SU1756274A1

SU1756274A1 - Способ извлечени талли из кислых растворов

Info

Publication number: SU1756274A1
Application number: SU904816944A
Authority: SU
Inventors: Василий Васильевич Сухан; Александр Юрьевич Назаренко; Петр Иванович Михалюк
Original assignee: Киевский Государственный Университет Им.Т.Г.Шевченко
Priority date: 1990-04-24
Filing date: 1990-04-24
Publication date: 1992-08-23

Abstract

Использование: дл анализа на содержание талли в промышленных, природных и сточных вод объектов окружающей среды. Сущность изобретени : в кислый раствор, содержащий сол ную кислоту с концентрацией от рН 3 до 4 М и таллий, ввод т раствор перманганата кали или брома, после чего раствор ввод т в контакт с пенополиуретаном и перемешивают в течение времени, необходимого дл установлени равновеси (5 мин). При этом сорбируетс до 99% талли . 1 табл.

Description

Изобретение относитс к аналитической химии и касаетс сорбционного концентрировани талли , что может быть использовано дл анализа промышленных, природных и сточных вод, объектов окружающей среды.

Известен способ концентрировани талли , который заключаетс в экстракции его диантипирилметаном из сол нокислых сред в присутствии перхлорат - ионов.

Недостатком способа вл етс низкий коэффициент концентрировани , что непригодно дл работы с разбавленными растворами . Другим недостатком вл етс необходимость использовать токсичный органический растворитель - хлороформ.

Известен также способ концентрировани талли на полимерном тиоэфире заключающийс в сорбции талли на полимерный тиоэфир в присутствии ДЭДТК с последующим разложением полимера.

Способ имеет достаточно высокий процент извлечени (95%), однако и р д существенных недостатком: совместно с таллием сорбируетс р д т желых металлов, узкий интервал сорбции (рН 7), невозможность повторного использовани сорбента.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату вл етс способ сорбции талли на пенополиуретане (ППУ), модифицированном полиэфиром. Способ заключаетс в следующем. Полиуре- тановую пену вымачивают в азотной кислоXI

сл о

Ю

2

те, промывают дистиллированной водой, сушат , промывают ацетоном и сушат на воздухе . Сорбцию провод т в присутствии реагента - 0,02 М пикриновой кислоты - извлечение талли из раствора составл ет 26%. Коэффициент распределени , рассчитанный по формуле

% металла на, ППУ ,V растворэ

Мппу

а % металла в р-рб-|Q

,.Н

,3+

;2+ „2+

Си, Fe°. СсГ. Со

,3+

Ni2. Zn2+.

,2+

2+

дл талли равен 85.

Недостатком способа вл ютс невысока степень извлечени талли , больша прот женность во времени как подготовки пенополиуретана, так и самого процесса сорбции талли на ППУ. образец рассчитан на одноразовое использование. Сорбции талли мешают РЬ2+, Ад+, Ва2,

Цель изобретени - увеличение степе- ни извлечени талли и сокращение длительности процесса.

Поставленна цель достигаетс тем, что к исследуемому раствору, содержащему таллий в разбавленной кислоте, прибавл ют раствор окислител - брома или перман- ганата калли , перемешивают и загружают подготовленный пенополиуретан. Сорбци- онное равновесие устанавливаетс в течение 5 мин. Десорбци талли с ППУ проводитс ацетоном в течение 5 мин. Степень извлечени талли составл ет 99 %. Коэффициент распределени составл ет ,7 105, Извлечению талли не мешают

Рг/, НсГ,

, щелочные и щелочно-земельные элементы .

Пенополиуретан после десорбции промывают 0,1 М раствором HCI и он становитс пригодным дл повторного использовани .

Последующее аналитическое определение талли провод т известными методами.

