SU23913A1

SU23913A1 - The method of preparation of the preparation containing sulfonic acids of petroleum hydrocarbons

Info

Publication number: SU23913A1
Application number: SU13148A
Authority: SU
Inventors: Монтаг Г.
Original assignee: Государственное объединение азербайджанской нефтяной промышленности "Азнефть"; Государственное объединение азербайджанской нефт ной промышленности "Азнефть"
Priority date: 1926-12-17
Filing date: 1926-12-17
Publication date: 1931-10-31

Description

Ъ B

Содержащий сульфокислоты нефт ных углеводородов препарат, известный под названием „контакт, находит большое применение в мыловаренной и в текстильной промышленности и, благодар способности хорошо МЫЛИТЬСЯ, замен ет мыло дл шелка и шерсти. Недостатком ЭТОГО препарата вл етс темный оттенок пены, образующейс при взбалтывании его слабых водных растворов, котора по высыхании оставл ет темноокрашенные следы. В препарате, изготовл емом по предлагаемому способу, окраски пены устранена.The product containing sulfonic acids of petroleum hydrocarbons, known as “contact,” is widely used in soap and textile industries and, due to its ability to BE SOAP well, replaces soap for silk and wool. The disadvantage of this drug is the dark shade of the foam, which is formed by agitating its weak aqueous solutions, which after drying leaves dark colored traces. In the preparation made by the proposed method, the coloration of the foam is eliminated.

На чертеже представлена схема производства препарата.The drawing shows the scheme of production of the drug.

Препарат „контакт представл ет собою водный раствор сульфонефт ных кислот общей формулы Сп Нз 2 SOs, физические качества которого следующие: уд. вес при 15° выше единицы; в зка ЖИДКОСТЬ интенсивно-черного с синеватым ОТЛИВОМ цвета, со спеи 1фическим запахом , отдающим сернистым газом; хорошо растворим в воде как в кислой, так и в щелочной среде; хорошо мылитс ;The preparation “contact” is an aqueous solution of sulfonephthalic acids of the general formula C H 2 SOs, the physical qualities of which are as follows: beats. weight at 15 ° above a unit; viscous LIQUID of intense black with bluish CASTING color, with a natural odor that gives off sulfur dioxide; it is soluble in water in both acidic and alkaline environments; good soap;

слабые водные растворы при взбал тыва НИИ дают обильную пену с темны н от тенком.weak aqueous solutions when agitated by a scientific research institute provide abundant foam with dark n from the shade.

Продажный препарат имеет следующий состав;Selling drug has the following composition;

сульфокислот не ниже40Нsulfonic acids not below 40N

минерального масла15mineral oil15

серн. КИСЛОТЫ своб. и св з. до . 3-6arb. ACIDS free. and related b. before . 3-6

При увеличении содержани сульфо КИСЛОТ допускаетс увеличение минерального масла, но в такой пропорции, чтобы соотношение сульфокислот к маслу не было ниже числа 2,66. Чем больше препарат содержит сульфокислот, тем он расцениваетс дороже. Впервые препарат „контакт получен Г. С. Петровым по способу , которым пользуютс до насто щего времени. Сущность его такова: вазелиновый дестилл т, - уд. в. около 0,880 при 15°, в подогревателе 1 нагреваетс до 75 - 80° и насосом 2 накачиваетс в мешалку 3. Из мерника 4 через монжус в мешалку 3 подаетс дым ща с серна кислота, крепостью в 20% свободного SOg в количестве 4,5 й по вз тому в переWith an increase in the sulfo ACID content, an increase in mineral oil is allowed, but in such a proportion that the ratio of sulfonic acids to oil is not lower than the number of 2.66. The more the product contains sulfonic acids, the more expensive it is. For the first time, the drug “contact was obtained by G. S. Petrov in the way they have been used up to now. Its essence is as follows: petrolatum distillate t, - beats. at. about 0.880 at 15 °, in heater 1 is heated to 75 - 80 ° and pump 2 is pumped into mixer 3. From measuring device 4 through monzhus into mixer 3, smoke is supplied with sulfuric acid, with a strength of 20% free SOg of 4.5 according to

расход пара и вреы дл удалени избытка воды.steam and vremy consumption to remove excess water.

