SU1727878A1 - Method of producing catalyst for electrochemical oxidation of hydrogen - Google Patents

Method of producing catalyst for electrochemical oxidation of hydrogen Download PDF

Info

Publication number
SU1727878A1
SU1727878A1 SU904811892A SU4811892A SU1727878A1 SU 1727878 A1 SU1727878 A1 SU 1727878A1 SU 904811892 A SU904811892 A SU 904811892A SU 4811892 A SU4811892 A SU 4811892A SU 1727878 A1 SU1727878 A1 SU 1727878A1
Authority
SU
USSR - Soviet Union
Prior art keywords
hydrogen
electrochemical oxidation
catalyst
heat treatment
tungsten carbide
Prior art date
Application number
SU904811892A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Маргарита Григорьевна Смирнова
Олег Александрович Петрий
Наталья Владимировна Смирнова
Галина Александровна Цирлина
Маргарита Анатольевна Хризалитова
Original Assignee
Новочеркасский Политехнический Институт Им.Серго Орджоникидзе
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Новочеркасский Политехнический Институт Им.Серго Орджоникидзе filed Critical Новочеркасский Политехнический Институт Им.Серго Орджоникидзе
Priority to SU904811892A priority Critical patent/SU1727878A1/en
Application granted granted Critical
Publication of SU1727878A1 publication Critical patent/SU1727878A1/en

Links

Landscapes

  • Catalysts (AREA)

Abstract

Изобретение касаетс  каталитической химии, в частности получени  катализатора дл  электрохимического окислени  водорода . Цель - упрощение способа и снижение его безопасности. Дл  этого окисленный графит пропитывают аммонийной солью вольфрамовой кислоты, сушат и провод т высокотемпературную обработку в туннельной печи. В этом случае достигаютс  замена двухстадийной термообработки на одностадийную и исключение горючего газа - водорода с аргоном. 1 табл.The invention relates to catalytic chemistry, in particular the preparation of a catalyst for the electrochemical oxidation of hydrogen. The goal is to simplify the method and reduce its security. For this, the oxidized graphite is impregnated with the ammonium salt of tungstic acid, dried, and high-temperature treatment is carried out in a tunnel kiln. In this case, the replacement of two-stage heat treatment with a single-stage one and the elimination of combustible gas — hydrogen with argon — is achieved. 1 tab.

Description

Изобретение относитс  к каталитической химии, в частности к способам получени  карбида вольфрама, и предназначено дл  использовани  в качестве катализатора электродного материала дл  осуществлени  электрокаталитических процессов, в частности дл  электрохимического окислени  водорода .The invention relates to catalytic chemistry, in particular to methods for producing tungsten carbide, and is intended for use as a catalyst for an electrode material for carrying out electrocatalytic processes, in particular for electrochemical oxidation of hydrogen.

Известен способ получени  карбида вольфрама из вольфрамовой кислоты двухстадийной термообработкой реакционной массы. На первой стадии исходный продукт восстанавливают до металлического вольфрама водородом при 700°С в течение 3 ч, на второй поднимают температуру до 900°С и провод т кэрбидизацию в течение 4 ч при продувке реакционной массы оксидом углерода .A known method for producing tungsten carbide from tungsten acid is a two-step heat treatment of the reaction mass. In the first stage, the initial product is reduced to metallic tungsten with hydrogen at 700 ° C for 3 hours, the second one raises the temperature to 900 ° C and is kerbidized for 4 hours while purging the reaction mass with carbon monoxide.

Недостатком известного способа  вл  етс  применение взрывоопасного водорода и токсичного оксида углерода.The disadvantage of this method is the use of explosive hydrogen and toxic carbon monoxide.

Наиболее близким к изобретению  вл етс  способ получени  катализатора дл  электрохимического окислени  водорода путем пропитки сажи вольфраматом аммони , с последующим и сушкой и высокотемпературной термообработкой кагализаторной массы.Closest to the invention is a method for the preparation of a catalyst for the electrochemical oxidation of hydrogen by impregnating carbon black with ammonium tungstate, followed by drying and high-temperature heat treatment of the catalyzer mass.

При этом высокотемпературную обработку ведут в две стадии. В начале нагревают при 700°С в токе водорода в течение 2 ч. а затем в токе аргона при 1000°С в течение 30 ч, что приводит к карбидизации вольфрама .In this high-temperature treatment is carried out in two stages. At the beginning, it is heated at 700 ° C in a stream of hydrogen for 2 hours and then in a stream of argon at 1000 ° C for 30 hours, which leads to carbidization of tungsten.

Однако применение взрывоопасного водорода, осуществление процесса термообработки в две стадии усложн ет его проведение , кроме того, недостаточно высока  удельна  поверхность карбида вольфрама.However, the use of explosive hydrogen, the implementation of the heat treatment process in two stages makes it difficult to carry out; in addition, the specific surface area of tungsten carbide is not high enough.

