SU1724440A1

SU1724440A1 - Method of gold-plating metal products

Info

Publication number: SU1724440A1
Application number: SU904866699A
Authority: SU
Inventors: Владимир Алексеевич Тукмачев; Андрей Владимирович Агафонов; Николай Николаевич Чигонин; Александр Викторович Кощиенко; Ниль Асхатович Абдуллин; Владимир Николаевич Никитин; Геннадий Борисович Тяпнин; Григорий Владимирович Зарицкий; Алексей Николаевич Богданов; Виктор Иванович Руденко; Вячеслав Александрович Боровков; Юрий Трофимович Колосов
Original assignee: Научно-Исследовательский Институт Материаловедения А.Ю.Малинина
Priority date: 1990-06-26
Filing date: 1990-06-26
Publication date: 1992-04-07

Abstract

Изобретение относитс к порошковой металлургии и может быть использовано дл покрыти деталей радиоэлектронной аппаратуры. Цель - повышение качества покрыти . Смешивают масД мелкодисперсного порошка золота, 20-50 мас.% органического св зующего и 0,1-3,0 м ас.% порошка стекла, полученную пасту нанос т на поверхность издели , которое подвергают термообработке в две стадии: при 80-200&deg;С в течение 10-30 мин, при 500-620&deg;С в течение мин. Термообработку на последней стадии можно проводить в восстановительной атмосфере. 1 з.п.ф-лы, 1 таблз (Л К) 44- Јъ ОThe invention relates to powder metallurgy and can be used to coat parts of electronic equipment. The goal is to improve the quality of the coating. The mash of fine gold powder, 20-50 wt.% Organic binder and 0.1-3.0 m. Ac.% Of glass powder are mixed, the resulting paste is applied to the surface of the product, which is heat treated in two stages: at 80-200 & C for 10-30 minutes, at 500-620 ° C for min. Heat treatment at the last stage can be carried out in a reducing atmosphere. 1 hp ff, 1 tablz (LK) 44- Јъ О

Description

Изобретение относитс к электронной технике, в частности к способам золочени металллических поверхностей деталей радиоэлектронной аппаратуры . (транзисторов, светодиодов, корпусов ИС и т.п.) при получении золоченых зон под монтаж кристалла кремни и разварку проволочных выводов.The invention relates to electronic engineering, in particular, to methods for the gilding of metal surfaces of electronic components. (transistors, LEDs, IC cases, etc.) in obtaining gilded areas for mounting the silicon crystal and unwinding the wire leads.

Известен метод химической металлизации радиоэлектронных деталей, заключающийс в осаждении золотого покрыти из электролита, включающего соль золота и восстановитель, при скорости процесса, составл ющей в зависимости от металла основы и режимаA method of chemical metallization of radio-electronic parts is known, which consists in the deposition of a gold coating from an electrolyte, including a salt of gold and a reducing agent, at a process rate which is depending on the base metal and the mode

33

процесса 0, мкм/ч и температуре 70-80°С..process 0 μm / h and a temperature of 70-80 ° C ..

Недостатками метода химической металлизации вл ютс низкое качество покрыти , обусловленное трудностью контрол толщины наносимого покрыти вследствие посто нного снижени скорости процесса, большой расход золота вследствие использовани растворов одноразового действи и дорогих химикатов.The disadvantages of the method of chemical metallization are the poor quality of the coating, due to the difficulty of controlling the thickness of the applied coating due to the constant decrease in the speed of the process, the high consumption of gold due to the use of disposable solutions and expensive chemicals.

Известен также способ локального гальванического золочени радиоэлектронных деталей, включающий предварительную подготовку деталей, нанесние на них защитного маскирующего покрыти , помещение в гальваническую ванну с электролитом и последующее удаление маскиThere is also known a method of local galvanic gilding of electronic components, including preliminary preparation of parts, applying a protective masking coating on them, placing in an electroplating bath with electrolyte and subsequent removal of the mask

К недостаткам метода относ тс низкое качество покрыти , обусловленное неравномерностью толщин покрытий , особенно дл сложнопрофильньх изделий, и низкой рассеивающей способностью электролита.The disadvantages of the method are the low quality of the coating due to the uneven thickness of the coatings, especially for complex-shaped products, and the low scattering power of the electrolyte.

