SU239635A1

SU239635A1 - METHOD FOR DETERMINATION OF TRICHLORUMET-FOSA-3 POISONCHEMICATE IN FOOD PRODUCTS

Info

Publication number: SU239635A1
Application number: SU1195892A
Authority: SU
Original assignee: В. А. Серебренникова

Description

Изобретение относитс к области пищевой промышленности и представл ет собой способ определени дохимиката трихлорметафоса-3 в пищевых продуктах.The invention relates to the field of the food industry and is a method for the determination of the trichlorometaphos-3 drug in food products.

Известны способы аналогичного назначени , заключающиес в том, что дохимикат экстрагируют органическим растворителем из навески продукта, отгон ют растворитель, подвергают щелочному гидролизу остаток до отщеплени 2,4,5-трихлорфенола, вы вл ют последний индикатором и фотоэлектроколориметрируют .Methods of similar purpose are known, namely, that the pre-chemical is extracted with an organic solvent from a sample of the product, the solvent is distilled off, subjected to alkaline hydrolysis of the residue before the removal of 2,4,5-trichlorophenol, revealed by the last indicator and photoelerocentrated.

Дл определени дохимиката в м се и продуктах убо животных после экстрагировани очистку экстракта осуществл ют путем пропускани его через хроматографическую колонку, заполненную окисью алюмини и безводным сернокислым натрием, а экстракцию дохимиката производ т петролейным эфиром в течение часа при температуре 2- 4°С. В качестве индикаторов при фотоэлектроколориметрировании последовательно используют раствор 4-аминоантипирина и раствор феррицианида кали в равных их соотношени х , преимущественно в количестве 0,35 жл.To determine the pre-chemical in me and animal products after extraction, the extract is purified by passing it through a chromatographic column filled with alumina and anhydrous sodium sulfate, and the extraction of the chemical is produced with petroleum ether for one hour at 2-4 ° C. A solution of 4-aminoantipyrine and a solution of potassium ferricyanide in equal proportions, mainly in the amount of 0.35 gg, are successively used as indicators for photoelectrocolorimetry.

лом. Затем перекладывают массу в банку с притертой пробкой, заливают 50-60 Л1л петролейного эфира и экстрагируют в течение часа при температуре 2-4°С, периодическиscrap. Then put the mass in a jar with a ground in stopper, pour 50-60 L1l of petroleum ether and extract for an hour at a temperature of 2-4 ° C, periodically

встр хива .shake up

Полученный экстракт пропускают через хроматографическую колонку, которую предварительно заполн ют под вакуумом окисью алюмини 5/о-ной влажности и безводнымThe extract obtained is passed through a chromatographic column, which is pre-filled under vacuum with alumina 5 / o-humidity and anhydrous.

сернокислым натрием и смачивают уже без вакуума эфиром.sodium sulphate and moistened without vacuum ether.

Пробу м са еще дважды экстрагируют петролейным эфиром, и экстракт пропускают через хроматографическую колонку. Полученный прозрачный элюат перенос т в колбу дл вакуумной отгонки и отгон ют растворитель при температуре внутри колбы не более 30°С до того момента, пока в колбе останетс 1 - 2 Сл|3 растворител , который без потерь сливают в стекл нный емкостью 20- 30 см .A sample of meat is extracted twice more with petroleum ether, and the extract is passed through a chromatographic column. The resulting clear eluate is transferred to a vacuum distillation flask and the solvent is distilled off at a temperature inside the flask of no more than 30 ° C until the flask contains 1 - 2 Cl | 3 solvents, which is transferred without loss into a glass with a capacity of 20-30 cm .

Колбу 2-3 раза смывают небольшими количествами петролейиого эфира и сливают его в тот же бюкс. Всего в бюксе должноThe flask is washed 2-3 times with small amounts of petroleum ether and poured into the same tube. Just in the bus should

быть не более 5 смз эфира. К этому остатку добавл ют 5 капель 1 н. раствора метилата натри , перемешивают и выпаривают досуха на кип щей вод ной бане.be no more than 5 cm of ether. To this residue was added 5 drops of 1N. sodium methoxide solution, stirred and evaporated to dryness in a boiling water bath.

