SU176586A1

SU176586A1 - METHOD FOR OBTAINING PHOSPHORUS AND NITROGEN-CONTAINING DIODES

Info

Publication number: SU176586A1
Application number: SU919548A
Authority: SU
Original assignee: Г. Г. Жил ев, И. Н. Файзуллин , В. Г. Николаева

Description

Предложен способ получени фосфор- и азот содержащих диолов. Полученные соединени могут быть использованы в качестве сырь дл синтеза полиэфирных смол.A method for producing phosphorus and nitrogen containing diols has been proposed. The compounds obtained can be used as a raw material for the synthesis of polyester resins.

Предлагаемый способ состоит в том, что диэтаноламин подвергают взаимодействию с диалкиловыми эфирами алкилепфосфиповых кислот в присутствии этилата натри при нагревании до 60-70°С.The proposed method consists in the fact that diethanolamine is reacted with dialkyl ethers of alkylephosphonic acids in the presence of sodium ethylate when heated to 60-70 ° C.

Пример 1. К раствору 7,68 г диэтанолами1}ав42г абсолютного спирта приканывают при компатной температуре при посто нном перемешивании раствор 12 г диэтилвинилфосфината в 42 г абсолютного спирта, содержащего 0,6 г этилата натри . После прикапывани смесь нагревают 15 час при 60°С па вод ной бане, затем разгон ют под вакуумом (отгон ют спирт и непрореагировавшие исходные продукты). Остаток промывают кип щим бензолом и высушивают в вакуум-сушильном шкафу при 50°С в течение 4 час до посто нного веса.Example 1. To a solution of 7.68 g of diethanols 1} of abs of absolute alcohol, a solution of 12 g of diethyl vinyl phosphinate in 42 g of absolute alcohol containing 0.6 g of sodium ethylate is primed at constant temperature with constant stirring. After dropping, the mixture is heated for 15 hours at 60 ° C in a water bath, then dispersed under vacuum (alcohol and unreacted starting materials are distilled off). The residue is washed with boiling benzene and dried in a vacuum oven at 50 ° C for 4 hours to constant weight.

Выход 10,19 г, или 51,8%.Yield 10.19 g, or 51.8%.

Продукт представл ет собой в зкую жидкость темно-коричневого цвета, раствор етс только в спиртах.The product is a dark brown, viscous liquid, soluble in alcohols only.

Вычислено в %: N 5,20; Р 11,52.Calculated in%: N 5.20; R 11.52.

Найдено в о/ц: N 5,57, 5,52; Р 11,01; 11,56.Found in o / c: N 5.57, 5.52; P 11.01; 11.56.

Пример 2. К раствору 7,68 г диэтаноламина в 42 г абсолютного спирта прикапывают при комнатной температуре и при посто нном перемешивании раствор 14,04 г дипропплвинилфосфината в 42 г абсолютного спирта, содерл ащего 0,6 г этилата натри . Реакционную смесь нагревают при 70°С в течение 15 час. Продукт очищают разгонкой п промывают в кип щем бензоле и высушивают 5 час до посто нного веса в вакуум-сушильпом шкафу при 80°С.Example 2. To a solution of 7.68 g of diethanolamine in 42 g of absolute alcohol was added dropwise at room temperature and with constant stirring a solution of 14.04 g of diproplvinylphosphinate in 42 g of absolute alcohol containing 0.6 g of sodium ethoxide. The reaction mixture is heated at 70 ° C for 15 hours. The product is purified by distillation; it is washed in boiling benzene and dried for 5 hours to constant weight in a vacuum oven at 80 ° C.

Вычислено в /о: Р 10,44; N 4,71.Calculated in / about: R 10,44; N 4.71.

Найдено в Р 9,32.Found at p 9.32.

Выход 15,23 г, или 70,И/о.Yield 15.23 g, or 70, I / O.

Предмет изобретени Subject invention

Claims

1. A method for producing phosphorus and nitrogen-containing dols, characterized in that diethanolamine is reacted with dialkyl esters of alkylene phosphate acids in the presence of sodium ethylate when heated.

2. A method according to claim I, characterized in that the heating is carried out up to 60-70 ° C.