SU1742712A1 - Способ количественного определени нитробензойной кислоты - Google Patents

Abstract

Использование: в аналитической химии, а именно при хроматографическом определении 2,4,6-тринитробензойной кислоты в присутствии 1,3,5-тринитробензола, Сущность изобретени : аналитическую пробу раствор ют в ацетоновом растворе. Полученный раствор капилл ром нанос т на хроматографическую бумагу FN-3, предварительно импрегнированную 0,007-0,01%- ным раствором 4-(2-пирадилазо)резорцина, и опускают в водно-пол рный раствор при объемном соотношении компонентов (40 - 50): 1 дл  развити  хроматограммы. По высоте образующихс  пиков определ ют содержание 2,4.6-тринитробензойной кислоты. 2 табл.

Description

Изобретение относитс  к аналитической химии, а именно к хроматографическо- му определению 2,4,6-тринитробензойной кислоты (ТНБК) в присутствии 1,3,5-тринит- робензола, и может быть использовано при производстве лекарственных препаратов, красителей и в других област х химической промышленности.

Известен способ определени  ароматических соединений на импрегнированной хроматографической бумаге. Обработку провод т КМпОз и АдМОз, а элюентом  вл етс  раствор серной кислоты или ионило- этилова  смесь.

Наиболее близким к предлагаемому  вл етс  способ определени  читробензой- ной кислоты заключающийс  а оастворении анализируемой пробы с последующим хро- матографированием на предварительно им- прегнированной хроматографической бумаге с развитием хроматограммы в системе , содержащей ацетонитрил, и определением содержани  по высоте образовавшегос  пика.

Недостатками способа  вл ютс  низкие селективность, чувствительность и точность определени .

Цель изобретени  - повышение чувствительности , точности и селективности определени  2,4,6-тринитробензойной кислоты (ТНБК).

Поставленна  цель достигаетс  тем, что перед анализом хроматографическую бумагу обрабатывают импрегнирующим 0,007 - 0,010%-ный раствором 4-(2-пирадилазо)ре- зорцина (ПАР), а развитие хроматограммы провод т в водно-ацетонитрильном paci ворс- при объемном соответствии компонен гов (4C-50V.1.

Дл  проведени  определени  навеску анализируемого образца ТНБК раствор ют в ацетоно-водном растворе, отбирают из полученного раствора капилл ром аликвот ную часть, нанос т ее на стартовую линию опускают хроматограмму до линии погружени  в кювету с водно-ацетонитриловым рэс- твором. Подъем жидкой фазы (водно-ацетонитрилового раствора) способствует превращению п тна в пик, высота

сл

с

4

которого пропорциональна концентрации 2,4,6-тринитробензойной кислоты (ТНБК) в пробе. Высота подъема фронта должна быть на 20 мм выше высоты самых высоких пиков , чтобы пики были четко сформированы. Подъем водно-ацетонитрилового раствора на более высокий уровень не оказывает вли ни  на точность определени . Высоту образовавшегос  пика измер ют от линии старта до вершины пика ТНБК с помощью циркул  и линейки. Точность измерени  этого параметра ±0,1 мм. По полученным данным ., использу  метод наименьших квадратов, стро т градуировочный график в координатах концентраци  ТНБК в пробе (мкг) - высота пиков (мм), по которому в дальнейшем определ ют содержание ТНБК в анализируемых образцах.

П р и м е р 1. Дл  построени  градуиро- вочного графика хроматографическую бума- гу импрегнируют 0,008%-ным водным раствором ПАР. Бумагу высушивают на воздухе и выравнивают под прессом. На стартовую линию нанос т 10 проб стандартных растворов с содержанием ТНБК 4,20; 6,0; 12,0; 15,0 и 21,0 мкг в пробе (по 2 пробы каждой концентрации). Хроматограьму подсушивают на воздухе и опускают до ли нии погружени  в кювету с водно-ацетонит- риловым раствором 45:1. После подъема жидкой фазы хроматограмму вынимают из кюветы, высушивают на воздухе, измер ют высоту пиков и стро т градуировоччый график .

Экспериментальные и расчетные дан- ные приведены в табл. 1.

