SU1728150A1 - Material for optical coating - Google Patents

Material for optical coating Download PDF

Info

Publication number
SU1728150A1
SU1728150A1 SU904823642A SU4823642A SU1728150A1 SU 1728150 A1 SU1728150 A1 SU 1728150A1 SU 904823642 A SU904823642 A SU 904823642A SU 4823642 A SU4823642 A SU 4823642A SU 1728150 A1 SU1728150 A1 SU 1728150A1
Authority
SU
USSR - Soviet Union
Prior art keywords
tantalum
light scattering
coatings
hafnium
mol
Prior art date
Application number
SU904823642A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Роберт Леонидович Магунов
Вадим Дмитриевич Козлов
Тимофей Тимофеевич Гурьев
Владимир Петрович Карфидов
Георгий Петрович Карницкий
Анна Петровна Дубовская
Владимир Степанович Сотула
Original Assignee
Опытный Завод Физико-Химического Института Им.А.В.Богатского
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Опытный Завод Физико-Химического Института Им.А.В.Богатского filed Critical Опытный Завод Физико-Химического Института Им.А.В.Богатского
Priority to SU904823642A priority Critical patent/SU1728150A1/en
Application granted granted Critical
Publication of SU1728150A1 publication Critical patent/SU1728150A1/en

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03CCHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C17/00Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating
    • C03C17/22Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating with other inorganic material
    • C03C17/23Oxides
    • C03C17/245Oxides by deposition from the vapour phase
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03CCHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C2217/00Coatings on glass
    • C03C2217/20Materials for coating a single layer on glass
    • C03C2217/21Oxides
    • C03C2217/23Mixtures
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03CCHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C2217/00Coatings on glass
    • C03C2217/20Materials for coating a single layer on glass
    • C03C2217/25Metals
    • C03C2217/257Refractory metals
    • C03C2217/258Ti, Zr, Hf
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03CCHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C2217/00Coatings on glass
    • C03C2217/20Materials for coating a single layer on glass
    • C03C2217/25Metals
    • C03C2217/257Refractory metals
    • C03C2217/259V, Nb, Ta

Abstract

Изобретение относитс  к материалам дл  оптических покрытий повышенного качества . С целью повышени  качества покрытий за счет увеличени  термостойкости, рас- ширени  диапазона прозрачности, снижени  коэффициентов поглощени  и светорассе ни  материал содержит, мол.%: тантал пентаоксид 80-90, диоксид гафни  10-20. Материал синтезирован из сол нокислых растворов солей тантала и гафни  методом совместного осаждени  гидроокисей с дальнейшей сушкой и прокалкой твердых растворов на воздухе. При воздействии температуры 420-450°С в течение 3-4.ч покрытие не разрушаетс , диапазон прозрачности 0,32-12,1 мкм; коэффициент поглощени  (1-3). 10 %, коэффициент светорассе ни  (0.04-0,07)%. 1 табл.This invention relates to high quality optical coating materials. In order to improve the quality of coatings by increasing heat resistance, expanding the transparency range, reducing absorption coefficients and light scattering, the material contains, mol%: tantalum pentaoxide 80-90, hafnium dioxide 10-20. The material was synthesized from hydrochloric acid solutions of tantalum and hafnium salts by the method of co-precipitating hydroxides with further drying and calcining of solid solutions in air. When exposed to temperatures of 420-450 ° C for 3-4 hours, the coating is not destroyed, the transparency range is 0.32 to 12.1 µm; absorption coefficient (1-3). 10%, light scattering coefficient (0.04-0.07)%. 1 tab.

Description

Изобретение относитс  к оптическим материалам с низкими светопотер ми, высокой термической стойкостью в вакууме и может быть использовано при разработке конструкций с внутренними зеркалами.The invention relates to optical materials with low light loss, high thermal stability in vacuum and can be used in the development of structures with internal mirrors.

