SU1726519A1 - Способ получени фруктозы - Google Patents

Abstract

Изобретение относитс  к пищевой и медицинской промышленности и может быть использовано при организации производства кристаллической фруктозы и высокофрук- тозного сиропа. Цель изобретени  заключаетс  в повышении выхода фруктозы . Способ получени  фруктозы включает подкисление мелассы свеклосахарного производства до рН 4,6-4,8, ее ферментативный гидролиз инвертазой при указанном рН и температуре 40-55°С, охлаждение до 0-2°С, осаждение фруктозы в виде фрукто- зата кальци  гидроксидом кальци  при перемещении , фильтрацию дл  отделени  фруктозата кальци  с промывкой на холоду водой, приготовление суспензии фруктозата кальци , его разрушение, фильтрацию, подкисление фильтрата, его очистку и концентрирование . В процессе осаждени  фруктозата кальци  в гидролизат ввод т флокул нт в количестве 0,01-0,02% к его массе . Фруктозат кальци  разрушают при рН 9,0-9,25 путем пропускани  через суспензию углекислого газа с поддержанием этого рН в течение всего процесса. Дл  подкислени  мелассы используют раствор серной кислоты. 2 з.п. ф-лы.

Description

Изобретение относитс  к пищевой и медицинской промышленности и может быть использовано при организации производства кристаллической фруктозы и высокофрук- тозного сиропа.

Известен способ получени  Д-фрукто- зы из мелассы, заключающийс  в том, что раствор мелассы обрабатывают минеральной кислотой, провод т гидролиз при 80°С в течение 60 мин, охлаждают до 0-5°С, добавл ют известковое молоко с получением осадка фруктозата кальци , разрушают осадок углекислым газом с последующей фильтрацией, концентрируют полученный раствор, кристаллизуют сироп в присутствии этилового спирта с получением Д-фруктозы.

Однако при применении дл  гидролиза сахарозы в мелассе минеральных кислот, в инвертированном растворе накапливаютс  оксиметилфурфурол и продукты полураспада моносахаридов, так как очень остро стоит вопрос о создании экологически чистых продуктов дл  питани  населени , получение гидролизатов с применением минеральных кислот нежелательно. Введение при осаждении фруктозата кальци  всей порции известкового молока одновременно, вызывает резкое повышение температуры осаждени , что повлечет за собой не только обра- зование фруктозата кальци , но и образование глюкозата кальци  и приведет к снижению выхода фруктозы в осадке фруктозата кальци .

Наиболее близким к предложенному  вл етс  способ получени  фруктозы, включающий подкисление малассы свеклосахарного производства до рН 4,6-4,8 уксусной кислотой , ее ферментативный гидролиз инверта- зой при указанном рН и температуре 40-55°С, охлаждение до 0-2°С, осаждение фруктозы в виде фруктозата кальци  гидро- ксидом кальци  при перемешивании, фильтрацию дл  отделени  фруктозата кальци  с промывкой на холоду водой, приготовление суспензии фруктозата кальци , его разрушении фосфорной кислотой, фильтрацию подкисление фильтрата, его очистку и концентрирование . (2).

Недостатком этого способа  вл етс  применение дл  подкислени  мелассного раствора уксусной кислоты, имеющей неустранимый запах уксуса, В результате обработки осадка фруктозата кальци  фосфорной кислотой получаем осадок Са2НР04, т.е. образуетс  кисла  соль и снизить рН ниже 7,0-7,5 невозможно. Снижение рН до 4,5 осуществл етс  ионообменными смолами, что влечет попадание образующегос  оксиметилфурфурола в продукты. Выход фруктозы недостаточно высокий.

Целью изобретени   вл етс  повышение выхода фруктозы из мелассы. Дл  достижени  этой цели в предложенном способе получени  фруктозы, включающем подкисление мелассы свеклосахарного производства до рН 4,6-4,8, ее ферментативный гидролиз инвертазой при указанном рН и температуре 40-55°С, охлаждение до 0- 2°С, осаждение фруктозы в виде фруктозата кальци  гидроксидом кальци  при перемешивании , фильтрацию дл  отделени  фруктозата кальци  с промывкой на холоду водой, приготовление суспензии фруктозата кальци , его разрушение, фильтрацию, подкисление фильтрата, его очистку и концентрирование , в процессе осаждени  фруктозата кальци  в гидролизат ввод т флокул нт в количестве 0,01-0,02% к его массе, при этом фруктозат кальци  разрушают при рН 9,0-9,25 путем пропускани  через суспензию углекислого газа с поддержанием этого рН в течение всего процесса . Дл  подкислени  мелассы целесообразно использовать раствор серной кислоты. Промывку осадка фруктозата кальци  следует осуществл ть водой, насыщенной гидроксидом кальци .

