SU1741025A1

SU1741025A1 - Method of checking optically transparent monocrystal oxides

Info

Publication number: SU1741025A1
Application number: SU904795801A
Authority: SU
Inventors: Елена Владимировна Кабанова; Борис Петрович Гриценко; Серафим Всеволодович Смирнов; Виктор Юрьевич ЯКОВЛЕВ
Original assignee: Институт Физики Прочности И Материаловедения Со Ан Ссср
Priority date: 1990-02-26
Filing date: 1990-02-26
Publication date: 1992-06-15

Abstract

Сущность изобретени заключаетс в том, что проводитс предварительна обработка лучом лазера поверхности образца и дополнительна регистраци катодолюми- несценции.SUMMARY OF THE INVENTION The essence of the invention is that the laser surface is pretreated onto the sample surface and additional cathodoluminescence is recorded.

Description

Изобретение относитс к неразрушающим способам контрол , примен емым в оптике, и может быть использовано при контроле дефектности оптически прозрачных монокристаллических оксидов, используемых дл изготовлени оптических элементов лазерных технологических установок.The invention relates to non-destructive testing methods used in optics and can be used in monitoring the defectiveness of optically transparent single-crystal oxides used in the manufacture of optical elements of laser processing units.

Известны способы оценки дефектности оптических материалов путем измерени коэффициента пропускани образцом монохроматического излучени в области линии оптического поглощени .Methods are known for assessing the defectiveness of optical materials by measuring the transmittance of a sample of monochromatic radiation in the region of the optical absorption line.

Недостатками способа вл ютс низка разрешающа способность материала, особенно материалов с матовой шероховатой поверхностью, а также низка чувствительность только при вы влении определенного типа дефектов.The disadvantages of the method are the low resolution of the material, especially materials with a matte rough surface, and low sensitivity only when detecting a certain type of defect.

Известен способ, согласно которому образец предварительно покрываетс в местах предполагаемых повреждений флюорисцирующим составом, который скапливаетс в месте дефекта на поверхности и тем самым усиливает коэффициент поглощени отдельных дефектов.There is a method according to which a sample is pre-coated at the sites of suspected damage by a fluorescent composition, which accumulates at the location of a defect on the surface and thereby enhances the absorption coefficient of individual defects.

Недостатком способа вл етс низка чувствительность к дефектам в объеме образца .The disadvantage of this method is low sensitivity to defects in the sample volume.

Наиболее близким к предлагаемому вл етс способ контрол дефектности оптически прозрачных материалов путем сн ти спектров катодолюминесценции (КЛ) приThe closest to the present invention is a method for monitoring the defectiveness of optically transparent materials by removing cathodoluminescence (CL) spectra at

4 О4 o

кэ елke ate

облучении образцов с помощью ускорител электронов.irradiation of samples using an electron accelerator.

Недостатком способа вл етс его селективность при определении отдельных видов структурных дефектов, а также низка чувствительность к короткоживущим дефектам (собственным либо примесным), которые играют большую роль при формировании качественных оптических элементов .The disadvantage of this method is its selectivity in determining certain types of structural defects, as well as low sensitivity to short-lived defects (intrinsic or impurity), which play an important role in the formation of high-quality optical elements.

Цель изобретени - повышение чувствительности и информативности контрол структурных дефектов в оптически прозрачных оксидных монокристаллах.The purpose of the invention is to increase the sensitivity and informativeness of monitoring structural defects in optically transparent oxide single crystals.

Цель достигаетс тем, что согласно предлагаемому способу контрол дефектности оптически прозрачных монокристаллических оксидов, включающему облучению образца импульсами ускоренных электронов , регистрацию спектра катодолюминес- ценции образца h(hv)n проведение анализа по характеристикам спектра, образец дополнительно после регистрации спектра ка- тодолюминесценцииподвергаютThe goal is achieved in that, according to the proposed method of monitoring the defectiveness of optically transparent single-crystal oxides, including irradiating a sample with pulses of accelerated electrons, registering the cathodoluminescence spectrum of a sample h (hv) n, analyzing the characteristics of the spectrum, the sample additionally after registering the cathodoluminescence spectrum is subjected to