П р и м е р 2. Дл  анализа промышленных образцов готов т раствор с концентрацией ТНБК 7,0 - 8,0 мг/мл. Дл  этого навеску ТНБК раствор ют в 20 мл ацетона в мерной колбе и довод т до 25 мл водой до метки (в примере вз та навеска 175,0 мг, концентрации 7,0 мг/мл, 10,50 мкг в пробе), Хроматографическую бумагу импрегнируют 0,008%-ным раствором ПАР, высушивают на воздухе и выравнивают под прессом. На стартовую линию хроматографической бумаги р дом с пробами, предназначенными дл  построени  градуировочного графика, капилл ром емкостью 0,0015 мл нанос т 35 проб анализируемого раствора ТНБК. Хро- матографируют в водно-ацетонитриловом растворе 45:1. Затем измер ют высоту пиков и определ ют содержание ТНБК в образце , пользу сь градуировочным графиком, рассчитанным по методу наименьших квадратов.

Экспериментальные и расчетные данные приведены в табл.2.

П р и м е р 3. Дл  исследовани  вли ни  концентрации импрегната на результат определени  хроматографическую бумагу импрегнируют 0,07%-ным раствором ПАР, высушивают на воздухе и выравнивают под прессом. На стартовую линию хроматографической бумаги капилл ром емкостью 0,0015 мл нанос т 3-5 проб анализируемого раствора ТНБК (приготовление раствора по примеру 2) р дом с пробами, предназначенными дл  построени  градуировочного графика, Хроматографируют в водно-ацетонитриловом растворе 45:1, измер ют высоту пиков, определ ют содержание ТНБК, пользу сь рассчитанным градуировочным графиком. Содержание ТНБК составл ет 10,43 мкг в пробе.

П р и м е р 4. Хроматографическую бумагу импрегнируют 0,01%-ным раствором ПАР. Нанос т капилл ром 3-5 проб анализируемого раствора р дом с пробами, пред- назначенными дл  построени  градуировочного графика (приготовление анализируемого раствора по примеру 2. концентраци  7,0 мг/мл). Хроматографируют в водно-ацетонитриловом растворе 4511 Измен ют высоту пиков определ ют содержание ТНБК, пользу сь рассчитанным градуировочным графиком. Содержание ТНБК составл ет 10,49 мкг в пробе.

П р и м е р 5. Хроматографическую бумагу импрегнируют 0,005%-нь:м раствором ПАР и готов т дл  анализа. Капилл ром нанос т 3-5 проб анализируемого раствора ТНБК (приготовление раствора по примеру 2). Хроматографируют в водно-ацетонитриловом растворе 45:1. Пики ТНБК слабо видны , вершины пиков невозможно отметить.

П р и м е р б, Хроматографическую бумагу импрегнируют 0,012 %-ным раствором ПАР, готов т дл  анализа. На стартовую пинию хроматографической бумаги капилл ром емкостью 0,0015 мл нанос т 3-5 проб исследуемого раствора ТНБК (приготовление оаствора по примеру 2; концентраци  7,0 мг/сл, 10,50 мкг в пробе). Хроматографируют в водно-ацетонитриловом растворе 45:1. Пиеи ТНБК сливаютс  с интенсивно окрашенным фоном бумаги.

Пример. Дл  исследовани  вли ни  подвижной фазы на результат определени  ТНБК хроматографическую бумагу импрегнируют 0,008%-ным раствором ПАР На стартовую линию хроматографической бумаги капилл ром емкостью 0,0015 мл нанос т 3-5 проб исследуемого раствора ТНБК (приготовление раствора по примеру 2) Хроматографируют в водно-аце.гпитрило- вом растворе 40:1. Измер ют высоту пиков ч определ ют содержанье НБК, гользу со

рассчитанным градуировочным графиком, Содержание ТНБК составл ет 10,43 мкг в пробе.