Получение концентрированных экстракционных выт жек сульфокислот, свободных от загр зн ющего их кислого гудрона может быть достигнуто выделением из кислого сульфированного масла, взвешенного кислого гудрона и последующего его удалени . Дл достижени этого предлагаетс способ, основанный на понижении температуры сульфированного масла и последующей его фильтрации . Опытами удалось установить, что при понижении температуры сульфированного масла, освобожденного уже простым отстоем в течение даже 20 часов от осевшего гудрона, начина с 50° происходит выделение мельчайших, заметиых невооруженным глазом черных точек в масле, при высшей температуре остававшемс совершенно прозрачным. Дл удалени выделившегос в масле гудрона применена фильтраци через фильтр с большой фильтрующей поверхностью . Проба масла отбиралась в количестве 12 кг, после каждого сульфировани которых в заводский практике производитс четыре, и охлаждались до 15 - 20. Выделившиес мелкие частицы гудрона отдел лись от масла пропусканием последнего через воронку, выложенную куском плотного шинельного Сукна и наполненного доверху гравием величиной в чечевичное зерно. Из фильтрованного масла на холоду произведена экстракци сульфокислот 1,5%-ным количеством (счита на масло) паровой воды. Дл отсто выделившихс сульфокислот масло подогревалось до температуры 60 - 65. Спущенные через делительные воронки выт жки сульфокислот имеют цвет 7-8 .W/,M аппарата Штамерра, прозрачные, с искровым блеском на пр мом свету.Obtaining concentrated extraction extracts of sulfonic acids free of acidic tar that contaminates them can be achieved by separating suspended acidic tar from the acidic sulfonated oil and then removing it. To achieve this, a method is proposed based on lowering the temperature of the sulfonated oil and then filtering it. Experiments have been able to establish that when the temperature of sulfonated oil, which has already been liberated by a simple sludge for even 20 hours from the accumulated tar, decreases, starting from 50 °, the smallest black spots visible in the oil are released, which remain completely transparent at the highest temperature. Filtration through a filter with a large filtering surface was applied to remove tar oil in the oil. An oil sample was taken in an amount of 12 kg, after each sulphonation of which four were produced in plant practice, and cooled to 15-20. The separated fine particles of tar separated from the oil by passing the latter through a funnel lined with a piece of dense gravel to lenticular size. corn. Sulfonic acids were extracted from the filtered oil in the cold with a 1.5% amount (counting on the oil) of steam water. For the sulphonic acids separated off, the oil was heated to a temperature of 60–65. The sulfonic acids drawn through the separating funnels of the sulfonic acid color are 7–8 .W /, M of the Stamerra apparatus, transparent, with a sparkle of direct light.

Состав экстракционных выт жек следующий:The composition of the extraction process is the following:

сульфокнслот . . от 35,34 до 45,75%sulfoxylate. . from 35.34 to 45.75%

масла, 13,80 ,, 19,77 «4oils, 13.80 ,, 19.77 "4

серной кислоты около 0,52 ,, .0,805sulfuric acid about 0.52 ,, .0.805

Количественно получаетс столько же, как и при обыкновенном способе, следовательно ни при охлаждении, ни при фильтрации сульфокислоты они не тер ютс . Растворимость в воде - полна . При вабалтывании - водных растворовQuantitatively, the same amount is obtained as in the ordinary method; therefore, they are not lost either during cooling or during the filtration of sulfonic acids. Solubility in water is full. When agitating - aqueous solutions

образуетс большое Количество пены совершенно белого цвета.A large amount of white foam is formed.

