SU172839A1

SU172839A1 - METHOD OF OBTAINING 1-AMINO-4-OXIANTHRAINO-2-CARBIC ACID

Info

Publication number: SU172839A1
Application number: SU922591A
Authority: SU
Original assignee: Л. М. Славуцка , Я. Б. Штейнберг; Рубежанский филиал Научно исследовательского института органических нолупродуктов , красителей

Description

Описываемое изобретение относитс к области получени полупродуктов, примен емых дл получени синих и фиолетовых красителей .The described invention relates to the field of producing intermediates used to obtain blue and violet dyes.

Предлагаетс способ получени 1-амино-4оксиантрахинон-2-карбоновой кислоты, который сОСтоит в том, что 1-амино-4-бромантрахинон-2-карбоновую кислоту обрабатывают олеумом или ковцентрированной серной кислотой в присутствии борной кислоты.A method is proposed for the preparation of 1-amino-4-oxyanthraquinone-2-carboxylic acid, which is based on the fact that 1-amino-4-bromo-thraquinone-2-carboxylic acid is treated with oleum or co-concentrated sulfuric acid in the presence of boric acid.

Пример l. 2 г (0,0058 г моль) 1-амино4-бромантрахинон-2-карбоновойкислоты ,Example l. 2 g (0.0058 g mol) of 1-amino4-bromanthraquinone-2-carboxylic acid,

4,78 г (0,0116 г-моль) борной кислоты « 25 мл 3-5%-ного олеума размешивают при 120°С в течение 8-12 час до прекращени выделени брома. Реакционную массу разбавл ют водой до концентрации серной кислоты 60%, при этом выпадает сульфат 1-амино-4-оксиантрахинон-2-карбоновой кислоты, который отфильтровывают, разлагают водой. Выпавшую свободную карбоновую кислоту отфильтровывают, промывают водой до нейтральной реакции по бумаге колго. Сушат При 80°С.4.78 g (0.0116 g-mol) of boric acid. 25 ml of 3-5% oleum are stirred at 120 ° C for 8-12 hours until the release of bromine is stopped. The reaction mass is diluted with water to a sulfuric acid concentration of 60%, and 1-amino-4-hydroxyanthraquinone-2-carboxylic acid sulfate is precipitated, which is filtered, decomposed with water. The precipitated free carboxylic acid is filtered off, washed with water until neutral reaction over paper. Dry at 80 ° C.

Выход 1,23 г (73%). Т. пл. 295 297°С.The output of 1.23 g (73%). T. pl. 295 ° C 297 ° C.

ОбЩИЙ выход 1-амино-4-оксиантрахинон-2карбо овой кислоты 977о- Фиолетовые кристаллы (из бутанола). Т. пл. 322-323°С (испр.).The total yield of 1-amino-4-hydroxyanthraquinone-2carboxylic acid is 977- Purple crystals (from butanol). T. pl. 322-323 ° С (recr.).

Найдено, %: С 63,59; 63,63; Н 3,19; 3,38; N 4,74; 4,90.Found,%: C 63.59; 63.63; H 3.19; 3.38; N 4.74; 4.90.

. Вычислено, %: С 63,60; Н 3,19; N 4,95.. Calculated,%: C 63.60; H 3.19; N 4.95.

Пример 2. Синтез провод т аналогично описанному в примере 1, но вместо олеума примен ют моногидрат.Example 2. The synthesis is carried out as described in Example 1, but monohydrate is used instead of oleum.

По окончании реакции массу разбавл ют водой, выпавший осадок отфильтровывают, промывают водой до нейтральной реакции по бумаге конго. Выход 99%.At the end of the reaction, the mass is diluted with water, the precipitated precipitate is filtered, washed with water until neutral reaction occurs on congo paper. Exit 99%.

Предмет изобретени Subject invention

Способ получени 1-ами,но-4-оксиантрахинон-2-карбоновой кислоты, отличающийс тем, что 1-амино-4-бромантрах-инон-2-карбоновую кислоту обрабатывают олеумом или концентрированной серной кислотой в присутствии борной кислоты.The method of obtaining 1-ami, but-4-oxyanthraquinone-2-carboxylic acid, characterized in that 1-amino-4-bromoanthra-inon-2-carboxylic acid is treated with oleum or concentrated sulfuric acid in the presence of boric acid.