SU1761231A1 - Способ определени микропримесей посто нных и благородных газов в кислороде и устройство дл его осуществлени - Google Patents

Abstract

Изобретение относитс  к области аналитического приборостроени  и позвол ет повысить достоверность анализа Предложен способ определени  микропримесей посто нных и благородных газов в кислороде путем поглощени  кислорода в реакторе заполненном сорбентом на основе меди, регенерации сорбента водородом и последующего газохроматографического анализа причем предварительно определ ют зависимость изменени  количества кислорода от изменени  давлени  водорода стро т график згой зависимости и по количеству водорода необходимого дл  регенерации сорбента суд т о количестве кислорода в анализируемом газе Подачу анализируемого газа в реактор осуществл ют непосредст- венно из линии этого газа и отвод продуктов рекуперации осуществл ют в замкнутый объем В устройстве дл  осуществлени  предложенного способа цель достигаетс  за счет использовани  дл  определени  изменени  количества кислородом от изменени  давлени  водорода образцовой емкости с чистым кислородом подсоединенной ко входу реактора и двух дополнительных емкостей в узле регенерации 2 с п ф-лы 2ил со с

Description

Изобретение относитс  к области аналитического приборостроени  и может найти широкое применение в тех отрасл х промышленности, где требуетс  определение примесей в кислороде

Целью изобретени   вл етс  повышение достоверности анализа

Это обеспечиваетс  тем, что в способе определени  микропримесей и благородных газов в кислороде путем поглощени  кислорода в реакторе, заполненном сорбентом на основе меди, регенерации сорбента водородом и последующим газохроматографическим анализе, предварительно определ ют зависимость изменени  количества кислорода в образцовой емкости от изменени  давлени  водорода стро т график этой зависимости и по количеству водорода необходимого дл  регенерации сорбента суд т о количестве кислорода в анализируемом газе Указанна  цель обеспечиваетс  также тем; что предложено устройство дл  определени  микропримесей посто нных и благородных газов в кислороде, содержащее реактор заполненный сорбентом на основе меди трубопроводы с клапанами соедин VJ о

л.

N) СО

ющие вход реактора с источником газа-носител  и анализируемым газом, узел регенерации , включающий источник газа-регенерации , и разделительную колонку и детектор , в которое, согласно изобретению, введены дополнительно две емкости, причем одна емкость подсоединена через трубопровод и клапаны к выходу реактора, а друга  емкость своим входом соединена с источником газа-регенерации, а ее выход соединен с манометрическим преобразователем и через трубопроводы и клапаны с входом реактора.

На фиг.1 представлена зависимость изменени  давлени  водорода в образцовой емкости от количества поглощенного в реакторе сорбентом кислорода; на фиг.2 - принципиальна  схема устройства с одним реактором и образцовой емкостью.

Устройство дл  осуществлени  предлагаемого способа содержит источник анализируемого газа 1 и газа-носител  2, реактор 3, представл ющий собой трубку, заполненную сорбентом на основе меди, и узел регенерации 4.

Источники анализируемого газа 1 и газа-носител  2 через клапаны 5-7 соединены поочередно с входом реактора 3. Узел регенерации 4 состоит из двух емкостей 8 и 9. Вход емкости 8 соединен с источником газа-регенерации 10 через клапан 11, а ее выход с манометром 12 и через клапан 13 с входом реактора 3. Реактор через клапаны 14 и 15,16 св зан с входом емкости 9 и с разделительной колонкой 17 и детектором 18 соответственно. Вход колонки 17 через клапан 19 соединен с источником газа-носител  2. Между источником анализируемого газа 1 и клапаном 6 помещена образцова  емкость с кислородом 20 снабженна  образцовым манометром 21.

Предварительно проводитс  определение зависимости изменени  давлени  водорода от количества кислорода, поглотившегос  реактором. В исходном состо нии реактор продуваетс  гелием в течение 5 минут со скоростью 150-200 см3/мин. Дл  ввода кислорода из емкости 20 в реактор открываетс  клапан 6 и по падению давлени  APOz в емкости 20 определ етс  количество св занного кислородом по формуле:

V02

APV,

em

RT

где V02 - количество св занного кислорода, мл;

ДР - падение давлени  кислорода, равное Рнзч - Ркон, где Рнач давление 02 до

5

ввода кислорода в реактор; Ркон - конечное давление в образцовой емкости;

V6M - объем образцовой емкости;

R - газова  посто нна ; Т - температура окружающей среды.