В заводском масштабе предлагаемь Й способ может быть осуществлен следующим образом: сульфированное масло из мешалки 3 каждый раз, прежде чем попасть в мешалку 6 на экстракцию из него сульфокислот, проходит через спе циальную установку, состо щую из трубчатого вод ного холодильника А (на чертеже очерчено пунктиром), где температура масла с 75 - 80° может быть понижена до 20 -15. Из холодильника масло проходит на фильтр, на решетчатом днище которого засыпан грави , кварцевый песок или кака -либо друга кислотоупорна засыпка, дающа большую фильтрующую поверхность. Пройд фильтр, масло дл отделени самых мельчайших частиц гудрона поступает на филвтрпресс обычного типа, на плитах которого надеты плотные суконные и асбестовые салфетки. Пропущенное через фильтрпресс масло собираетс в сборнике Д, откуда насосом 10 подаетс в мешалку 6, где из него экстрагируютс сульфокислоты. Экстракци сульфокислот из масла после I и II сульфировани производитс водою,, а после III и IV - смесью первых двух выт жек по способу , описанному выше, дающему возможность получать препарат более концентрированным , чем он получаетс в насто щее врем . Все выт жки собираютс в чанах 9 и 9, откуда после отогрева при температуре 60 - 65° и удалени отсто вшегос масла поступают в тару. Загр знение холодильника и фильтра отложившимс кислым гудроном устранимо промыванием водой, в которой гудрон легко растворим. Дл устранени следов влаги достаточно продуть промытую инстол цию, и она вновь будет готова к работе.At the factory, the proposed method can be implemented as follows: sulfonated oil from the mixer 3 each time, before getting into the mixer 6 to extract sulfonic acids from it, passes through a special installation consisting of a tubular water cooler A (in the drawing, dotted line), where the temperature of the oil from 75 - 80 ° can be lowered to 20 -15. From the refrigerator, the oil passes to a filter, on which a gravel, quartz sand, or some other acid-resistant backfill, giving a large filtering surface, is poured on the trellised bottom. Passing the filter, the oil to separate the smallest particles of tar comes to the usual type of filter press, on the plates of which are put on thick cloth and asbestos napkins. The oil passed through the filterpress is collected in collection D, from where pump 10 is fed to mixer 6, where sulfonic acids are extracted from it. The extraction of sulfonic acids from the oil after I and II sulfonation is produced by water, and after III and IV - by the mixture of the first two extracts according to the method described above, making it possible to obtain the preparation more concentrated than it is at present. All extracts are collected in vats 9 and 9, from where after warming up at a temperature of 60-65 ° C and removing residual oil they enter the container. Contamination of the refrigerator and filter with deposited acidic tar is recoverable by washing with water, in which tar is easily soluble. To eliminate traces of moisture, it is sufficient to flush the washed installation, and it will be ready to work again.

Препарат, полученный из свободных: от кислого гудрона выт жек сульфокислот при применении в текстильной промышленности к ткан м нежных светлых цветов не будет загр зн ть их таким образом, остатками кислого чер ного гудрона.The preparation obtained from free: from acidic tar extracts of sulfonic acids, when used in the textile industry for fabrics of delicate light colors, will not be soiled with residues of acidic black tar.

Предмет патента.The subject of the patent.

1. Способ приготовлени препарата, содержащего сульфокислоты нефт ных1. The method of preparation of the preparation containing sulfonic acid petroleum

Ж9НИЯ масле э HI и IV выт жках, HTQ видно из BbimenpHBeAeHHorQ. сульфокислот. Иитенсчвнд выражецыый чернь;% цвет как самих рыт жек, так н готового препарата, окрашивание, вены его растворов, происходит за счет загр знени их микроскопически взвешенным , а возможно и колоидальным кислым гудроном, который при высокой темпера-: туре масла 75 - 80 не выпадает в виде осадка даже при отстое масла в течение 20 часов, а, благодар своей растворимости в воде, попадает при экстрагировании сульфокислот водою в препарат и способствует при этом образованию эмульсий, отчего увеличиваетс содержание масла Б экстракционных выт жках , идущих на изготовление препарата.Life oil of HI and IV extracts, HTQ can be seen from BbimenpHBeAeHHorQ. sulfonic acids. The blackness of the blackens;% of the color of both the dye itself and the finished product, the staining, the veins of its solutions, is due to contamination by microscopically suspended, and possibly coloidal, acidic tar, which, at a high temperature of oil 75 - 80, does not it precipitates as a sediment even when the oil sediments for 20 hours, and due to its solubility in water, when extracting sulfonic acids with water, it enters the preparation and contributes to the formation of emulsions, which increases the content of oil B by extraction extracts, going to the manufacture of the drug.