Наиболее близким к предлагаемому вл етс способ золочени металлических поверхнодтей преимущественно медьсодержащих сплавов, включающий нанесение золотосодержащей; пасты, состо щей из 60-95 мас.%, неорганической фазы, включающей, масД: мелкодисперсный порошок золота с размером частиц 0,1-5 мкм 65-97, сплав кадмий/сурьма 3-25J медь 0-2 и серебро 0-30 и мас.% органической фазы, последующее вжигание в инертной атмосфере с выдержкой при пиковой температуре 650°С в течение 5 мин с общим временем цикла 5мин..The closest to the present invention is a method of gilding metal surfaces above the foundry of predominantly copper-containing alloys, including the application of gold-containing; a paste consisting of 60-95 wt.%, an inorganic phase, including, masd: fine gold powder with a particle size of 0.1-5 microns 65-97, cadmium / antimony 3-25J alloy 0-2 copper and silver 0- 30 and wt.% Of the organic phase, the subsequent burning in an inert atmosphere with an exposure at a peak temperature of 650 ° C for 5 min with a total cycle time of 5 min.

Недостатки метода - низкое качество покрыти (пористое, хрупкое), обусловленное высокой в зкостью пас указанного состава, что не обеспечивает , в конечном итоге, надежного креплени кристаллов кремни на золотокремниевую эвтектику и снижае выход годных. Кроме того, наличие значительных количеств Cd/Sb приводит к тому, что состав пасты менее способен к образованию эвтектического спа при монтаже кристалла кремни оThe disadvantages of the method are low quality of the coating (porous, fragile), due to the high viscosity of the pas- sion of the indicated composition, which does not, ultimately, securely attach the silicon crystals to the gold-silicon eutectic and reduce the yield. In addition, the presence of significant amounts of Cd / Sb leads to the fact that the composition of the paste is less capable of forming a eutectic spa when mounting a silicon crystal

Цель изобретени - повышение качества покрыти .The purpose of the invention is to improve the quality of the coating.

1515

72 WO672 WO6

Поставленна цель достигаетс тем, что согласно способу золочени металлических изделий, включающему 5 смешивание мелкодисперсного порошка золота и нанесение полученной пасты на поверхность издели и термообработку , в смесь дополнительно ввод т порошок стекла при следующем соот- 0 ношении компонентов в смеси, мэс.%:This goal is achieved by the fact that according to the method of gilding metal products, including 5 mixing fine gold powder and applying the resulting paste on the surface of the product and heat treatment, additional glass powder is added to the mixture at the following ratio of components in the mixture, in mass%:

МелкодисперсныйFine

порошок золота gold powder

Порошок стекла 0,1-3,0Glass powder 0.1-3.0

ОрганическоеOrganic

св зующее20-50binder 20-50

термообработку провод т в две стадии: при 80-200°С в течение 10- 30 мин и при 500-б20°С в течение 5 20 15 мин„heat treatment is carried out in two stages: at 80–200 ° C for 10–30 min and at 500–20 ° C for 5–20 15 min.

При этом вторую стадию термообработки провод т в восстановительной атмосфере.In this case, the second stage of heat treatment is carried out in a reducing atmosphere.

Нанесение на металлические изде- 25 лил сло пасты, содержащей мелкодисперсный порошок золота, порошок стекла и органическое св зующее проведение первой стадии термообработки в течение 10-30 мин при 80-200°С и вто- 30 рой стадии термообработки в восстановительной или инертной атмосфере при максимальной температуре 500- 6206С в течение мин, привод т к получению на металлической поверхThe deposition of a layer of a paste containing fine gold powder, glass powder and an organic binder on metal products with the first heat treatment stage for 10–30 min at 80–200 ° C and the second heat treatment stage in a reducing or inert atmosphere at maximum temperature 500-6206С within minutes, they are produced on metal over

ности в зоне монтажа кристалла кремни и на траверсах выводов локального золотого покрыти высокого качества , обеспечивающего качественную посадку кристалла на золотокремние- ВУК эвтектику и разварку проволочных выводов с более высоким выходом годных по сравнению с известным способом .in the installation area of the silicon crystal and on the cross-beams of high-quality local gold plating, ensuring a high-quality fit of the crystal for gold-VUK eutectic and welding of wire leads with a higher yield as compared to the known method.