Известен оптический материал на основе тантала пентаоксида,  вл ющийс  прототипом за вл емого изобретени . Оптические покрыти  из тантала пентаоксида имеют достаточно высокий показатель преломлени  (п 2,05-2,10) в видимой области спектра, высокую климатическую и механическую прочность (1-Й группы) и используютс  при конструировании оптических изделий, работающих при нормальных климатических услови х (t 25-30°С, влажность 80%), а также в вакууме. Однако дан- ный материал обладает следующими недостатками: наблюдаетс  дисперси  показател  преломлени ; высокий коэффициент поглощени  (8 - ), вследствие чего возникают значительные светопотери вA known optical material based on tantalum pentoxide, which is the prototype of the claimed invention. Optical coatings of tantalum pentoxide have a sufficiently high refractive index (n 2.05-2.10) in the visible spectral range, high climatic and mechanical strength (group 1) and are used in the design of optical products operating under normal climatic conditions ( t 25-30 ° C, humidity 80%), as well as in a vacuum. However, this material has the following disadvantages: a dispersion of the refractive index is observed; high absorption coefficient (8 -), as a result of which significant light loss occurs in

пленках, полученных из тантала пентаоксида; ограниченна  область прозрачности (до 8 мкм); низка  термостойкость покрыти  (4 250°С); ограниченный диапазон оптической прозрачности (до 9 мкм), что не позвол ет использовать его дл  создани  зеркал, работающих в системе с лазером на длине волны 10,6 мкм; высокий коэффициент поглощени  ( 1,6 ); низка  термическа  стойкость материала (покрытие разрушаетс  при температуре- 250°С); высокое светорассе ние (0,5-0,8%). Существенные отличи  предлагаемого материала заключаютс  в следующем. Применение диоксида гафни  в качестве добавки к известному материалу (тантал пентаоксид) приводит к образованию испар ющихс  твердых растворов в системе тантал пентаоксид - диоксид гафни , что приводит к увеличению области прозрачности, снижению коэффициентов поглощени  и светорассе ни , повышению термостойкости покрытий.films made from tantalum pentoxide; limited transparency area (up to 8 microns); low temperature resistant coating (4 250 ° C); a limited range of optical transparency (up to 9 microns), which does not allow it to be used to create mirrors that work in a 10.6 micron laser system; high absorption coefficient (1.6); low thermal resistance of the material (the coating is destroyed at a temperature of 250 ° C); high light scattering (0.5–0.8%). The essential differences of the proposed material are as follows. The use of hafnium dioxide as an additive to a known material (tantalum pentoxide) leads to the formation of evaporating solid solutions in the tantalum pentaoxide – hafnium dioxide system, which leads to an increase in the transparency region, a decrease in the absorption coefficients and light scattering, and an increase in the thermal stability of the coatings.

(L

С.WITH.

VI ьо соVi co

сл оsl o

Процентные соотношени  компонентов определ ют экспериментально и лимитируютс  областью существовани  азеотропных твердых растворов гексагональной структуры . За пределами за вл емых концентраций твердые растворы, имеющие вышеуказанные свойства, не существуют. Твердые растворы предлагаемого материала синтезируют из сол нокислых растворов солей тантала и гафни  методом совместного осаждени  гидроокисей с дальнейшей сушкой и прокалкой полученных твердых растворов на аоздухе при 1350-1400°С.The percent ratios of the components are determined experimentally and are limited by the region of existence of azeotropic solid solutions of hexagonal structure. Outside of the claimed concentrations, solid solutions having the above properties do not exist. Solid solutions of the proposed material are synthesized from hydrochloric acid solutions of tantalum and hafnium salts by the method of co-precipitating hydroxides with further drying and calcining the obtained solid solutions on air at 1350–1400 ° C.

П . Дл  получени  100 г пленкообразующего материала с содержанием 90 мол.% TaaOs и 10 мол.% НЮ2 к 475 мл спиртового раствора пентахлорида тантала с концентрацией 200 г/л по пентахло- риду тантала добавл ют 50 мл раствора хлорокиси гафни  с концентрацией 100 г/л по диоксиду гафни , раствор разбавл ют дистиллированной водой в обьемном отношении 1:4 и при перемешивании производ т совместное осаждение гидрооксидов тантала и гафни  разбавленным раствором аммиака (1:1) до рН 8,5-9,0. Суспензию фильтруют, гидрооксидный осадок отмывают от маточного раствора дистиллированной водой и сушат его при 100-150°С в течение суток. Высушенный осадок размалывают и прокаливают при 1000-1100°С в течение 4 ч. При этих услови х обеспечиваетс  полное удаление воды и образуетс  твердый раствор пентаоксида тантала с диоксидом гафни  заданного раствора. Дл  придани  материалу компактной формы его прессуют под давлением 3-4 кгс/ем в виде таблеток диаметром 20-40 мм и высотой 5-10 мм при 1350-1400°С в течение 4-6 ч.P . To obtain 100 g of film-forming material with a content of 90 mol.% TaaOs and 10 mol.% HN2, 47 ml of a 100 g / l solution of hafnium oxychloride are added to 475 ml of an alcohol solution of 200 g / l tantalum pentachloride on hafnium dioxide, the solution is diluted with distilled water at a volume ratio of 1: 4 and, with stirring, tantalum hydroxides and hafnium hydroxides are co-precipitated with a dilute ammonia solution (1: 1) to a pH of 8.5-9.0. The suspension is filtered, the hydroxide precipitate is washed from the mother liquor with distilled water and dried at 100-150 ° C for 24 hours. The dried precipitate is ground and calcined at 1000-1100 ° C for 4 hours. Under these conditions, water is completely removed and a solid solution of tantalum pentoxide with hafnium dioxide of the desired solution is formed. To make a compact material, it is pressed under a pressure of 3-4 kgf / s in the form of tablets with a diameter of 20-40 mm and a height of 5-10 mm at 1350-1400 ° C for 4-6 hours.

