SU1759804A1

SU1759804A1 - Method of producing chromo-alumino phosphate binder

Info

Publication number: SU1759804A1
Application number: SU904820431A
Authority: SU
Inventors: Наталья Ивановна Арсланова; Борис Федорович Пронин; Любовь Павловна Сгибнева; Храсина Куприяновна Фургина; Наталия Петровна Цыруль
Original assignee: Научно-производственное объединение "Композит"
Priority date: 1990-04-25
Filing date: 1990-04-25
Publication date: 1992-09-07

Abstract

Изобретение относитс к строительным материалам и предназначено дл изготовлени конструкционных диэлектрических материалов нз фосфатном св зующем. Сущность изобретени : хромалюмофосфатное св зующее получают растворением G 64- 66%-ной ортофосфорной кислоте хромового ангидрида, который восстанавливают формалином до полного перехода хрома в трех- валентный в течение 3,0-5,0 ч, и в полученной смеси раствор ют гидроокись алюмини с добавкой 3-5% мелкодисперсной окисиалюмини на 100% сырьевой смеси . Характеристика материала: в зкость св зующего 120-150 с, диэлектрические характеристики материала на основе фосфатного св зующего: гд 5 0,006-0.009; е 3,6, разрушающее напр жение при сжатии 85 МПа. 2 табл.The invention relates to building materials and is intended for the manufacture of structural dielectric materials with a phosphate binder. The essence of the invention: chromate phosphate binder is obtained by dissolving G 64-66% orthophosphoric acid of chromic anhydride, which is reduced by formalin to complete conversion of chromium to trivalent for 3.0 to 5.0 hours, and aluminum hydroxide is dissolved in the resulting mixture. with the addition of 3-5% fine aluminum oxide for 100% of the raw mix. Characteristic of the material: binder viscosity 120-150 s, dielectric characteristics of the material based on phosphate binder: gd 5 0.006-0.009; e 3.6, breaking stress in compression 85 MPa. 2 tab.

Description

Изобретение относитс к строительным материалам и предназначено дл изготовлени конструкционных диэлектрических материалов на фосфатном св зующем.The invention relates to building materials and is intended for the manufacture of structural dielectric materials on a phosphate binder.

Целью изобретени вл етс получение св зующего с в зкостью 120-150 с, исключение нагревани и улучшение диэлектрических характеристик материалов на его основе.The aim of the invention is to obtain a binder with a viscosity of 120-150 seconds, eliminate heating and improve the dielectric characteristics of materials based on it.

При получении хромалюмофосфатного св зующего используют ортофосфорную кислоту (ГОСТ 6552-81). Примен емый хромовый ангидрид соответствует ГОСТ 3776- 83, формалин - ГОСТ 1625-85. гидроокись алюмини - ТУ 6-09-27-58-73, окись алюмини 24 А, МЗ-М5 - 2МТ 71-5-87.In the preparation of chromate phosphate binder, orthophosphoric acid is used (GOST 6552-81). The chromic anhydride used is compliant with GOST 3776-83, formalin is GOST 1625-85. aluminum hydroxide - TU 6-09-27-58-73, alumina 24 A, MZ-M5 - 2MT 71-5-87.

Использование 64-66%-ной ортофосфорной кислоты необходимо дл получени требуемой (120-150 с) в зкости хромалюмофосфатного св зующего. В случае применени ортофосфорной кислоты с концентрацией менее 64% наблюдаетс плохое растворение гидроокиси алюмини , в случае применени ортофосфорной кислоты с концентрацией более 66% возможно стеклование св зующего при изготовлении материалов на его основе.The use of 64-66% orthophosphoric acid is necessary to obtain the desired (120-150 s) viscosity of a chromium-alumophosphate binder. In the case of the use of orthophosphoric acid with a concentration of less than 64%, poor dissolution of aluminum hydroxide is observed, in the case of the use of orthophosphoric acid with a concentration of more than 66%, it is possible the glass transition of the binder in the manufacture of materials based on it.

Предложенна последовательность получени хромалюмофосфатного св зующего имеет существенное значение дл исключени нагревани , т.к. реакци восстановлени формалином хромового ангидрида , растворенного в ортофосфоркой кислоте, вл етс экзотермической реакцией и сопровождаетс при ее окончании саморазогревом смеси до 90-95°С. При этой температуре происходит хорошее последующее растворение гидроокиси алюмини при перемешивании. Существенны признаком дл получени в зкости св зующегоThe proposed sequence for the preparation of the chromium-phosphate binder is essential to eliminate heating, since the formalin reduction reaction of chromic anhydride dissolved in phosphoric acid is an exothermic reaction and is accompanied by its self-heating of the mixture to 90-95 ° C at the end. At this temperature, a good subsequent dissolution of aluminum hydroxide occurs with stirring. Significant trait for obtaining binder viscosity

ЈьъЬь

120-150 с вл етс врем восстановлени Сг6 (не менее 3 ч). При быстром восстановлении (менее 3 ч) в зкость св зующего значительно возрастает (до 200 с)х проведение реакции восстановлени более 3 ч нецелесообразно из соображений технологичности .120-150 s is the recovery time of Cr6 (at least 3 hours). With rapid recovery (less than 3 hours), the viscosity of the binder increases significantly (up to 200 seconds) and the reduction reaction for more than 3 hours is impractical for processability reasons.