Паста при указанных соотношени хPaste at specified ratios

компонентов содержит, кроме мелкодисперсного порошка золота, лишь минимально необходимое количество неорганического компонента - порошкаcomponents contains, in addition to fine gold powder, only the minimum required amount of inorganic component - powder

стекла, обеспечивающего смачивание металлической поверхности при расплавлении стекла в процессе второй стадии термообработки и, следовательно улучшение адгезии золотого покрыти к основанию. Органическа фаза пасты, удал ема в процессе термооб-; работки, обеспечивает нужную консистенцию композиции на стадии нанесени ее на поверхность издели . Приglass, providing wetting of the metal surface when the glass is melted during the second heat treatment stage and, consequently, improving the adhesion of the gold coating to the base. The organic phase of the paste is removed during the heat treatment process; working, provides the desired consistency of the composition at the stage of applying it to the surface of the product. With

от , что пр иво- покрыти ,from what the cover

различных комбинаци х состава динамическа в зкость пасты должна находитьс в пределах 2-7 Па-с, так как в этом случае образуетс равномерный слой пасты на изделии, после второй стадии термообработки которого получаетс золотое покрытие хорошего качества толщиной 3-10 мкм.Various combinations of the composition of the dynamic viscosity of the paste should be in the range of 2-7 Pa-s, since in this case a uniform paste layer forms on the product, after the second heat treatment stage of which a good-quality gold coating with a thickness of 3-10 microns is obtained.

При в зкости пасты менее 2 Па с трудно получить отпечаток нужного размера вследствие значительного растекани пасты на поверхности основы при использовании пасты с в зкостью более 7. Па.с образуетс плотный печаток, плохо сохнущий дит к снижению качества вспучиванию и отслоению золотого сло при вжигании.When the viscosity of the paste is less than 2 Pa s, it is difficult to get the imprint of the desired size due to the significant spreading of the paste on the surface of the base when using a paste with a viscosity of more than 7. Pa.s.

Перва стади термообработки пасты при 80-200°С в течение 10-30 ми обеспечивает удаление легколетучих компонентов органической фазы, что приводит к уплотнению сло пасты Введение первой стадии термообработки пасты позвол ет получить в дальнейшем плотное золотое покрытие хорошего качества и с хорошей адгезией к материалу подложки. Проведение термообработки при температуре менее 80°С не позвол ет удалить большую часть растворителей, что приводит в дальнейшем к снижению качества золотого покрыти (вздутию). Проведение первой стадии термообработки при температуре, более 200 С вызывает резкое испарение растворителей , вход щих в состав пасты, что также приводит к снижению качества покрыти (образованию очень пористого сло с низкой адгезией к основе).The first stage of heat treatment of the paste at 80–200 ° C for 10–30 minutes removes the volatile components of the organic phase, which leads to compaction of the paste layer. Introduction of the first stage of heat treatment of the paste allows to obtain a further dense gold coating of good quality and with good adhesion to the material. substrate. Conducting heat treatment at a temperature of less than 80 ° C does not allow the removal of most of the solvents, which further leads to a decrease in the quality of the gold plating (swelling). Conducting the first heat treatment stage at a temperature of more than 200 ° C causes a sharp evaporation of the solvents that make up the paste, which also leads to a decrease in the quality of the coating (the formation of a very porous layer with low adhesion to the base).

