SU1728748A1 - Способ измерени параметров дерных квадрупольных взаимодействий двухспиновых систем - Google Patents

Abstract

Использование: при изучении физико- химических характеристик материалов и биологических объектов по измерению их энергетических и релаксационных характеристик , а также распределению градиента электрического пол . Сущность изобретени : помещение образца в пол ризующее внешнее магнитное поле Н0, воздействие на индикаторные  дра I инвертирующим импульсом , коммутаци  Н0 до нул  и последующее наложение двух импульсов, вначале стимулирующего (90-градусного), устран ющего релаксационные каналы на частоте локального пол  щ U)Q  дер S, а затем, после восстановлени  Н0 до исходного значени , фазирующего (180-градусного). Информаци  о  дерно-квадрупольных взаимодействи х определ етс  по амплитуде сигнала эха, следующего после фазирующего импульса и необходимого числа циклов накоплени . 1 ил.

Description

Изобретение может найти применение при изучении физико-химических характеристик материалов и биологических объектов , у которых нар ду с зеемановскими взаимодействи ми присутствуют  дра, обладающие квадрупольными моментами и между квадрупольным и  дерным магнитным резервуарами предполагаютс  энергетические взаимодействи .

К таким системам молжно отнести большой класс химических кристаллов и биосистем , у которых нар ду с распространенными  драми Н содержатс  редкие  дра N ,0 ,Н и др.

Известен способ измерени  параметров гомо дерных и гетеро дерных взаимодействий в различных материалах.

В способе не обеспечиваетс  достаточна  чувствительность при изучении  дерных квадрупольных взаимодействий, вследствие того, что не используютс  локальные пол  из-за вли ни  внешних магнитных и РЧ-полей.

Наиболее близким к предлагаемому  вл етс  способ, включюащий помещение образца в пол ризующее магнитное поле, воздействие на него инвертирующим и фазирующим РЧ-импульсами дл  формировани  сигнала спинового эха и двух групп парамагнитных центров (ПМЦ). Возбуждение первой группы ПМЦ осуществл етс  путем воздействи  на образец последовательностью РЧ-импульсов, а дл  возбуждени  второй группы ПМЦиспользуХ|

ю

00

VI ь

00

етс  дополнительный РС-импульс, подаваемый в одном из интервалов последовательности РЧ-импулсьов и на врем  действи  дополнительного импульса измен етс  пол ризующее магнитное поле в образце до величины, при которой зеемановска  частота второй группы ПМЦ становитс  равной несущей частоте последовательности РЧ- импульсов.

Так как частота дополнительного им- пульса равна несущей частоте РЧ-импуль- сов, то данный момент можно использовать дл  изучени  констант экранировани  и химических сдвигов веществ только с близкими физико-химическими характеристиками. Недостаточно высока  чувствительность анализа  дерно-квадрупольных взаимодействий объ сн етс  тем, что не используютс  параметры локального магнитного пол  образца . Кроме того, недостатком известного способа  вл етс  априорна  неопределенность задани  амплитуды пол ризующего магнитного пол  Н, так как внутреннюю электромагнитную структуру теоретически рассчитать трудно. Эти ограничени  енижа- ют чувствительность измерени   дерных квадрупольных взаимодействий в исследуемом образце и не позвол ют получить полную информацию о его физико-химических свойствах./

Целью изобретени   вл етс  увеличение чувствительности и расширение диапазона измер емых параметров.

Согласно способу, основанному на оценке реакции сигнала эха от второй труп- пы парамагнитных центров путем изменени  пол ризующего магнитного пол  Н0 и введени  дополнительного стимулирующего импульса, воздействуют на исследуемый образец, после отключени  Но до нул , т.е. когда в образце действует локальное поле HL, импульсом длительности, равной 90° на частоте, определ емой энергией квадру- польной св зи дл   дер S, а затем восстанавливают Н0 до исходного значени , после чего подают фазирующий (180-градусный) импульс на частоте, определ емой зеема- новской энергией Н0  дер I, регистрируют амплитуду сигнала эха, следующего после фазирующего импульса, и сравнивают его с начальным, полученным в отсутствии действи  90-градусного импульса. По полученным результатам определ ют число редких  дер S и градиент локального пол  HL.

На чертеже представлено устройство, реализующее предлагаемый способ.

Способ осуществл ют следующим образом .