Целью изобретени   вл етс  упрощение и снижение способа безопасности его осущестзлени .The aim of the invention is to simplify and reduce the safety method of its implementation.

Х|X |

ГОGO

XI со XIXI with XI

0000

Поставленна  цель достигаетс  согласно способу получени  катализатора дл  электрохимического окислени  водорода путем пропитки углеродсодержащего материала - окисленного графита аммониевой солью вольфрамовой кислоты с последующим нагреванием, сушкой и высокотемпературной термообработки катализаторной массы в туннельной печи, в качестве угле- родсодержэщего материала используют окисленный графит и провод т высокотемпературную обработку в туннельной печи.The goal is achieved according to the method for producing a catalyst for the electrochemical oxidation of hydrogen by impregnating a carbon-containing material — oxidized graphite with an ammonium salt of tungstic acid, followed by heating, drying, and high-temperature heat treatment of the catalyst mass in a tunnel kiln. in the tunnel kiln.

Наличие кислорода на поверхности кристаллитов графита приводит при карбидиза- ции к вспучиванию реакционной смеси и образованию высокопористого карбида вольфрама.The presence of oxygen on the surface of graphite crystallites leads to the swelling of the reaction mixture and the formation of highly porous tungsten carbide during carbidization.

Пример 1. 250 г окисленного графита пропитывают раствором вольфрамата аммони , содержащего 10 г соли, сушат при перемешивании и помещают в графитовом тигле в обычную туннельную печь, предназначенную дл  обжига углеграфитовых материалов , поднимают температуру от комнатной до 1050°С по режиму обжига уг- леграфитовых материалов. Термообработку осуществл ют в течение 40 ч. Удельна  поверхность полученного карбида вольфрама 20,5 м2 .Example 1. 250 g of oxidized graphite are impregnated with a solution of ammonium tungstate containing 10 g of salt, dried with stirring and placed in a graphite crucible in a conventional tunnel kiln intended for burning carbon and graphite materials, raising the temperature from room temperature to 1050 ° C in the mode of burning carbonlegite materials. The heat treatment is carried out for 40 hours. The specific surface of the obtained tungsten carbide is 20.5 m2.

Пример 2. 250 г окисленного графита пропитывают раствором вольфрамата аммони , содержащего 25 г соли, сушат при перемешивании и термообрабатывают при таких же услови х, как дано в примере 1. Удельна  поверхность полученного карбида вольфрама 18,4 м-г .Example 2. 250 g of oxidized graphite are impregnated with a solution of ammonium tungstate containing 25 g of salt, dried with stirring, and heat treated under the same conditions as given in Example 1. The specific surface of the obtained tungsten carbide is 18.4 m-g.

Пример 3. 250 г окисленного графита пропитывают раствором паравольфрамата аммони , содержащего 75 г соли, сушат при перемешивании и термообрабатывают аналогично примеру 1. Удельна  поверхность полученного карбида вольфрама 15,2 м2 .Example 3. 250 g of oxidized graphite are impregnated with a solution of ammonium paratungstate containing 75 g of salt, dried with stirring and thermally treated as in Example 1. The specific surface of the obtained tungsten carbide is 15.2 m2.

Дл  вы влени  преимущества окислен- ного графита параллельно провод т получение каталитически активной массы сTo reveal the benefits of oxidized graphite, a catalytically active mass is obtained in parallel with

использованием в качестве углеродсодержащего материала сажи ГМ-15,using carbon black GM-15 as carbonaceous material,

Данные об удельной поверхности и размерах кристаллитов карбида вольфрама, полученного по предлагаемому способу из окисленного графита и по известному, приведены в таблице.Data on the specific surface and size of crystallites of tungsten carbide, obtained by the proposed method from oxidized graphite and known, are shown in the table.

Приведенные в таблице данные указывает , что в случае применени  окисленного графита увеличиваетс  удельна  поверхность карбида вольфрама по сравнению с известным способом. На это же указывает антибальное уменьшение размеров кристаллитов карбида вольфрама.The data in the table indicates that in the case of the use of oxidized graphite, the specific surface area of tungsten carbide increases in comparison with the known method. This is also indicated by an antibial decrease in the size of tungsten carbide crystallites.

Кроме того, использование предлагаемого способа позвол ет исключить создание специальных установок дл  получени  указанной продукции и вести термообработку в одну стадию в услови х технологического режима обжига углеграфитовых материалов в туннельной печи.In addition, the use of the proposed method eliminates the creation of special installations for the production of these products and conducts heat treatment in one stage under the conditions of the technological mode of burning carbon and graphite materials in a tunnel kiln.

Полученный по предлагаемому способу карбид вольфрама испытывают в качестве катализатора электрохимического окислени  водорода.The tungsten carbide obtained according to the inventive method is tested as a catalyst for electrochemical oxidation of hydrogen.