Способ заключаетс  в следующем.

Разбавленную мелассу до содержани  сахара в ней до 19-25% подкисл ют серной кислотой до рН 4,6-4,8, подвергают ферментативному гидролизу отжатыми пивными или хлебопекарными дрожжами в количестве 0,9 - 1,0 г на 100 мл мелассного раствора в течение 16-24 ч при 40-55°С, затем прогидролизованный раствор охлаждают до 0-2°С и 60-80 мин обрабатывают раствором известковой пасты в количестве 200-220% при перемешивании с частотой оборотов 120-130 об/мин, при этом добавл ют раствор флокул нта в количестве 0.010 ,02%. Введение флокул нта провод т с целью улучшени  структуры осадка, повышаетс  его сжимаемость, улучшаютс  филь- трационно-сендиментационные свойства и повышаетс  его доброкачественность. 06разевавшеес  комплексное соединение фруктозата кальци  выдел ют из раствора фильтрованием, после этого производ т промывку осадка, охлажденной до температуры 1,0-1,5°С насыщенной СаО водой в

количестве 200-250% к массе осадка фруктозата кальци , промывка осадка холодной, насыщенной СаО водой приводит к уменьшению растворимости фруктозата кальци , что дает возможность увеличить выход

фруктозы. Осадок суспендируют охлажденной водой в соотношении 1:1, разрушение осадка фруктозата кальци  производитс  сатурацией при рН 9,0-9,25 путем пропускани  через суспензию углекислого газа с поддержанием этого рН в течение всего времени, не превыша  его, так как в противном случае образуетс  углекальциевый фруктозат, повышающий в зкость раствора с образованием пены, вызывающей потерю

раствора фруктозы и, следовательно, уменьшение выхода фруктозы. Суспензию фильтруют и в фильтрованный фруктозный раствор дл  достижени  рН 4,3-4,5 добавл ют серную кислоту, при рН выше 4,5 будет

иметь место щелочное разложение фруктозы , что повлечет за собой как ухудшение качества фруктозы вследствие присутстви  кислот и красок, так и ее количественное уменьшение. Образовавшийс  осадок Са04

отфильтровываем, обесцвечивают фруктозный раствор активированным углем в количестве 0,5-1,0% к массе сухих веществ, фильтруют, упаривают до содержани  сухих веществ 50-55% (концентраци  соответствует минимальному растворению гипса в углеводных растворах), полученный сироп обесцвечивают активированным углем в количестве 1,0-1,5% к массе сухих веществ, фильтруют, уваривают до содержани  сухих

веществ 87-90%, кристаллизуют и центрифугируют с целью получени  кристаллической фруктозы и высокофруктозного сиропа, дл  увеличени  выхода кристаллической фруктозы, кристаллизацию с последующим центрифугированием производ т последовательно в три стадии.

Пример. 100 мл мелассного раствора с содержанием сахарозы 19,0% серной кислотой довод т до рН 4,6, задают отжатую дрожжевую массу пивных дрожжей в количестве 1,0 г на 100 мл мелассного раствора , провод т гидролиз в термостатированном шкафу в течение 16 ч при 50°С. Инвертируют, в инвертированном растворе мелассы содержитс  фруктозы 9,45 г и глюкозы 9,40 г. В прогидролизованный, охлажденный до температуры 0-2°С раствор добавл ют СаО в виде пасты, полученной смешиванием 6 г СаО в 25 мл воды. Процесс образовани  осадка фруктозата кальци  провод т в реакторе осаждающей емкости, имеющей закожушное пространство дл  подачи охладительного реагента и снабженного мешалкой дл  непрерывного перемешивани , в течение 60 мин при 0-2°С и частоте, вращени  мешалки 130 об/мин. Добавл ют 10 мл 0,01 %-ного раствора фло- кул нта гидролизованного полиакриламида и выдерживают при перемешивании 10 мин. Полученную суспензию отфильтровывают , получив 53,32 г влажного осадка фруктозата кальци  с содержанием фруктозы в нем 9,23 г, что соответствует 98,79% от осаждаемой фруктозы мелассного гидроли- зата. С целью повышени  доброкачественности и выхода фруктозы осадок фруктозата кальци  промывают 120 мл охлажденной до температуры 1,5°С насыщенной СаО водой. Промытый осадок фруктозата кальци  суспендируют охлажденной водой в количестве 50 мл, затем суспензию обрабатывают углекислым газом при рН не выше 9,25 и фильтрацией отдел ют образовавшийс  осадок СаСОз. Дл  достижени  рН стойкости фруктозы 4,5 в фруктозный раствор добавл ют серную кислоту, образовавшийс  при этом осадок СаО А удал ют фильтрацией . Получают фруктозный раствор с содержанием 7,95 г фруктозы, доброкачественностью 96,35% при выходе 85,2% фруктозы от количества ее в инвертированной мелассе, что выше в, сравнении с известным способом-прототипом , где выход фруктозы в фруктознрм растворе 80,2% к ее количеству в инвертированной мелассе. Раствор обесцвечивают активированным углем в количестве 0,4 г, фильтруют. Дл  получени  кристаллической фруктозы подготовленный раствор направл ют на упаривание до сухих веществ 55,0%, сироп обесцвечивают активированным углем в количестве 0,55 г и фильтруют. Уваривают до содержани  сухих веществ 90,0%, кристаллизуют и центрифугируют,