предварительной обработке сканирующим по поверхности лучом лазера с длиной волны 0,7-3,0 мкм при плотности мощности в фокальной плоскости луча 106-108 Вт/см , повторно регистрируют спектры катодолю- минесценции как со стороны обработанной поверхности la(h v), так и с обратной стороны образца lath v) и по наличию дополнительного максимума на l2(h v) суд т о присутствии поверхностных дефектов в образце , а по изменению величины интенсивности основного максимума в спектре Is(h v) по сравнению с величиной интенсивности такового в спектре I i(h)суд т о наличии объемных дефектов в образце.Pre-processing of a laser-scanning laser beam with a wavelength of 0.7–3.0 μm at a power density in the focal plane of the beam of 106–108 W / cm, re-register the cathodoluminescence spectra from both the treated surface la (hv) and from the back side of the sample lath v) and by the presence of an additional maximum at l2 (hv), the presence of surface defects in the sample is judged, and by the change in the intensity value of the main maximum in the spectrum Is (hv) compared to the intensity of such in the spectrum I i ( h) judging availability bulk defects in the sample.

Изучение поведени точечных дефектов (центров окраски) при воздействии на оптические неорганические материалы лазерного излучени в ИК-диапазоне позвол ет вы вл ть структурные дефекты как на макро- , так и на микроуровне.Studying the behavior of point defects (color centers) when exposed to optical inorganic materials of laser radiation in the infrared range reveals structural defects at both the macro and micro levels.

Структурные дефекты в оптически прозрачных материалах на основе MgO, Si02, , которые наход т применение при изготовлении элементов фокусирующих систем лазерных установок, оказывают решающее вли ние как на их качество, так и на их срок службы. Эти дефекты, как правило , диссипируют энергию лазерного луча, что приводит к локальному разогреву материала с последующим образованием за счет термоупругих напр жений различного рода микродефектов как линейных (дислокации), так и точечных, которые оказывают существенное вли ние не только на деградациюStructural defects in optically transparent materials based on MgO, SiO2, which are used in the manufacture of elements of the focusing systems of laser systems, have a decisive influence on both their quality and their service life. These defects, as a rule, dissipate the energy of the laser beam, which leads to local heating of the material with the subsequent formation due to thermoelastic stresses of various kinds of microdefects, both linear (dislocations) and point ones, which have a significant effect not only on degradation

оптических характеристики материала, но также могут приводить к его разрушению. Дл данного рода оксидов порогова плотность мощности лазерного излучени , привод ща к разрушению материалов )за счет эффекта оптического пробо ), составл ет пор дка 10 Вт/см2 и выше. Поэтому дл вы влени структурных дефектов и выбора бездефектных заготовок дл изготовлени Optical characteristics of the material, but can also lead to its destruction. For this kind of oxide, the threshold laser power density, resulting in the destruction of materials (due to the optical breakdown effect), is of the order of 10 W / cm2 and higher. Therefore, to identify structural defects and select defect-free preforms for the manufacture of

линз и других оптических элементов без разрушени материалы необходимо облучать образцы лучом лазера с q 109 Вт/см . Предлагаемый способ контрол позвол ет вы вл ть не только структурные макродефекты на поверхности и в объеме материала , но и микродефекты (дислокации и точечные), а также изучать их процесс образовани и преобразовани при лазерном воздействии. Особенно предлагаемый метод усиливает эффект оп вы влению точечных дефектов F-типа, а также позвол ет проследить за их поведением при лазерном воздействии, что очень важно дл оптических элементов лазерной накачки.lenses and other optical elements without destroying the materials. It is necessary to irradiate the samples with a laser beam with q 109 W / cm. The proposed control method makes it possible to detect not only structural macrodefects on the surface and in the bulk of the material, but also microdefects (dislocations and point ones), as well as to study their formation and transformation process upon laser exposure. Especially, the proposed method enhances the effect of detecting F-type point defects, and also makes it possible to follow their behavior under laser irradiation, which is very important for optical elements of laser pumping.

Пример1. Облучали образцы монокристалла MgO при комнатной температуре импульсами ускоренных электронов (300 кэВ, tn 10 не). При этом получали эталонный спектр скоростной катодолюминесценции (КЛ). Дл вы влени структурных дефектов как на поверхности, так и в объеме материала, а также короткоживущих точечных дефектов, данный образец облучали лучом импульсного лазера ( Я 1,06 мкм,Example1. Samples of a single crystal of MgO were irradiated at room temperature with pulses of accelerated electrons (300 keV, tn 10 n). In this case, a reference spectrum of cathodoluminescence (CL) was obtained. To detect structural defects both on the surface and in the bulk of the material, as well as short-lived point defects, this sample was irradiated with a pulsed laser beam (I 1.06 µm,