Помещают исследуемый образец в датчик спектрометра и к нему прикладывают

пол ризующее магнитное поле Н0, ортогональное продольной оси датчика. .Воздействуют на индикаторные  дра I образца 90-градусным импульсом на частоте о)о yi Но и перевод т намагниченность в плоскость, перпендикул рную вектору пол ризующего пол , после чего быстро пол ризующее поле выключаетс  и в образце остаетс  только локальное поле HLfyi - про- магнитное отношение  дер I).

Расфазировка вектора намагниченности Mi происходит в услови х действи  локального пол  HL, образованного взаимодействием спинов I и S. В это врем  одним из релаксационных каналов, действующих на спины I,  вл ютс  энергетические квадрупольные взаимодействи  между I и S.

Воздействуют на исследуемый образец дополнительным 90-градусным РЧ-импуль- сом на частоте а& - ys HL и тем самым, устран ют вли ние S на I ( ys - гиромагнитное отношение  дер S). Врем  расфазиров- ки теперь больше, чем в отсутствии вли ни  oh После окончани  действи  дополнительного импульса вновь включаетс  поле Н до первоначального значени  и на образец воздействуют фазирующим 180-градусным импульсом на частоте, определ емой зеема- новской энергией Н0  дер I. Регистрируют амплитуду сигнала эха следующего после фазирующего импульса и сравнивают его с аналогичным сигналом эхо, полученным в отсутствии действи  90 градусного дополнительного импульса. По результатам сравнени  с учетом необходимого эффекта накоплени  получают информацию о числе редких  дер S и градиенту локального пол  HL ими создаваемого, при условии изменени  амплитуды дополнительного импульса.

Устройство, реализующее способ,вклю- чает высокочастотные генераторы (ГВЧ) 1 и 2 дл   дер S и  дер I - соответственно, усилительный тракт 3, амплитудно-цифровой преобразователь (АЦП) 4, пол ризующее магнитное поле 5, пол  6, управл ющий микроконтроллер (ЭВМ) 7, терминал 8 (дл  общени  оператора с комплексом спектрометра ), датчик 9 с двум  датчиками, устройство 10 регулировки мощности, катушка 11 коммутации.

. При этом микроконтроллер 7 по шине данны подключен к модулирующим входам ГВЧ 2 и ГВЧ 1, устройству 6 коммутации магнитного пол  Н0. устройству 10 регулировки мощности, к терминалу 8 и управл ющему входу АЦП 4, выход ГВЧ подключен к контуру одной катушки датчика 9 и одновременно к входу усилительного тракта 3, выход последнего подключен к входу АЦП 4,

а его выход соединен с шиной данных микроконтроллера, выход устройства 6 коммутации подключен к катушке 11 коммутации Н0, выход ГВЧ 1 подключен к входу второй катушки датчи- ка 9, в то врем , как на второй вход ГВЧ 1 подключен выход устройства 10 регулировки мощности.

Устройство работает следующим образом .

Управл ющий микроконтроллер вырабатывает необходимые импульсы возбуждени  и коммутации магнитного пол . При этом вначале 90-градусный импульс в катушки а возбуждает  дра 1, затем 90-градусный импульс устран ет релаксационные каналы  дер, создава  необходимое поле во второй катушке в услови х действи  локального пол  HL. После восстановлени  Но подаетс  фази- рующий импульс в первую катушку, с которой затем снимаетс  сигнал эха, последний преобразуетс  в цифровой код и подаетс  на контроллер дл  измерени  и анализа. Анализ заключаетс  в измерении сигнала эха, накоплении информации и выдаче результата на терминал .

Claims (1)

1. Формула изобретени  Способ измерени  параметров  дерных квадрупольных взаимодействий двухспино- вых систем, включающий помещение образца с индикаторными распространенными  драми i и редкими  драми S в пол ризующее магнитное поле Но, воздействие на него подготовительным инвертирующим, а затем фазирующим и дополнительным, подаваемым в промежутке между инвертирующим и фазирующим, импульсами переменного магнитного пол , переключение пол ризующего магнитного пол  в момент приложени  дополнительного импульса и регистрацию сигнала спинового эхо от 1- дер, отличающийс  тем, что, с целью увеличени  чувствительности и расширени  диапазона измер емых параметров , магнитное поле Н0 при переключении отключают, воздействуют на образец дополнительным 90°-ным импульсом на частоте перехода ЯКР S- дер, а затем восстанавливают поле Н0 до исходного значени , регистрируют сигнал спинового эха и определ ют параметры по разности амплитуд сигнала спинового эха относительно на- чального значени , полученного в отсутствии дополнительного импульса.