Зкстрагвровави водоюMake water

«I IV III iV“I IV III iV

Ход процесса заключаетс в следующем . После П водной выт жки масло из мешалки 6 насосом 10 перекачиваетс в мешалку 3, сульфируетс при той же температуре тем же количеством олеума, что и при первых двух сульфировани х, после отсто и спуска гудрона поступает в мешалку 6, как обычно продуваетс У - 1 час воздухом дл удалени газа SO. Из чана 9, через монжюсы -Ь, при медленном перемешивании воздухом в мешалке масло б, подаетс через распределитель тонкими струйками 1,5% смеси первых двух выт жек ;ул фокислот (по весу масла). Перемешивание продолжаетс 1 - 1 Ji часа. После отсто в течение 4 - 5 часов обогащенные сульфокислотами, нахрд{1ВП1иJSKCfi в масле, выт жки спускаютс в°чан 9, Масдо вновьпоступает на четвертое фцррвание в мешалку 3, после KOTOPQFQ щцрвь обрабатываетс в мешалке 6г остздт щимс крличестврм(1,5% сч.ита на смеси первых двух выт жек цуд с дкисд тр из чана 9.The process is as follows. After water extraction, the oil from the mixer 6 is pumped into the mixer 3 by the pump 10, sulphated at the same temperature with the same amount of oleum as in the first two sulfonations, after the sludge and descent, the tar goes to the mixer 6, as usual. an hour with air to remove the SO gas. From vat 9, through monzhusy-b, while slowly mixing the air in the mixer with oil, oil b is fed through the distributor in thin streams of 1.5% of the mixture of the first two extractors; ul phonic acids (by weight of oil). Stirring is continued for 1-1 Ji hours. After settling for 4–5 hours, the sulfonic acid enriched nahrd {1ВП1иJSKCfi in oil, the extract is drained into ° 9, the Masdo re-enters the fourth fitting into the agitator 3, after KOTOPQFQ, the mixture is processed in the 6g mixer with an oct-rc cst-hr cstrc cstrc cc cstrccrccrcx system, after KOTOPQFQ .it on the mixture of the first two extracts tsud with dkisd tr from vat 9.

Собранные выт жки имеют:Collected stretches have:

езсльфокисдех ..... от 42 до Щesslfokisdeh ..... from 42 to u

т ........... 2Q „ .t ........... 2Q „.

Дл устранени {ульгиро ани предлагаетс на Ш и IV выт жки не воду AQ настр щега времена; пр.актиковалось , 9 1.5%, счита на масло смеси первых двух сульфокислот. При этом происходит обогащение сульфокислотами, нахрд щимис в масле после III и IV сульфировани , процентное содержание сульфокислот увеличиваетс , а масла в эмульгированном виде увлекаетс меньше, благодар тому, что сульфокислоты первых двух выт жек, примененных дл экстрагировани сульфокислот из масла, не допускают образовани эмульсии во всей массе его. Приводимый ниже анализ подтверждает целесообразность предлагаемого способа.For elimination {ultiro ani is offered on the W and IV stretches, no water AQ is adjusted for the times; Pr.kaktikalas, 9 1.5%, considering the mixture of the first two sulfonic acids on the oil. When this occurs, the sulfonic acid enrichment in the oil after III and IV sulfonation increases, the percentage of sulfonic acid increases, and the oil in the emulsified form is less attracted due to the fact that the sulfonic acids of the first two extracts used to extract sulfonic acids from the oil prevent the formation of emulsions. in the whole mass of it. The analysis below confirms the feasibility of the proposed method.

