SU1792951A1

SU1792951A1 - Cпocoб пoлучehия kpachoгo жeлeзocoдepжaщeгo пигmehta

Info

Publication number: SU1792951A1
Application number: SU904832589A
Authority: SU
Inventors: Ivan P Dobrovolskij; Viktor P Titov; Nikolaj S Dyachenko; Svetlana V Popova
Original assignee: Bruss Polt I
Priority date: 1990-05-31
Filing date: 1990-05-31
Publication date: 1993-02-07

Description

Изобретение относится к технологии лучения красного железосодержащего, гмента, применяемого в лакокрасочной, маЖНой, резинотехнической отраслях омышленности, а также в производстве астмасс и кожи.

Известен .способ получения красного лезосодержащего пигмента путем взаидействия гептагидрата Сульфата железа и карбоната натрия при 300-350°С и про- 1ивания полученного продукта при 400□°С в течение 40 мин во вращающейся кабанной печи с последующей отмывкой егб от водорастворимых веществ и сушкой (авт.св. № 345805, кл. С 09 С. 1/24).

Указанный способ имеет существенные недостатки -высокий расход дефицитного карбоната натрия и большое количество трудно утилизируемых растворов сульфата натрия. ·····.'· 7 .;· ' Наиболее близким по содержанию и сущности является способ получения крас ного железосодержащего пигмента из ярозитойых осадков - оТхода'‘'прЬйзв0Дства ' цинка. По указанному способу прокаливают ' • при 550-650°С смесь ярозита и кальцинированной соды, взятых в массовом соотношении 5:2. (Разработка технологии получения красного железоокисного пигмента из ярозитовых осадков. Рыжаков В.И., Орлов В.М., Бессмертных С.Г. и др. Сб. Современное состояние, перспективы разработки, производства и применения неорганических пигментов и наполнителей. М.. 1980, с.78).

Недостатки этого способа - высокий расход дефицитной кальцинированной соды и большое количество получаемых отходов, содержащих сульфат натрия.

Цель изобретения - улучшение дисперсности пигмента, снижение его себестоимости и расширение сырьевой базы.

Цель достигается применением для синтеза красных железосодержащих пигментов Отходов производства с высоким

U <„>4792951 AT ί

содержанием оксидов железа (тонкодисперсных мартеновской пыли или красного шлама - отхода производства глинозёма или пиритного огарка - отхода производства серной кислоты) приведенных ниже хи- 5 ния. Расходный коэффициент сырья составил мйческих составов (табл. 1).

Приведенные отходы производства подвергают гидротермальной обработке при 60110°С сидеритом, образующимся при

Фильтрат после первой стадии фильтрациивыпаривают, получая кристаллический Сульфат аммония, В результате синтеза получают 206.6 г пигмента и 41 г сульфата аммо1,44, карбоната аммония - 0.176.

П р и м е р 3. Берут 200 г тонкодисперсной мартеновской пыли, репульпируют в 1 л взаимодействий растворимых соединений Ю го купороса и после тщательного перемеши- . железа, имеющихся в указанных отходах, и вания и подогревания до 110°С добавляют вводимого железного купороса с карбона- в суспензию медленно в течение 30 мин 40,0 том натрия или аммонйя. ;ф;-'>:* .^;? /:<;Е

Для улучшений дисперсности пигментов указанные отходы производства, желез- 15 ный купорос и карбонат натрия илй аммония берут в массовом соотношении 1:(0.28-0,30):(0,15-0.20). !

Образующуюся при синтезе суспензию ский сульфат натрия. В результате синтеза натрия. Расходный коэффициент сырья составил 1.44, карбоната натрия 0.193.

В последующих примерах брали также по 200 г Мартеновской пыли, красного шлама и пиритного огарка с добавкой железного купороса и карбонатов в различных процентных соотношениях и подвергали их обработке.

Введение в реакционную смесь желез;

воды, добавляют в суспензию 58 г железног карбоната натрия.

Полученную суспензию измельчают, .классифицируют, тонкую фракцию отмывают от водорастворимых веществ, фильтруют и сушат при 600°С. Фильтрат после первой Стадии выпаривают, получая кристалличеизмельчают, классифицируют, отмывают от 20 получают 206,8 г пигмента и 54,5 г сульфата водорастворимых веществ, фильтруют и сушат при 500-650°С.