Дополнительное введение в реакционную смеси 3-5% мелкодисперсной окиси алюмини позвол ет получить метафосфа- ты алюмини , которые обладают свойствами полимеров, что дает возможность целенаправленно проводить процесс полимеризации хромалюмофосфатного св зующего и достигать требуемой в зкости (120-150 с) раствора. Введение А120з менее 3% не приводит к достаточной степени полимеризации св зующего, добавка 5% ведет к получению высокой в зкости св зующего 150с).The addition of 3-5% finely dispersed alumina to the reaction mixture makes it possible to obtain aluminum metaphosphates that have the properties of polymers, which makes it possible to purposefully carry out the polymerization process of the chromaluminophosphate binder and achieve the required viscosity (120-150 seconds) of the solution. Introduction of Al 2 O 3 less than 3% does not lead to a sufficient degree of polymerization of the binder, the addition of 5% leads to a high viscosity of the binder (150 s).

Пример конкретного выполнени .An example of a specific implementation.

Ортофосфорную кислоту разбавл ют водой до 65% концентрации, довод ее плотность до 1,475 г/см по ареометру. В полученном растворе при перемешивании раствор ют хромовый ангидрид, который восстанавливают формалином до трехвалентного состо ни в течение не менее 3 ч, добавл формалин небольшими Порци ми с целью исключени выброса раствора из смесител . В разогретой смеси раствор ют при перемешивании в течение 1 ч гидроокись алюмини с добавкой 3-5% окиси алюмини дисперсностью 3-5 мкм. Полнота восстановлени хрома провер етс следующим образом: св зку, разбавленную водой в объемном отношении 1:100, заливают в две пробирки и в одну из них добавл ютOrthophosphoric acid is diluted with water to 65% concentration, bringing its density to 1.475 g / cm by hydrometer. In the resulting solution, chromic anhydride is dissolved with stirring, which is reduced by formalin to the trivalent state for at least 3 hours by adding formalin in small portions in order to eliminate the ejection of the solution from the mixer. In the heated mixture, aluminum hydroxide is dissolved under stirring for 1 h with addition of 3-5% alumina with a dispersion of 3-5 µm. The completeness of the chromium reduction is checked as follows: a binder diluted with water in a volume ratio of 1: 100 is poured into two tubes and one of them is added

каплю перекиси водорода. При полном восстановлении хрома цвет проб одинаков.a drop of hydrogen peroxide. With full chromium recovery, the color of the samples is the same.

Соотношени исходных компонентов.в расчете на 1 л 65%-ной ортофосфорной кислоты приведены в табл.1.The ratios of the starting components, calculated per 1 liter of 65% orthophosphoric acid, are given in Table 1.

Свойства стеклопластиков, изготовленных с применением хромалюмофосфатного св зующего, приведены в табл.2.The properties of glass-reinforced plastics made using a chromate-phosphate binder are listed in Table 2.

Как видно из таблицы, с целью получени св зующего с заданной в зкостью 120- 150 с, исключени нагревани и улучшени диэлектрических характеристик материала на его основе по сравнению с прототипом, (tg д меньше в 1,7 раза по сравнению сAs can be seen from the table, in order to obtain a binder with a specified viscosity of 120-150 s, eliminate heating and improve the dielectric characteristics of the material based on it compared to the prototype, (tg d is less than 1.7 times as compared to

Claims

prototype, e less than 1.2 times), chromate – phosphate binder is obtained by dissolving chromic anhydride in 64–66% orthophosphoric acid, which is reduced by formalin for at least 3 hours, and aluminum hydroxide is added to the resulting mixture with 3 -5% fine aluminum oxide. The invention method of obtaining chromium-phosphate binder, which consists in dissolving in 64-66% orthophosphoric acid aluminum hydroxide and chromic anhydride and the reduction of hexavalent chromium to trivalent by introducing

formalin, characterized in that, in order to obtain a binder with a viscosity of 120-150 s and to improve the dielectric characteristics of the material based on it, the phosphoric acid is first dissolved in phosphoric acid

hexavalent chromic anhydride, and formalin reduction of hexavalent chromium to trivalent is carried out within 3-5 hours, and aluminum hydroxide is added to the resulting mixture and an additional 3-5%

fine alumina.

Table 1