают в колбе с обратным холодильником в течение 25 час при 128-130°С. Непрореагировавшие продукты отдел ют фильграцией, отгон ют под вакуумом хлорбензол и раздел ют фосфонитрилхлориды высаждением маслообразных олигомеров из раствора в бензоле петролейным эфиром (фракци 40-70°С). Получают 41,4 г кристаллических и 64,6 г маслообразных ФПХ.Example 1. 53.5 g of dry ammonium chloride, 208.3 g of PCls, 4.2 g of iron and 150 ml of chlorobenzene are kept in a flask with reflux for 25 hours at 128-130 ° C. Unreacted products are separated by filtration, chlorobenzene is distilled off under vacuum, and phosphonitrile chlorides are separated by precipitation of oily oligomers from a solution in benzene with petroleum ether (fraction 40-70 ° C). Obtain 41.4 g of crystalline and 64.6 g of oily FPH.

Пример 2. 26,8 г хлористого аммони , 114,5 г PCls, 4,6 г титана и 60 м.г хлорбензола выдерживают 25 час при 128-130°С. После разделени гомологов получают 64,7 г маслообразных ФНХ, кристаллических - следы.Example 2. 26.8 g of ammonium chloride, 114.5 g of PCls, 4.6 g of titanium and 60 m g of chlorobenzene are kept for 25 hours at 128-130 ° C. After separation of the homologues, 64.7 g of oily TNF are obtained, crystalline - traces.

II РИМ ер 3. 26,8 г хлористого аммони , 114,5 г РС1з, 0,8 г никел и 60 мл хлорбензола выдерживают 25 час при 128-130°С. После разделени гомологов получают 47,4 г маслообразных и 18,5 г кристаллических ФНХ.II ROME er 3. 26.8 g of ammonium chloride, 114.5 g of PCL3, 0.8 g of nickel and 60 ml of chlorobenzene are incubated for 25 hours at 128-130 ° C. After separation of the homologues, 47.4 g of oily and 18.5 g of crystalline FNH are obtained.

Пример 4. 26,8 г хлористого аммони , 114,5 г PCIo, 2,3 г хрома и 60 мл тетрахлорэтана выдерживают 15 час при 128-130°С. После разделеии гомологов получают 40,0 г маслообразных н 17,1 г кристаллических ФНХ.Example 4. 26.8 g of ammonium chloride, 114.5 g of PCIo, 2.3 g of chromium and 60 ml of tetrachloroethane are incubated for 15 hours at 128-130 ° C. After separation of the homologues, 40.0 g of oily n 17.1 g of crystalline FNH are obtained.

Предмет изобретени Subject invention

Способ получени фосфонитрилхлоридов взаимодействием п тихлористого фосфора и хлористого аммони в присутствии катализатора , отличающийс тем, что, с целью расширени ассортимента катализаторов и увеличени выхода маслообразных фосфонитрил.хлоридов , в качестве катализатора берут один из следующих металлов: железо, никель, кобальт , хром, маргаиец, титан.A method for producing phosphonitrile chlorides by reacting phosphorus pentachloride and ammonium chloride in the presence of a catalyst, characterized in that, in order to expand the range of catalysts and increase the yield of oily phosphonitrile chlorides, one of the following metals is taken as a catalyst: iron, nickel, cobalt, chromium, manganese titanium.