Проведение второй стадии термообработки при 500-б20°С в течение 5 15 мин обеспечивает удаление органического св зующего и спекание частиц золота, привод щее к формированию качественного золотого сло . При этом происходит расплавление порошка стекла, что способствует равномерном распределению частиц золота в слое, улучшает адгезию к материалу основы и качество покрыти . Проведение термообработки в восстановительной или . инертной атмосфере позвол ет избежать окислени материала основы при повышенных температурах, что обеспечивает высокое качество выполнени последующих операций по сборкеConducting the second heat treatment step at 500-b20 ° C for 5-15 minutes ensures the removal of the organic binder and sintering the gold particles, leading to the formation of a high-quality gold layer. When this happens, the glass powder melts, which contributes to the uniform distribution of gold particles in the layer, improves adhesion to the base material and the quality of the coating. Conducting heat treatment in a reducing or. inert atmosphere avoids oxidation of the base material at elevated temperatures, which ensures high quality of the subsequent assembly operations

1515

2020

2525

. , . ,

н . n

у 50 .. at 50 ..

изделий: облуживонис выводоп, герметизаци приборов и др.products: obluzhivonis vyvodiv, sealing devices, etc.

Проведение второй стадии термообработки пасты при температуре ниже 500°С не обеспечивает спекани мас- тиц золота, в результате чего образуетс рыхлое, губчатое покрытие с низкой адгезией к основе. Повышение Ю температуры термообработки выше 6/0 С приводит к ухудшению качества золотого сло вследствие .повышенной диффузии материала основы в слой золота, что отрицательно сказываетс при последующем монтаже кристаллов кремни .Carrying out the second stage of heat treatment of the paste at a temperature below 500 ° C does not ensure sintering of gold particles, as a result of which a friable, spongy coating with low adhesion to the base is formed. Increasing the temperature of the heat treatment above 6/0 C leads to a deterioration in the quality of the gold layer due to the increased diffusion of the base material into the gold layer, which adversely affects the subsequent installation of silicon crystals.

Пример 1. Готов т золотосодержащую пасту с в зкостью 4,5 Па-с при 20°С, дл чего берут 72 мае Л порошка золота, 0,5 масД порошка стекла и 27,5 масД органического св зующего состава, масД: этилцел- люлоза 1,3, терпинеол 10,3, дибутил- фталат 75,, канифоль 0,5.Example 1. Preparing a gold-containing paste with a viscosity of 4.5 Pa-s at 20 ° C, for which take 72 May L of gold powder, 0.5 mashed glass powder and 27.5 masad of the organic binder composition, mash: ethyl cel lulose 1.3, terpineol 10.3, dibutyl phthalate 75, rosin 0.5.

Приготовленную пэсту гомогенизируют , после чего тонким слоем с помощью профилированного инструмента нанос т в зону монтажа кристалла кремни дл получени отпечатка требуемых размеров, Таким же образом с помощью инструмента пасту нанос т на траверсы выводов.The prepared pasta is homogenized, after which a thin layer is applied to the mounting area of the silicon crystal with a profiled tool in order to obtain a print of the required dimensions. In the same way, the paste is applied to the crosshead of the leads using the tool.

Полученную пасту нанос т на ножки Я.53395.002 с покрытием никель- бор, используемые в производстве транзисторов.The resulting paste is applied to the legs Ya.53395.002 with nickel-boron coating used in the manufacture of transistors.

Ножки с нанесенной пастой подвергают термообработке, заключающейс в выдержке при 110°С в течение 20 мин. После первой стадии термообработки осуществл ют вторую стадию термообработки , дл чего ножки пропускают через конвейерную секционную печь с температурой в наиболее гор чей зоне 600+10°С и выдержкой в ней в течение 8 мин при общем времени цикла 50 мин.The legs with the paste applied are heat treated by aging at 110 ° C for 20 minutes. After the first heat treatment stage, the second heat treatment stage is carried out, for which the legs are passed through a conveyor sectional furnace with a temperature in the hottest zone of 600 + 10 ° C and holding it for 8 minutes with a total cycle time of 50 minutes.