г 150 не), длина волны которого попадает в область прозрачности данного материала . Луч лазера сканирует по поверхности образца со скоростью 6-10 см/с. Плотность мощности лазерного излучени составл лаg 150 not), the wavelength of which falls within the transparency of this material. The laser beam scans the sample surface at a speed of 6-10 cm / s. The laser power density was

106-108 ВТ/см , Скорость сканировани подбиралась такой, чтобы пределы плотности мощности излучени не выходили за границы установленных значений, при которых работает данный способ. Образцы облучали и непрерывным лазерным излучением, однако хот наблюдаетс тот же эффект, что и при импульсном облучении , намного сложнее происходит равномерное облучение лазером по поверхности106-108 W / cm. The scanning speed was chosen such that the limits of the radiation power density did not go beyond the limits of the values at which this method works. Samples were irradiated with continuous laser radiation, but although the same effect is observed as with pulsed irradiation, uniform laser irradiation over the surface is much more difficult.

образцов, особенно с большой площадью.samples, especially with a large area.

После облучени образцы вновь помещали в установку дл сн ти спектров КЛ как с обработанной, так и с противоположной обработке стороны. Спектры КЛ отличаютс друг от друга как местоположением максимума полосы, так и интенсивностью свечени в области 2,4-4 эВ. Наличие дефектов структуры приводит к тому, что энерги лазерного излучени диссипирует на них,After irradiation, the samples were again placed in a setup to take CR spectra from both the treated and the opposite side of the processing. The CR spectra differ from each other in both the location of the band maximum and the intensity of the glow in the 2.4-4 eV region. The presence of structural defects leads to the fact that the laser radiation energy dissipates on them,

при этом происходит локальный разогрев, привод щий к термоупругим напр жени м, которые заметным образом вли ют на структурные изменени в объеме материала , а следовательно на спектры катодолю- минесценции.in this case, local heating occurs, leading to thermoelastic stresses, which significantly affect the structural changes in the volume of the material, and consequently, the cathodoluminescence spectra.

При этом сн тие спектров КЛ с обеих сторон (обработанной лазером и противоположной обработке) позвол ет оценивать степень дефектности поверхности образца и определ ть дефекты в объеме образцов по изменени м структуры спектров с противоположной обработке стороны. При этом чув- ствительность метода повышаетс (вы вл ютс дефекты структуры, которые не вы вл ютс при простом электронном облучении , особенно в объеме), повышаетс также разрешающа способность - исследуетс поведение короткоживующих дефектов не только в приповерхностной области и на поверхности, но и в объеме возможность контрол неразрушающим методом увеличиваетс на пор дки, так как возбуждение КЛ возможно дл такого типа материалов на глубине пор дка 200 мкм, а использование операции лазерного сканировани по поверхности позвол ет на пор дки увеличить область исследовани дефектности (образцы миллиметровых толщин).At the same time, the removal of the CR spectra on both sides (laser-treated and opposite treatment) allows one to estimate the degree of defectiveness of the sample surface and to determine the defects in the sample volume from changes in the structure of the spectra from the opposite side processing. At the same time, the sensitivity of the method increases (structural defects are detected that are not detected by simple electron irradiation, especially in volume), resolution is also increased — the behavior of short-lived defects is investigated not only in the surface region and on the surface, but also in volume, the possibility of controlling by a non-destructive method is increased by orders of magnitude, since CL excitation is possible for this type of material at a depth of about 200 µm, and the use of a laser scanning operation on the surface allows It is on the order of magnification to increase the area of testing defects (samples of millimeter thicknesses).

Предлагаемый способ контрол может быть эффективно использован дл качественной оценки дефектности оптических неорганических материалов.The proposed control method can be effectively used for the qualitative assessment of the defectiveness of optical inorganic materials.

Claims

Invention Formula

Method for monitoring the defectiveness of optically transparent single-crystal oxides, including irradiating a sample with pulses of accelerated electrons, detecting the cathodoluminescence spectrum of sample h (hv) and performing an analysis on the characteristics of the spectrum, characterized in that, in order to increase the sensitivity and informativeness of the control, the sample additionally after registering the spectrum cathodoluminescence is pretreated by scanning the laser beam on the surface with a wavelength of 0.7-3.0 μm at a power density of

the focal plane of the beam 106-108 W / cm2, re-record the cathodoluminescence spectra from both the treated surface l2 (hv) and from the back of the sample lath v) and the presence of an additional maximum at l2 (hv) determines the presence of surface defects in sample, and the change in the magnitude of the intensity of the main maximum in the spectrum la (hv) compared with the intensity

such that the spectrum of H (h v) is judged on the presence of bulk defects in the sample.