П р и м е р.2. Дл  получени  100 г пленкообразующего материала с содержанием 85 мол.% Та20би 15мол.% НЮа к461 мл спиртового раствора тантала с концентрацией 200 г/л по пентаоксиду тантала добавл ют 78 мл раствора хлорокиси гафни  с концентрацией 100 г/л по диоксиду гафни . Далее работу провод т аналогично примеру 1.PRI mme r.2. To obtain 100 g of film-forming material with a content of 85 mol.% Ta20bi 15 mol.% HUa, 78 ml of a solution of hafnium oxychloride with a concentration of 100 g / l of hafnium dioxide was added to a molten alcohol solution of tantalum with a concentration of 200 g / l for tantalum pentoxide. Further work is carried out analogously to example 1.

Примерз, Дл  получени  100 г пленкообразующего материала с содержанием 80 мол,% TaaOsM 20 мол.% НЮ2 к 447 мл спиртового раствора пентахлорида тантала с концентрацией 200 г/л по пентаоксиду тантала добавл ют 107 мл раствораTrickly, To obtain 100 g of film-forming material with a content of 80 mol% TaaOsM 20 mol% HN2, a solution of tantalum pentoxide with a concentration of 200 g / l was added to a 447 ml alcohol solution of tantalum pentachloride with a concentration of 200 g / l.

хлорокиси гафни  с концентрацией 100 г/л по диоксиду гафни . Далее работу провод т, аналогично примеру 1.hafnium oxychloride with a concentration of 100 g / l for hafnium dioxide. Further work is carried out, similarly to example 1.

Оптические покрыти , реализуемые изOptical coatings sold from

предлагаемых материалов, нанос т способом электронно-лучевого испарени  на установке УРМ 3.279060 при скорости напылени  материала 4-7 А°/с, остаточное давление в камере 1 мм рт. ст. Покрыти  нанос т на подложки из кварца, стекла К-8, КУ-1 и металлического германи  при температуре подложек 160-180°С. Полученные слои испытывают на термостойкость, которую определ ют визуальным методомof the proposed materials, applied by the method of electron beam evaporation at the URM 3.279060 installation at the sputtering rate of the material 4–7 A ° / s, the residual pressure in the chamber 1 mm Hg. Art. Coatings are applied on substrates of quartz, K-8, KU-1 glass and metallic germanium at a substrate temperature of 160-180 ° C. The resulting layers are tested for heat resistance, which is determined by the visual method.

(растрескивание, отслоение покрытий). Свето- потери (коэффициенты поглощени  и светорассе ни ) определ ют оптико-акустическим методом. Спектральные характеристики оптических покрытий из предлагаемых материалов измер ют на спектрофотометре СФ-8. Химический состав предлагаемых материалов и сравнительные характеристики оптических покрытий из предлагаемого материала и известного представлены в таблице . Предлагаемый материал по сравнению с известным имеет следующие преимущества: более широкий диапазон оптической прозрачности (до 12 мкм), что позвол ет использовать материал в системе с лазером,(cracking, delamination of coatings). The light loss (absorption and light scattering coefficients) is determined by an opto-acoustic method. The spectral characteristics of the optical coatings of the proposed materials are measured on an SF-8 spectrophotometer. The chemical composition of the proposed materials and the comparative characteristics of optical coatings of the proposed material and the known are presented in the table. The proposed material as compared with the known one has the following advantages: a wider range of optical transparency (up to 12 µm), which makes it possible to use the material in a system with a laser,

работающем на длине волны 10,6 мкм; низкий коэффициент поглощени  (до 1 ); низкий коэффициент светорассе ни  (0.04- 0,08); высока  термостойкость ( 450°С) в вакууме.operating at a wavelength of 10.6 microns; low absorption coefficient (up to 1); low light scattering coefficient (0.04-0.08); high temperature resistance (450 ° C) in vacuum.