Из промывных вод первой стадии филь- трации отделяют кристаллизацией сульфаты натрия или аммония, сточные воды, 25 получаемые при последующей промывке, ' ' возвращают на первую стадию. ·

Преимущество предлагаемого способа подтверждается приведенными ниже Дан- . ними примеров’ синтеза пигментов и 30 ного купороса ниже, чем необходимо для табл,2-4. полной реакции с введенными карбоната- >

П р и м ер 1 (прототип). Берут 200 г ми, объясняется необходимостью связываярозитовых отходов, тщательно перёмеши- ния или растворимых соединений железа, вают с 80 г кальцинированной соды и про- имеющих в отходах производства (см.

каливают при 600°С в течение 2 ч. 35 табл. 1).

Полученный продукт отмывают от водораст- , Выход пигментов при прокаливании от воримых веществ, измельчают, классифици- ходов производства без добавок соответструют, фильтруют и сушат.

При этом получают 162 г пигмента, расходный коэффициент 1,73, в том числе почти 40 0,5 кальцинированной соды, а также 6 л воды, содержащей '106 г сульфата натрия.

П р и м е р 2. Берут 200 г тонкодисперсной мартеновской пыли,репульпируют в 1 л воды, добавляют к суспензии 58 г железного 45 купороса и после тщательного перемешивания и подогревания суспензии до 60°С добавляют к ней медленно в течение 30 мин 36.5 г карбоната аммония. '

Полученную суспензию измельчают, классифицируют, тонкую фракцию отмывают от водорастворимых веществ, фильтруют и сушат при 600°С..

полной реакции с введенными карбоната50 вен но составил ,мас.%:

Мартеновская пыль

Красный шлам

Пиритный огарок ^;

Сравнительные результаты приведенных ранее и последующих примеров приведены в табл.2 4.

Снижение количества вводимых добавок железного купороса и карбонатов аммония или натрия ниже приведенных данных приводит к ухудшению качества пигментов, а дальнейшее их увеличение слабо влияет на дальнейшее повышение качества пигментов, но приводит к значительному их удорожанию.

95,0

88,0

90,0

Claims

Ф о р м ул а и з о б р е т е н и я

1. Спосрб получения красногожелезосо' держащего пигмента путем взаимодействия отходов производства с карбрнатсодержащи55 ми соединениями с последующими измельчением полученной суспензии, отмывкой продуктов от водорастворимых веществ, фильтрацией и сушкой, о тличающийся тем.

что, с целью улучшения дисперсности пигмента, снижения его себестоимости и расши рения сырьевой базы, в качестве отходов оиз во детва используют мартеновскую пы'ль, пиритный огарок или красный шлам, по двергают их гидротермальной обработке сиде эитом, образующимся при взаимодействии отходов производства, железного купороса и пр карбоната аммония или натрия при их массовом соотношении 1: 0,28 0,30:0,15-0,20 .

2. Способ по, п.1, от л и чаю щи й с я тем, что температуру гидротермальной обработки реакционной смеси при применении карбоната аммония поддерживают в пределах 60-70°С. при применении карбоната натрия - 80 110°С.

Химический состав отходов производства

Таблица 1

Сырье Количество компонентов, % pH ИегОз SIO2 AI2O3 СаО TIO2 Na2O+ +К2О г МеО ЗОз г < Лартенов:кая пыль 69,7- 83,3 0,7-2,7 0,4-1,5 1.4-18,1 - - 6,0-14,6 0,6-2,1 7,0 Красный шлам • 46-60 3-8,⁵ 8-17 3-9 2-5.5 1,8-3,6 11-22 9,6-11 Г ирироный огарок 75,7- 78,8 12,8- 13.1 2.2-3.1 0.4-1,2 6,2-6,7 2,5-3,1

Т аб ли ц а 2 η/π

Сырье

I Количество сырья, кг. . Количество получаемых* про->

!----——----——7-.-—--:--- дуктов, кг j : Основное Н/)' FeO NajCO, (NI!₄).COj ; сырье J '. '' ! ‘ : Ге СО;

1......

Na,S0₄

Расходные коэффициенты

СЫРЬЯ : Всего* Основно-Ι йа_гСОд J сырья| го сырья|

1 Ярозитовый осадок 1239,0 999,0 - . .- 659,0 - 1,73 1,23 0,99 - 2 Мартеновская пыль ‘967,0 281,0 73, β Τ76,0. 189,0 - . ‘198,0 1,95 o', 97 - 0,18 3 _П_ 961,0 288,0 72,8 193,0_ -Λ Ί^Ϊ,Ο 2.15,0 1,99 0,96 0,19 - 9 .11. 993,0 - 365,0 99,9 229,0 297,3 - 257,0 1,59 O’, 99 0,23 5 Пиритный огарок 1017,0 295,0 76,7 -. 185,6 200,9 - 20J.O ' 1,50 ' 1,02 - 0,19 6 1015,0 294,0 76,9 .203,0 - 20’1,0’ 226,0 1.52 1,01 0,20 - 7 jt. 969,0 975,0 97,5 - 235,0 253.8 269,0 * 1,58 0,97 - 0,23 8 Красный шлам : 1003,0 30ί,ά 78,2 - 189,0 209,0 - ' ' 212,0 1,53 1,0 0,19 3 ' 1002,0/’·· 3DQ,0 78,0 208,0 - 206,0 219,0 1.56 1, ό 0,21 ; io 98'9,0 383,0 ' 99,6 - 291,0 260,3 - 271,0 1,61 0.99 ' -' 0,29 ... —-------- -- ----- —.ϊ—_ ---•---i-i—- ------Г