ПримерВ. Хроматографическую бумагу импрегнируют 0,008%-ным раствором ПАР. На стартовую линию хроматографиче- ской бумаги капилл ром нанос т 3-5 проб анализируемого раствора ТНБК (приготовление раствора по примеру 2). Хроматогра- фируют в водно-ацетонитриловом растворе 35:1. Измер ют высоту про вившихс  пиков , определ ют содержание ТНБК, пользу сь рассчитанным градуировочным графиком. Средн   измеренна  высота пиков составл ет 11,8 мм, что соответствует содержани  ТНБК 10,0 мкг в пробе. Погрешность определени  не менее 8%.

П р и м е р 9. Хроматографическую бумагу импрегнируют 0,008%-ным раствором ПАР и готов т дл  анализа. Капилл ром нанос т 3-5 проб исследуемого раствора ТНБК (приготовление раствора по примеру 2, концентраци  7,0 мг/мл, 10,50 мкг в пробе . Хроматографируют в водно-ацетонитриловом растворе 50:1. Измер ют высоты пиков, определ ютсодержаниеТНБК, пользу сь рассчитанным градуировочным графиком . Содержание ТНБК составл ет 10,55 мкг в пробе.

ПримерЮ. Хрома ографическую бумагу импрегнируют 0,008%-ным раствором ПАР и готов т дл  анализа. На стартовую линию капилл ром емкостью 0,0015 мл нанос т 3-5 проб анализируемого раствора (приготовление анализируемого раствора по примеру 2). Хроматографируют в водко-ацегонитриловом растворе 55:1. Пики ТНБК сильно выт нуты, вершины пиков практически невозможно отметить.

П р и м е р 11. Дл  исследовани  вли ни  присутстви  примеси 1,3,5-тринитро- бензола на результат анализа готов т раствор смеси с содержанием ТНБК и 1,3,5- тринитробензола, разным 1:1 (в примере вз та навеска, содержаща  175,0 мг ТНБК и 175,0 мг и 1,3,5-тринитробензола). Навеску смеси раствор ют в мерной колбе в ацетоне и довод т до метки 25 мл. Хроматографическую бумагу импрегнируют 0,008%-ным раствором ПАР, высушивают и выравнивают под прессом. Капилл ром емкостью 0,0015 мл нанос тЗ-5 проб раствора ТНБК (приготовление раствора по примеру 2) и 3-5 проб смеси (ТНБК и 1,3,5-тринитробензола ). После развити  хроматограммы в вод- но-ацетонитриловом растворе 45:1, измер ют высоту пиков обеих серий, определ ют содержание ТНБК, пользу сь рассчитанным градуировочным графиком.

Средние высоты пиков ТНБК и смеси ТНБК и 1,3,5-тринитробензола оказались равны соответственно 12,7 и 12,8 мм, что соответствует содержанию ТНБК 10,43 и 10,49 мкг в пробе. Погрешность определени  не превышает2 ,2%.

Способ высокочувствителен, минимальна  определ ема  концентраци  4,20 мкг в пробе, а в прототипе 6,0 мкг в пробе. Точность определени  предлагаемого способа

при определении 10,50 мкг в пробе составл ет 2,2%, а в прототипе при определении 18,0 мкг в пробе 2,6%. Способ селективен, так как примесь 1,3,5-тринитробензола не вли ет на определение ТНБК, а известный

способ неселективен. Способ особенно удобен при серийных определени х ТНБК в присутствии 1,3,5-тринитробензола и как микрометод требует малых затрат реактивов .

Claims (1)

1. Формула изобретени  Способ количественного определени  нитробензойной кислоты путем растчор ни  анализируемой пробы с последующие

   хроматсграфированием на предварительно обработанной импрегнирующим растзо j,i хроматиграфической бумаге с развитием хромэч ограммы в системе, соде хащей ацетонитрил, и определение содержани 

   нитробензойной кислоты по высоте образовавшегос  пика, отличающийс  тем, что, с целью повышени  чувствительности, точности и селективности определени  2,4,6-тринитробензойной кислоты, в качестве импрегнирующего раствора используют 0,007 - 0,010%-ный раствор 4-(2-пирадила- зо)резорцина, а развитие хроматограммы провод т е водно-ацетонитрильном растворе при объемном соотношении компонентов (40-50}:1.

   Таблица 1

   Таблица 2