Экстракци первы двум выт жкаынExtraction of the first two hoods

Содержание Содержани судьфокисл.маслаContent Contents of refined oil

46,8 46,8

24,ОН 20,ОН 43,6% 23.0Н 49,8%24, OH 20, OH 43.6% 23.0N 49.8%

48,5 Н 25,0 И48.5 N 25.0 And

Дл получени нормального соотношени сульфокислот к маслу, т.-е. не ниже 2,66, необходимо выделить часть масла, дл чего примен етс 35-40 % воды (вместо 100% при практикуемом ныне водном способе). Масло, отсто вшеес на поверхности, откачиваетс Hacoco ilS, а вода выпариваетс до первоначального объема вз тых на разбавление выт жек сульфокислот.To obtain a normal ratio of sulfonic acids to oil, i.e. no less than 2.66, it is necessary to isolate a part of the oil, for which 35–40% of water is used (instead of 100% with the currently practiced water method). The oil settled on the surface is pumped out with HacococilS, and the water is evaporated to the original volume taken up for dilution of the sulfonic acid extracts.

Полученный препарат имеет:The resulting preparation has:

СуЛЬфОКИСАОТ ... от 54 до 5бНSULFOKISAOT ... from 54 to 5bN

масла„ 20,3 „ 21,1 4oils "20.3" 21.1 4

серной кислоты . . ,, 2,9 „ 3,294sulfuric acid. . ,, 2.9 „3.294

При применении указанного спрсоб ь вь1ход препарата с 40%-ным содержанием сульфокислот и нор1иальным сортцршением их к маслу (2,66) остаетс тот жр, т.-е. 10 -10,5% при одном И том же дестилл те и расходе олеума одинаковой крепости в 20% свободного 5Оз.When using the indicated preparation with a 40% content of sulphonic acids and a normal sorting of them to the oil (2.66), that oil remains, i.e. 10 -10.5% with one And the same distillate and consumption of oleum of the same strength in 20% of free 5Oz.

Расход Bp;iiw значитедьво CQECpaщЕ етс , а именнр: дд9 KCTparepQeaHag 50%, рчита н готрщый , 25%, 9 ыДМе и {( , BMecTQ 100%-f.QerQ S-4QS. % 919104% соотэетстведио, Consumption Bp; iiw means CQECparable, and it is: dd9 KCTparepQeaHag 50%, read at most 25%, 9 ydMe and {(, BMecTQ 100% -f.QerQ S-4QS.% 919104% corresponding to

углеводородов, путем четырехкратного сульфировани нефт ных масел дым щей серной кислотой при нагревании, отделени кислотного сло , извлечени из отстоенного масла препарата, содержащего сульфокислоты, разбавлени последнего водой дл отделени избытка углеводородных масел и выпаривани водного раствора дл получени концентрированного препарата, отличающийс тем, что, по выполнении обычного извлечени hydrocarbons, by quadrupling the sulfonation of petroleum oils with fuming sulfuric acid when heated, separating the acid layer, removing the sulfonic acid preparation from the oil, diluting the latter with water to separate the excess hydrocarbon oils and evaporating the aqueous solution to obtain a concentrated formulation, characterized in that upon completion of normal extraction

указанного препарата водой после 1-г и 2-го сульфировани , извлечение его после 3-го и 4-гЬ сульфировани производ т при помощи вышеуказанной водной выт жки, полученной после 1-го и 2-го сульфировани .the above preparation with water after 1st and 2nd sulfonation, its extraction after 3rd and 4th sulfonation is carried out using the above aqueous extract obtained after the 1st and 2nd sulfonation.

2. Прием выполнени означенного в п. 1 способа, отличающийс тем, что отстоенное сульфированное масло по охлаждении подвергают фильтрованию дл отделени эмульсированного кислотнрго сло .2. Acceptance of the method mentioned in claim 1, characterized in that the cooled sulphonated oil after cooling is subjected to filtration to separate the emulsified acidic layer.

АггAgg