р' и и е ч а н й е. По экспериментальным данным реакции карбонатов с железным купоросом и растворимыми соединениями железа отходов’, выход сидерита составляет 90,0^.

Затраты по видам сырья с учетом его расхода на ΐ т пигмента

Основное сырьё ^Хелезный купорос

Na₂Ct)₃

1 ‘ 20,0x1,234-24,68 2 20,0x0,967=19.39 30,0x0,’2Й1=8,93 з'· '. 20.0x0,961-19,22 30,0x0,28=8,90 ' 9 70,0x0,993=18,86 38,0x9,365-10.95 5- 20,0x1,017-20,39 ' 30,0x0,295-8,85 6 20,0x1,015=20,30 30,0x0,299=8,82 ⁷ 20,0x0,969-19,38 30,0x0,375-11.25 8 20,0x1,003-20,06 30,0x0,30t-9,03 9 ' 20,0x1,002=20,09 30.0x0,300-9,0 ю) '20,0x0,989-19,78 '30,0x383-11,99

Затраты на сырье Возврат за получаемые отходы • Общие за j траты с .?· учетом • возврата i 56,30 18,0x0,659=11,77 99,53 33,89 99,0x0,198=8,71 25,13 39,97 ' 18,0x0,215=3,87 36, ю 37,71 99,0x0,257-11,30 2'6,91 35,60 99,0x0,208^9,15 ^: · 26,95 92,11 18,0x0,226-9,07 ' 38,09 38,79 99,0x0,212=9,33 27,12 35,61 99,0x0,2'69-1 1,62 29,28 92,35 ; 18,0x0,219=3,85 . '38,50 39,58 99,0x0,271-11,92 . 27,66

Ϊ. Стоимость 1 т‘ «ырья взята по прейскурантам: купорос железный I сорт (Т-0735) “ 30,0 руб.;· сода кальцинированная I сорт (1-1330) ’ 64,0 руб.; аммоний углекислый 1’copt (1 -0054) - 34,5 руб.; сульфат аммония I сорт (1-121) -44,6 руб.; натрий сернокислый (технический) (1-0922) - 18,0 руб.

2. Основное сырье (ярозитовый осадок, мартеновская пыль, пиритный огарок, красный.«план) с учетом его предварительной обработки и классификации приняты по цене 20 руб. за· t т

7 1792951 8

Табл и ца 4

№ образца Расход применяемого сырья, кг на 1т пигмента Диспергируёмость, мкм Отсев на сите с сеткой № 0063, % Основное сырье Железный купорос НагСОз (1МН4)2СОз 1 1234,0 494,0 - 30 4,3 '. 2 967,0 281,0 176,0 24 2,6 3 • 961,0 280,0 193,0 23 2,4 . 4 943,0 365,0 229.0 23 2.3 5 1017,0 295,0 - . ’ 185,6 23 2,4 6 1015,0 294,0 203,0 - - 22 2,1 7 969,0 375,0 235,0 22 2,0 8 1003.0 301,0 189,0 21 2,2 9 1002,0 300,0 208,0 • 20 2,1 10 989,0 383,0 241,0 20 *2,0 11* 1052,0 - ' 88 24,0 12* 1012,0 140,0 100,0 · - · 60 16,5 13* 989,0 210,0 150,0 42 9,1 14* 979,0 245,0 . 170,0 36 5.4 15* 1111,0 .. 83 23,0 16** 1067.0 140,0 тоо.о .: - 53 12,8 • 17** 1045:0 210,0 150,0 39 5.1 • .18** ? 1034,0 245,0 170,0 ·-' 33 3.0 19*** 1136,0 ; - 80 21,0 · 20*** ' 1091,0 140,0 100,0 51 10,3 . 21 *** . 1068,0 210.0 150,0 36 4,2 22*** 1057,0 245,0 170,0 31 3.4

*) Мартеновская пыль **) Пиритный огарок. ***) Красный шлам.