получа  кристаллическую фруктозу и высо- кофруктозный сироп. Выход кристаллической фруктозы составил 80,0% в сравнении с прототипом, где выход кристаллической

фруктозы составл ет 69,19% по массе введенной .

П р и м е р 2, 4000 мл мелассного раствора содержанием сахарозы 25,0%, серной кислотой довод т до рН 4,6 и задают дрож0 жевую массу хлебопекарных дрожжей из расчета 0,9% к массе мелассного раствора. При 55,0°С в термостатированном шкафу провод т гидролиз мелассного раствора в течение 24 ч. В 100 мл инвертированного

5 мелассного раствора получают фруктозы - 12,7 г, глюкозы 12Д г, что в общем объеме составл ет фруктозы 509,2 г, глюкозы 493,6 г. В прогидролизованный, охлажденный до 0-2°С раствор задают Са(ОН)2 в виде пасты

0 (316 г СаО в 1300 мл воды). Довод т температуру гидролизованного раствора до 0-2° и провод т осаждение фруктозы 60 мин дробной дачей известковой пасты, перемешивают суспензию мешалкой с частотой

5 вращени  120 об/мин. Добавл ют гидроли- зованный полиакриламид в количестве 400 мл 0,01 %-ной концентрации и провод т перемешивание суспензии 10 мин, поддерживают температуру процесса осаждени 

0 0-2°С. Суспензию отфильтровывают и получают 2400 г осадка фруктозата кальци  с содержанием фруктозы 12,54 г в 200 г осадка , что составл ет 98,8% от введенной фруктозы мелассного гидролизата. Промывают

5 охлажденной до 1,5°С насыщенной СаО водой в количестве 6000 мл, осадок суспендируют в 2400 мл охлажденной воде и обрабатывают углекислым газом при рН не выше 9,25. Суспензию фильтруют, отдел ют

0 осадок кальций углекислый и фруктозный раствор. Фруктозный раствор подкисл ют серной кислотой до рН 4,5, образовавшийс  при этом осадок Са04 удал ют фильтрацией . Полученный фруктозный раствор

5 содержит 11,276 г фруктозы в 100 мл раствора при доброкачественности 92,0% и выход ее составл ет 88,58% от введенной с инвертированной мелассой. Общее количество мелассы в фруктозном растворе 451,04 г,

0 глюкозы - 39,0 г. Фруктозный раствор обесцвечивают активированным углем в количестве 20 г, фильтруют. Подготовленный раствор упаривают до содержани  сухих веществ 55,0%, сироп обесцвечивают активи5 рованным углем в количестве 44,0 г, фильтруют, уваривают до содержани  сухих веществ 90,0%, кристаллизуют, центрифугируют , получают кристаллическую фруктозу и высокофруктозный сироп. Количество кристаллической фруктозы составл ет

363,05 г, что соответствует 80,5% от введенной .

Claims (3)

1. Предложенный способ позвол ет повысить выход фруктозы по сравнению с известным способом - прототипом. Формула изобретени  1. Способ получени  фруктозы, включающий подкисление мелассы свеклосахарного производства до рН 4,6 - 4,8, ее ферментативный гидролиз инвертазой при указанном рН и температуре 40-55°С, охлаждение до 0-2 °С, осаждение фруктозы в виде фруктозата кальци  гидроксидом кальци  при перемешивании, фильтрацию дл  отделени  фруктозата кальци  с промывкой на холоду водой, приготовление суспензии фруктозата кальци , его разру0

   шение, фильтрацию, подкисление фильтрата , его очистку и концентрирование, отличающийс  тем, что, с целью повышени  выхода фруктозы, в процесссе осаждени  фруктозата кальци  в гидролизат ввод т флокул нт в количестве 0,01-0,02% к его массе, при этом фруктозат кальци  разрушают при рН 9,0-9,25 путем пропускани  через суспензию углекислого газа с поддержанием этого рН в течение всего процесса.
2. 2.Способ по п.1,отличающийс  тем, что дл  подкислени  мелассы используют раствор серной кислоты.
3. 3.Способ по п.1,отличающийс  тем, что промывку осадка фруктозата кальци  осуществл ют водой, насыщенной гидроксидом кальци .