SU1742365A1 - Способ получени раствора дл формовани полиакрилонитрильного волокна - Google Patents

Abstract

Изобретение относитс  к технологии получени  полиакрилонитрильного волокна , в частности к непрерывному способу получени  раствора дл  формовани  волокна , и может быть использовано в качестве исходного сырь  в произвбдстве углеродного волокна. Изобретение позвол ет повысить прочность волокна за счет того, что непрерывную сополимеризацию акрило- нитрила с винильными сомономерами в среде концентрированного водного раствора роданида натри  в присутствии инициатора осуществл ют в двух последовательно расположенных реакторах с соотношением объемов 1:1-1:8 и температурой 67-78°С и 61-63°С соодветственно, причем в первом реакторе температуру поддерживают на 6- 17°С выше, чем во втором. 1 табл. (Л С

Description

Изобретение относитс  к технологии получени  полиакрилонитрильного волокна , в частности к способу получени  раствора дл  формовани  полиакрилонитрильного волокна, получаемого непрерывным способом , которое используетс  в качестве исходного сырь  в производстве углеродного волокна, дл  армировани  каучуков.

Целью изобретени   вл етс  повышение прочности волокна.

Пример 1. Готов т реакционную смесь, содержащую 18% смеси мономеров, состо щих из 93% акрилонитрила, 5,7% ме- тилакрилата и 1,3% итаконовой кислоты (ввод т в виде итаконата натри ), и 82% 51,5%-ного водного раствора NaCNS, к смеси добавл ют 0,6% от веса смеси мономеров азобисизобутиронитрила, рН смеси довод т до 7 добавлением 22 %-ного раствора NaOH, и смесь пропускают при непрерывном перемешивании через два последовательно расположенных реактора с отношением объемов 1:2, температурой первого реактора 67°С и второго 61°С при подаче реакционной смеси в первый реактор снизу и отводе пр дильного раствора сверху второго реактора. Суммарное врем  пребывани  смеси в реакторах 30 мин. Из реактора удал ют непрореагировавшие мономеры, нагрева  в вакууме на ротационном испарителе . Получают раствор дл  формовани  с в зкостью 700 П, концентрацией сополимера 4,09% и удельной в зкостью 7.5 (0,5%-ный.раствор сополимера в диме- тилформамиде, 25°С). Из полученного раствора формуют волокно, экструдиру  его в осадительную ванну, содержащую 12,3%- ный водный раствор NaCNS при 8°С с филь- ерной выт жкой 64%, использу  фильеру на 100 отверстий диаметром 0.2 мм. Гель-во2 ю ы о

ел

локно выт гивают сначала в5,11%-ном водном растворе NaCNS при 55°С. затем во второй ванне с 1,28%-ным водным раствором NaCNS при 92°С с суммарной кратностью выт гивани  11. Получают волокно прочностью89 гс/текс иудлинением 14.4%, Дл  сравнени  волокно текс 0,17, сформованное из обычного раствора полимера, имеет прочность 45 гс/текс и удлинение 18%.

Молекул рную массу сополимера рассчитывают по формуле Марка-Хауинка / К к Ма.

Динамическую в зкость рассчитывают по формуле К х Ма х С, где /отн tj/tfi;

г) - в зкость раствора, П;

- в зкость растворител , П (дл  роданида натри  4,95x10 3 П;

С - концентраци  сополимера.

Данные по молекул рной массе, динамической в зкости и удельной в зкости приведены в таблице.

Примеры 2-9. Раствор дл  формовани  полиакрилонитрильного волокна получают аналогично примеру 1, за исключением того, что измен ют услови  сополи- меризации. Услови  получени  приведены в таблице. Волокно из полученного пр дильного раствора получают аналогично примеру 1. Свойства приведены в таблице.

0

5

0

5

0

П р и м е р 10 (сравнительный). Получают раствор дл  формовани  волокна гомогенной сополимеризацией акрилонитрила с ме- тилакрилатом и итаконовой кислотой в концентрированном водном растворе роданида натри  в присутствии радикального инициатора азобисизобутиронитрила. Концентраци  мономеров и роданида натри  аналогична примеру 1. Реакцию сополиме- ризации провод т при рН среды 5,1 в одном реакторе в течение 75 мин. В результате получают раствор сополимера акрилонитрила с с мол.м. 60 тыс. Волокно из полученного раствора по/,/ччзют аналогично примеру 1. Свойства волокна и сополимера приведены в таблице.

Claims (1)

1. Формула изобретени  Способ получени  раствора дл  формовани  полиакрилонитрильного волокна непрерывной сополимеризацией акрилонитрила с винилыными сополимерами в среде концентрированного йодного раствора роданида натри  в присутствии инициатора полимеризации, отличающийс  тем, что, с целью повышени  прочности волокна, устанавливают рН среды равным 6-10, а сополимеризацию осуществл ют в двух последовательно расположенных реакторах с соотношением объемов 1:1-1:8 и температурой 67-78 и 61-63°С соответственно, причем в первом реакторе температуру поддерживают на 6-17°С выше, чем во втором .