Раствор перемешивают и фильтруют через обеззоленный бумажный фильтр диаметром 5 см в пробирки. К полученным фильтратам добавл ют по 0,35 мл lVo-ного раствора 4-амиНоантипирина и 1,4о/ц-ного раствора феррицианида кали (тщательно перемешива растворы). Пробы став т в темное место на 20 мин, после чего измер ют на ФЭК против контрольной пробы с использованием кюветок шириной 10 мм. Колориметрирование производ т при синем светофильтре.The solution is stirred and filtered through a deashed paper filter with a diameter of 5 cm in test tubes. 0.35 ml of lVo-solution of 4-amNo-antipipirin and 1.4 o / c of potassium ferricyanide solution are added to the filtrate obtained (thoroughly mixing the solutions). Samples were placed in a dark place for 20 minutes, after which they were measured on a FEC versus a control sample using cuvettes 10 mm wide. Colorimetrication is performed with a blue filter.

В результате реакции проба окрашиваетс в розовый цвет, интенсивность которого зависит от концентрации да в пробе. Контрольна проба окрашиваетс в желтый. Процент обнаружени да находитс в пр мой за висимости от влажности окиси алюмини . При влажности окиси алюмини свыше 7о/о дл м са кур, - дл м са крупного рогатого скота и 8о/о - дл м са кроликов пробы не очищаютс от мешающих определению веществ .As a result of the reaction, the sample is colored pink, the intensity of which depends on the concentration and in the sample. The control sample is stained yellow. The percentage of detection is directly related to the moisture content of alumina. When the alumina humidity is above 7 o / o for chicken meat, for cattle meat and 8 o / o for meat rabbits, the samples are not cleared of substances that interfere with the determination.

Предмет изобретени 1. Способ определени дохимиката трихлорметафоса-3 в пищевых продуктах, заключающийс в экстрагировании дохимиката органическим растворителем из навески продукта , отгонке растворител , щелочном гидролизе остатка до отщеплени 2,4,5-трихлорфенола , вы влении последнего индикаторами и фотоэлектроколориметрировании , отличающийс тем, что, с целью возможности определени дохимиката в м се и продуктах убо животных, после экстрагировани осуществл ют очистку экстракта путем пропускани его через хроматографическую колонку, заполненную окисью алюмини и безводным сернокислым натрием, а экстракцию дохимиката производ т петролейным эфиром.The subject matter of the invention is 1. A method for determining the trichlormetaphos-3 dohimicate in foodstuffs, which consists in extracting the dohimicate with an organic solvent from the product sample, distilling off the solvent, alkaline hydrolysis of the residue to the cleavage of 2,4,5-trichlorophenol, detection of the latter with indicators and photoelectric colorimetrication, that, in order to be able to determine the predochemistry in meso and animal slaughter products, after extraction, the extract is purified by passing it through a chromatographic A column filled with alumina and anhydrous sodium sulfate, and the extraction of the pre-chemical is done with petroleum ether.

2. Способ по п. 1, отличающийс тем, что экстракцию петролейным эфиром пр)оизвод т в течение часа при температуре 2-4°С.2. A method according to claim 1, characterized in that the extraction of petroleum ether, etc., is carried out for one hour at a temperature of 2-4 ° C.

3. Способ по п. 1, отличающийс тем, что, с целью стабилизации цветного окрашивани при фотоэлектроколориметрировании, в качестве индикаторов последовательно используют раствор 4-аминоантипирина и раствор феррицианида кали в равных соотношени х, преимущественно в количестве 0,35 мл.3. A method according to claim 1, characterized in that, in order to stabilize the color staining during photoelectric colorimetry, a solution of 4-aminoantipyrine and a potassium ferricyanide solution are used successively in equal proportions, mainly in an amount of 0.35 ml.