Далее реактор продуваетс  инертным газом - гелием при открытых клапанах 5,7,15,22, после чего на реактор подаетс  водород из емкости 8 с начальным давлением РИ При этом в реакторе происходит восстановление оксида меди, а избыток водорода и образующиес  пары воды сдуваютс  в емкость 9, наход щуюс  в термостате при пониженной температуре. При этом клапан 23 закрыт.

Схема выдерживаетс  в этом положеГ- , , | ЦП

нии до установлени  равновеси  РН на манометре 12. Определ етс  величина па0 дени  давлени  водорода строитс  график зависимости падени  давлени  водорода в емкости от количества кислорода, св занного сорбентом реактора.

В режиме НАКОПЛЕНИЕ анализируе5 мый газ из источника 1 поступает через клапаны 6 и 7 в реактор 3. Реактор представл ет собой трубку длиной 3 м диаметром 6 х 0,5 мм, свитую в спираль диаметром 20 см. Реактор помещен в термостат (не

0 показан) с температурой 400°С. Основной компонент анализируемого газа - кислород поглощаетс  сорбентом, а определ емые примеси продвигаютс  в виде узкой полосы объемом 2-5 см и собираютс  на выходном

5 конце реактора. Коэффициент обогащени , достигаемый на реакторе, составл ет величину 200-500, что делает возможным определение примесей на уровне 5 об. долей детектором по теплопроводности.

0 П ри переключении газовой схемы в положение АНАЛИЗ газоноситель сдувает накопленные примеси через клапаны 5,7,15 и 16 в разделительную колонку 17, которые затем фиксируютс  детектором по тепло5 проводности 18. В этом положении газовой схемы клапаны 6 и 19, 13,14 закрыты.

После детектировани  примесей происходит регенераци  сорбента в реакторе 3. При этом газ-регенерации из емкости 8 по0 ступает через клап ан 13 в реактор 3, где происходит восстановление оксида меди до меди. При этом в емкости 9 наблюдаетс  падение давлени , величина которого пропорциональна количеству кислорода,погло5 тившегос  медью.

Таким образом, предлагаемый способ и устройство дл  его осуществлени  позвол ют повысить достоверность результата анализа , сократить необходимое количество анализированного газа, ускорить получение

информации об изменении состава анализируемого газа благодар  возможности ввода анализируемого непосредственно из источника в реактор, мину  емкость отбора, а также увеличить ресурс работы устройства .

Claims (2)

1. Формула изобретени  1. Способ определени  микропримесей посто нных и благородных газов в кислороде , включающий подачу кислорода в реактор с сорбентом с помощью газа-носител  с последующим газохроматографическим определением примесей и регенерацию сорбента водородом, отвод из реактора продуктов регенерации, отличающий- с   тем, что, с целью повышени  достоверности анализа, предварительно определ ют зависимость изменени  давлени  водорода от количества поглощенного сорбентом кислорода, подачу анализируемого газа в реактор осуществл ют непосредственно из линии этого газа, точное количество кислорода в анализируемом газе определ ют по количеству израсходованного на регенерацию водорода по установленной зависимости, а отвод продуктов регенерации осуществл ют в замкнутый объем.
2. 2. Устройство дл  определени  микропримесей посто нных и благородных газов в кислороде, включающее реактор с сорбентом на основе меди, подсоединенные к входу реактора источник газа-носител , источник анализируемого газа, узел регенерации с источником газа регенерации, разделительную колонку, подсоединенную к выходу реактора, детектор, подсоединенный к разделительной колонке, отличающеес  тем, что, с целью повышени 

   достоверности анализа, устройство снабжено образцовой емкостью с чистым кислородом , подсоединенной к входу реактора и двум  размещенными в узле регенерации дополнительными емкост ми, одна из которых подсоединена к выходу реактора, а друга , снабженна  манометром, подсоединена к выходу источника газа регенерации и входу реактора

   100 300 5ОО 700 300 1100 VO2, л

   Фиг 1

   18

   Фиг 2