Вторую стадию термообработки провод т в инертной атмосфере, например , азота. Контроль золотого покрыти осуществл ют визуально на наличие вздутий и шелушени , расчетным методом определ ют коэффициент, учитывающий пористость. Посадку кристаллов на золотое покрытие провод т на установке Молни . Толщина сло золота в зоне монтажа составл ет 3 6 мкм. Разварку проволочных выводов на золоченые траверсы выводов про30The second heat treatment step is carried out in an inert atmosphere, for example nitrogen. The gold coating is monitored visually for blistering and peeling, and the coefficient taking into account the porosity is determined by a calculation method. The landing of crystals on the gold coating is carried out on the installation of the Lightning. The thickness of the gold layer in the mounting zone is 3-6 microns. Unwinding of wire leads to gilded traverse of Pro30 leads

3535

4040

4545

5555

вод т методом термокомпрессии на установке НПВ-1А. Контроль собранно ножки провод т, оценива качество монтажа кристалла, по усилию сдвига кристалла и по прочности креплени проволочных выводов (по нормативу усилие отрыва не менее 3 г). Испытанию подвергалась выборка из 10 изделий Выход годных на стадии сборки ножки составл ет 9/,5%- Далее провод т операции герметизации, об- луживани выводов и контрол готовых транзисторов, выход годных приборов составл ет 8А%. .water by the method of thermocompression on the installation NPV-1A. The control of the assembled legs was carried out, assessing the quality of the mounting of the crystal, according to the shear force of the crystal and the strength of fastening the wire leads (according to the standard pull-off force of at least 3 g). A sample of 10 products was tested. The yield at the leg assembly stage is 9 /, 5%. Next, the sealing, terminal processing and control of finished transistors are performed, the output of suitable devices is 8A%. .

Пример 2. Золочение провод т аналогично примеру 1, при этом вторую стадию термообработки провод т в восстановительной атмосфере, например, водорода при. расходе 200 л/ч в водородной печи .Example 2. Gilding is carried out analogously to example 1, while the second stage of heat treatment is carried out in a reducing atmosphere, for example, hydrogen at. consumption of 200 l / h in a hydrogen furnace.

Выход годных на стадии сборки ноки составл ет . Выход годных пборов 92%.The yield at the assembly stage of the noka is. The yield of yield of 92%.

Остальные примеры осуществлени способа приведены в таблице.Other examples of the method are given in the table.

Использование предлагаемого способа обеспечивает по сравнению с известным повышение качества покрыти (увеличение адгезии по усилию сдвига , кристалла прочности на отрыв проволочных выводов, снижение пористости ) , что позвол ет увеличить выход годных на стадии сборки ножкиThe use of the proposed method provides, in comparison with the known, an increase in the quality of the coating (an increase in the shear force adhesion, a crystal for tearing wire leads, a decrease in porosity), which makes it possible to increase the yield at the leg assembly stage

172М 1 08172M 1 08

до 9,5% и на стадии выхода годных приборов до 92%.up to 9.5% and at the stage of exit of suitable devices up to 92%.

Кроме того, при зональном золочении ножки Я 53.395.002 с помощью предлагаемой золотосодержащей пасты расход золота на 1000 ноиек снижаетс с 26,kk до 1,5 г ( в 18 раз).In addition, when zonal gilding of the leg I 53.395.002 using the proposed gold-containing paste, the consumption of gold per 1000 noijek is reduced from 26, kk to 1.5 g (18 times).

Claims

1. A method of gilding metal products, including mixing fine gold powder and an organic binder, applying the resulting paste to the surface of the product and heat treatment, characterized in that, in order to improve the quality of the coating, glass powder is added to the mixture in the following ratio of components in a mixture , wt.%:

Gold.

Glass 0.1-3.0

Organic

binder 20-50 a; the heat treatment is carried out in two stages: at 80–200 ° C for 10–30 minutes and at 500–620 ° C for 3–. - min „:

2 "Pop. 1, characterized by the fact that the second stage of heat treatment is carried out in a reducing atmosphere.

five

0