SU1767396A1

SU1767396A1 - Способ определени иодидов

Info

Publication number: SU1767396A1
Application number: SU904829543A
Authority: SU
Inventors: Владимир Иванович Лобанов; Ирина Александровна Рожкова; Мелитина Дмитриевна Ванина; Борис Васильевич Кузьмин
Original assignee: Курский Государственный Медицинский Институт
Priority date: 1990-05-26
Filing date: 1990-05-26
Publication date: 1992-10-07

Abstract

Использование: в аналитической химии дл определени иодидов. Сущность изобретени : анализируемую пробу обрабатывают раствором хлорида меди (II) в 15%-ном растворе безводного глицерина в диметил- формамиде с последующим фотометриро- ванием окрашенного раствора при длине волны 364 нм. Минимальный предел определени 0,5 мкг в пробе (2 мкг/мл), относительна ошибка ±1,3%. 3 табл.

Description

Изобретение относитс к области аналитической химии, а именно к способам количественного определени иодидов.

Известен способ количественного определени иодидов путем обработки анализируемой пробы насыщенной бромной водой, 1 %-ным раствором крахмала с салициловой кислотой и глицерином, 20%-ным раствором фенола в лед ной уксусной кислоте, 1 М раствором мочевины и нитридом натри с последующим фотометоированием окрашенного раствора 1.

Недостатком способа вл етс мала селективность.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемым результатам вл етс способ количественного определени иодидов путем обработки анализируемой пробы азотной кислотой, 0,1 %- ным раствором желатина, этанолом и 0,02 н. раствором нитрата серебра с последующим

турбидиметрированием мутного раствора 2.

Недостатком способа вл ютс мапые чувствительность (предел определени 300 мкг/мл), селективность и точность (относительна ошибка ±3,75%).

Цель изобретени - повышение чувствительности , селективности и точности способа .

Цель достигаетс предлагаемым способом количественного определени иодидов путем обработки анализируемой пробы раствором хлорида меди (II) в 1 %-ном растворе безводного глицерина в диметилформами- де с последующим фотометрированием окрашенного раствора при длине волны 364 нм.

Отличительным признаком вл етс обработка анализируемой пробы раствором хлорида меди (II) в 1 %-ном растворе безводV4 О 4 СО Ю О

ного глицерина в диметилформамиде, при длине волны 364 нм.

Примеры выполнени способа.

Пример 1. Количественное определение иодида в кали иодиде.

В 7 фарфоровых чашек внос т 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 3,5; 4,0 мл водного раствора кали иодида, в 1 мл которого содержитс 0,02 мг иодид-ионов. Чашки с раствором нагревают до получени сухого остатка. За- тем в каждую чашку прибавл ют по 5 мл 0,006%-ного раствора хлорида меди (II) в 1%-ноМ растворе безводного глицерина в диметилформамиде и содержимое чашек тщательно перемешивают стекл нной па- ломкой. Через 5 мин полученные растворы перенос т в кювету с толщиной рабочего сло 10 мм и измер ют оптическую плотность на фоне 0,006%-ного раствора хлорида меди (II) в 1 %-ном растворе безводного глицерина в диметилформамиде при светофильтре № 2 (длина волны 364 нм) на фотоэлектроколориметре КФК-2. По результатам измерений стро т калибровочный график зависимости оптической плотности от концентрации раствора. Све- топоглощение окрашенных растворов подчин етс закону Бугера-Ламберта-Бера в интервале концентраций 0,01-0,09 мг иодид-ионов в пробе. Методом наименьших квадратов рассчитывают уравнение калибровочного графика, которое в данном случае имеет вид:

D 8,764 С - 0,086;

где D - оптическа плотность; С - содержа- ние иодид-ионов в пробе, мг.

Затем ведут количественное определение .

В фарфоровые чашки внос т точное количество водного раствора кали иодида, содержащее 0,040-0,060 мг иодид-ионов.

Содержимое чашки нагревают до удалени воды и к сухому остатку прибавл ют 5 мл 0,006%-ного раствора хлорида меди (II) в 1 %-ном растворе безводного глицерина в диметилформамиде. Содержимое чашки перемешивают до полного растворени осадка , через 5 мин перенос т в кювету с толщиной рабочего сло 10 мин и измер ют оптическую плотность на фоне 0,006%-ного раствора хлорида меди (II) в 1 %-ном растворе безводного глицерина в диметилформамиде при светофильтре № 2 (длина волны 364 нм) на фотоэлектроколориметре КФК-2.

Количество иодид-ионов рассчитывают по уравнению калибровочного графика. Результаты количественного определени и метрологические характеристики приведены в табл.1.

В табл. 2 представлены результаты определени оптической плотности при различных длинах волн.

В табл.3 приведены сравнительные характеристики предлагаемого и известного способов.

Как видно из табл. 3, предлагаемый способ более чувствителен (предел обнаружени 0,5 мкг в пробе, или 2 мкг/мл), селективен и точен (относительна ошибка ±1,3%).

Claims

Формула изобретени Способ определени иодидов путем обработки анализируемой пробы реагентом с последующим фотометрированием полученного раствора,отличающийс тем, что, с целью повышени чувствительности, селективности и точности способа, в качестве реагента берут раствор хлорида меди (II) в 1 %-ном растворе глицерина в диметилформамиде и фотометрирование ведут при длине волны 364 нм.

Таблица 1

Результаты количественного определени иодида в кали иоде

Таблица 2

Результаты определени оптической плотности раствора при различных длинах волн (содержание иодид-иона 1,15 мг в пробе)

Сравнимые параметры

Предлагаемый способ

Около 0,5

2 мкг/мл

Мешают : бромиды, родани- ды

Относительна ошибка определени , %

Расход серебра нитрата, мг Стоимость 1 кг реактива, руб. Вли ние на результаты определени степени дисперсности

Вли ние определени растворени осадка Измерение светопоглащени

Таблица 3

Известный способ

Обнаружение по помутнению раствора неселективно

Около 300 мкг

Мешают :хлориды, бромиды, роданиды, другие катионы и анионы, а также органические соединени , образующие осадки с серебра нитратом и желатином

Около 3,75 . - Около 3,5 Серебра нитрата 160

Имеетс

Имеетс 450 нм