Экономический эффект от использовани  изобретени  ожидаетс  за счет улучшени  качества оптических покрытий, что достигаетс  путем увеличени  диапазона прозрачности, уменьшени  светопотерь,The economic effect of using the invention is expected by improving the quality of optical coatings, which is achieved by increasing the transparency range, reducing light losses,

увеличени  термической стойкости материала .increase thermal resistance of the material.

Claims (1)

Формула изобретени  Материал дл  оптических покрытий, включающий тантал пентаоксид, отличающийс  тем, что с целью повышени  качества покрытий за счет увеличени  термостойкости , расширени  диапазона прозрачности , снижени  коэффициентов поглощени  и светорассе ни , он дополнительно содержит диоксид гафни  при следующем соотношении компонентов мол.%: Тантал пентаоксид80-90Claims of the invention The material for optical coatings, including tantalum pentaoxide, characterized in that in order to improve the quality of coatings by increasing heat resistance, expanding the range of transparency, reducing absorption coefficients and light scattering, it additionally contains hafnium dioxide in the following ratio of mol%: Tantalum pentaoxide80-90 Диоксид гафни 10-20.Hafnium dioxide 10-20.
SU904823642A 1990-05-07 1990-05-07 Material for optical coating SU1728150A1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU904823642A SU1728150A1 (en) 1990-05-07 1990-05-07 Material for optical coating

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU904823642A SU1728150A1 (en) 1990-05-07 1990-05-07 Material for optical coating

Publications (1)

Publication Number Publication Date
SU1728150A1 true SU1728150A1 (en) 1992-04-23

Family

ID=21513317

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SU904823642A SU1728150A1 (en) 1990-05-07 1990-05-07 Material for optical coating

Country Status (1)

Country Link
SU (1) SU1728150A1 (en)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112592165A (en) * 2020-12-14 2021-04-02 苏州晶生新材料有限公司 Novel optical coating material with antifogging property and preparation method thereof

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Яковлев П.П., Мешков Б.Б., Проектирование интерференционных покрытий, М.: Машиностроение, 1987, с. 179-181. *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112592165A (en) * 2020-12-14 2021-04-02 苏州晶生新材料有限公司 Novel optical coating material with antifogging property and preparation method thereof

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US4940636A (en) Optical interference filter
US5104539A (en) Metal oxide porous ceramic membranes with small pore sizes
Izumi et al. Zirconia coating on stainless steel sheets from organozirconium compounds
US7713638B2 (en) Layer system
US5268196A (en) Process for forming anti-reflective coatings comprising light metal fluorides
JPS6366904B2 (en)
US6858289B2 (en) Optical filters comprising solar blind dyes and UV-transparent substrates
KR100271510B1 (en) Vapor-depositing material for the production of high-refraction optical coatings
JP3723580B2 (en) Vapor deposition materials for the production of medium refractive index optical coatings
SU1728150A1 (en) Material for optical coating
JPH062582B2 (en) Crystalline ceric oxide sol and method for producing the same
CN1996055A (en) High-temperature-resistant optical film doped with stabilized zirconia and method for preparing same
Sharma et al. Influence of organic additive on the morphological, electrical and electrochromic properties of sol-gel derived WO3 coatings
JP2002226967A (en) Vapor deposition material for producing optical layer with high refractive index, and method for manufacturing the same
La Serra et al. Preparation and characterization of thin films of TiO2 PbO and TiO2 Bi2O3 compositions
JPH07309616A (en) Production of titania-silica and transparent thin film
US4775552A (en) Nebulizable coating compositions for producing high quality, high performance fluorine-doped tin oxide coatings
RU2343118C1 (en) Composition for obtaining thin film based on system of double zirconium and germanium oxides
RU2298531C1 (en) Method of production of the reflex metal-oxide coatings (versions)
SU1282035A1 (en) Material for transparent conductive coatings
FR2704851A1 (en) Process for the production of transparent dense glasses obtained from silicon or metal alkoxides by sol-gel route, and glasses obtained according to this process.
JPH07501160A (en) Thin film made of gallium oxide and method for producing the same
Borilo et al. Thin-film coatings based on zirconium and cobalt oxides
US3421811A (en) Coated optical devices
Fu et al. Study on K (DxH1‐x) 2PO4 Crystals: Growth Habit, Optical Properties and their Improvement by Thermal‐Conditioning