П р и м е р 1 (известный) ППУ, нарезанный кубиками, вымачивают в 0,5 М HNOa в течение 12 ч, промывают дистиллированной водой, отжимают, промывают ацетоном в течение 6 ч, сушат на воздухе. К 100 мл исследуемого раствора, содержащего 1 10 4 М TJ. прибавл ют 0,4 ППУ, пикриновую кислоту до концентрации 2 М, помещают в термостат и выдерживают в течение 6-8 ч. Далее отжимают ППУ и измер ют концентрацию раствора до и после сорбции атом- но-абсорбционным методом. Коэффициент распределени Д 85, то есть исход из формулы 1, процент извлечени талли составл ет:

Ж Г° 34Т х

85

0.34 R 26.

Q

5

0

Видно, что процент сорбции невелик и метод не пригоден дл извлечени талли из большого объема водного раствора. Совместно с таллием и более эффективно сорбируетс Ад+ и РЬ2+.

Пример 2. (предлагаемый). ППУ, нарезанный кубиками по 5x5x5 мм, вымачивают в 1М HGI в течение 0,5 ч, промывают дистиллированной водой, отжимают между листов фильтровальной бумаги.промывают ацетоном в течение 0,5 ч, отжимают между листами фильтровальной бумаги, сушат на воздухе, К 200 мл исследуемого раствора, содержащего таллий в среде 0,1 М по HCI, прибавл ют 1 мл, 0,1 н. раствора перманга- ната кали , перемешивают раствор, затем загружают 0,1 г ППУ и перемешивают в течение 5 мин. Отфильтровывают и измер ют содержание талли в фильтрате атомно-аб- сорбционным методом. Коэффициент распределени Д 2,7 -10J. Извлечение талли из раствора составл ет

2,7 10й

0,1 200

1,35 -102 R 99%.

0

5

0

5 0 5

Пример 3. Способ осуществл етс аналогично примеру 2, но в среде рН 3 по сол ной кислоте. Коэффициент распределени D 2,7 -105. Извлечение талли из раствора составл ет 99%.

Пример 4. Способ осуществл етс аналогично примеру 2, но в среде 4М по сол ной кислоте. Коэффициент распределени D 2,7 -105. Извлечение талли из раствора составл ет 99%,

Пример 5. Способ осуществл етс аналогично примеру 2, но в среде рН 4 по сол ной кислоте, Коэффициент распределени D 1,05 103. Извлечение талли из раствора составл ет 5%.

Пример б, Способ осуществл етс аналогично примеру 2, но в среде 5М по сол ной кислоте, Коэффициент распределени D 1,8 -10 . Извлечение талли из раствора составл ет 90%.

Пример 7. Способ осуществл етс аналогично примеру 2, но в присутствии посторонних ионов.

Результаты определени талли в присутствии посторонних ионов (таблица).

Пример 8. К 200 мл исследуемого раствора, содержащего таллий в среде 0,1 М по HCI, прибавл ют 1 мл 0,4 М раствора брома в воде, перемешивают, нагревают раствор до исчезновени окраски раствора, затем загружают 0,1 г ППУ и далее согласно примеру 2. Коэффициент распределени D

2,7- 10 . Извлечение талли из раствора составл ет 99%.

Как видно из примеров 1-8, оптимальным условием сорбции вл етс кислотность по HCI от рН 3 до 4 М. При рН 3 таллий гидролизует, при кислотности выше 4 М начинаетс разрушение пенополиуретана .

Изобретение позвол ет добитьс более чем в 3 раза увеличени степени извлечени талли , более чем в 3000 раз большего коэффициента распределени . Это дает возможность количественно извлекать таллий из разбавленных растворов. Врем ус

Claims

тановлени сорбционного равновеси уменьшаетс в 70-90 раз ,. Пенополиуретан пригоден к многократному использовачию. Формула изобретени Способ извлечени талли из кислых растворов, включающий сорбцию на пенополиуретане , отличающийс тем, ч го, с целью повышени степени извлечени талли и сокращени длительности процесса , предварительно в исходный раствор ввод т водные растворы перманганата кали или брома и сорбцию ведут из раствора со л ной кислоты с концентрацией от рН 3 до 4М.