Испытани  с единичными элементами показали, что в 92-98%-ной фосфорной кислоте при 175°С на электроде, содержащем в качестве активной массы карбид вольфрама , полученный по примеру 1, и в качестве св зующего - тефлон (5%), при отборе тока 80 А падение напр жени  составл ет 100 мВ.Tests with single elements showed that in 92-98% phosphoric acid at 175 ° C on an electrode containing tungsten carbide as an active mass, obtained in Example 1, and as a binder, Teflon (5%) when selecting a current of 80 amps, the voltage drop is 100 mV.

Claims (1)

Формула изобретени Invention Formula Способ получени  катализатора дл  электрохимического окислени  водорода путем пропитки углеродсодержащего материала аммониевой солью вольфрамовой кислоты с последующими сушкой и высокотемпературной термообработкой катализаторной массы, о тличающийс  тем, что, с целью упрощени  способа и снижени  безопасности его осуществлени , в качестве углеродсодержащего материала используют окисленный графит и высокотемпературную термообработку ведут в туннельной печи.A method for producing a catalyst for electrochemical oxidation of hydrogen by impregnating a carbon-containing material with an ammonium salt of tungstic acid, followed by drying and high-temperature heat treatment of the catalyst mass, which, in order to simplify the process and reduce the safety of its implementation, used oxidized graphite and high-temperature is used as a carbon-containing material. lead in the tunnel kiln.
SU904811892A 1990-02-14 1990-02-14 Method of producing catalyst for electrochemical oxidation of hydrogen SU1727878A1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU904811892A SU1727878A1 (en) 1990-02-14 1990-02-14 Method of producing catalyst for electrochemical oxidation of hydrogen

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU904811892A SU1727878A1 (en) 1990-02-14 1990-02-14 Method of producing catalyst for electrochemical oxidation of hydrogen

Publications (1)

Publication Number Publication Date
SU1727878A1 true SU1727878A1 (en) 1992-04-23

Family

ID=21507016

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SU904811892A SU1727878A1 (en) 1990-02-14 1990-02-14 Method of producing catalyst for electrochemical oxidation of hydrogen

Country Status (1)

Country Link
SU (1) SU1727878A1 (en)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US7465432B2 (en) 2001-07-30 2008-12-16 Mitsubishi Materials Corp. Fine tungsten carbide powder and process for producing the same

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Мазулевский Е.А. и др. Оптимизаци процессов получени катализаторов карбида вольфрама. - Кинетика и катализ, 1977. т. 18, вып. 3. с. 767-775. Косолапова Т.В. Карбиды. - М.: Металлурги , 1968. *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US7465432B2 (en) 2001-07-30 2008-12-16 Mitsubishi Materials Corp. Fine tungsten carbide powder and process for producing the same

Similar Documents

Publication Publication Date Title
KR890001298B1 (en) Process for activating carbon catalyst
US4696772A (en) Amine oxidation using carbon catalyst having oxides removed from surface
KR100404809B1 (en) Heat treatment of carbon materials
WO1992018243A1 (en) Praseodymium-palladium binary oxide, catalyst compositions containing the same, and methods of use
GB1471794A (en) Process for regenerating a solid reactant
SU479302A3 (en) Method for reducing oxide and sulphide ores
CN110252367B (en) Solvothermal method for preparing few-layer carbon nitride supported vanadium dioxide catalyst and desulfurization application thereof
Gruenig et al. Investigations of catalysts from the pyrolyzates of cobalt-containing and metal-free dibenzotetraazaannulenes on active carbon for oxygen electrodes in an acid medium
EP0147569A1 (en) Process for the production of hydrogen
AU8393198A (en) Process for the preparation of high activity carbon monoxide hydrogenation catalysts; the catalyst compositions, and their use
US1366176A (en) Treatment or purification of mixtures of hydrogen and carbon monoxid for the separation therffrom of the latter
US4172808A (en) Process for the production of a tungsten carbide catalyst by carburization of tungsten oxides
SU1727878A1 (en) Method of producing catalyst for electrochemical oxidation of hydrogen
Bond et al. Palladium-catalysed reduction of molybdenum trioxide by hydrogen
KR101475621B1 (en) Making method of tungsten carbide catalyst
US2677668A (en) Stabilization of reduced metal catalyst
US4122096A (en) Maleic anhydride production
JP3860625B2 (en) Hydrogen oxidation catalyst, hydrogen selective oxidation method, and hydrocarbon dehydrogenation method
EP0133778B1 (en) Methanol conversion process
US4048029A (en) Manufacture of hydrogen
JPS6111150A (en) Regenerating method of palladium salt catalyst
US5175064A (en) Fuel cells based on oxidation of organics over metal exchanged β-aluminas
SU740711A1 (en) Method of producing reduction gas
CN116899603B (en) Ni-MoC/NC material and preparation method and application thereof
US2270887A (en) Catalytic conversion of hydrocarbons