SU1717539A1

SU1717539A1 - Способ получени карбида вольфрама

Info

Publication number: SU1717539A1
Application number: SU894793065A
Authority: SU
Inventors: Владимир Лаврентьич Бутуханов; Анатолий Демьянович Верхотуров; Наталья Викторовна Лебухова
Original assignee: Хабаровское Отделение Машиноведения И Металлургии Дальневосточного Отделения Ан Ссср
Priority date: 1989-07-19
Filing date: 1989-07-19
Publication date: 1992-03-07

Abstract

Изобретение относитс к порошковой металлургии и может быть использовано при получении защитных покрытий на метэллах . По способу получени карбида вольфрама смешивают меелитовый концентрат с карбонатом натри и диоксидом кремни .при соотношении указанных компонентов 1,0:0,45:0,17, полученную смесь плав т при 1400-1450&deg; С с последующим отделением вольфрамсодержащего продукта от шлака, который затем смешивают с сажей и подвергают термическому разложению в вакууме в 2 стадии: сначала при 1000- 1050&deg; С в течение 3-3,5 ч и затем при 1400- 1450&deg; С в течение 2,0-2,5 ч, осуществл нагрев между стади ми со скоростью 4-6 град/мин. Изобретение позвол ет увеличить выход карбида вольфрама до 97-98%, содержание примесей в нем не превышает 0,05%, а также использовать вместо чистого меелита низкосортный меелитовый и гюбнеритовый концентраты, при этом исключаетс необходимость усложнени аппаратурного оформлени процесса дл дополнительной их очистки. 2 табл. (Л

Description

Изобретение относитс к порошковой металлургии, в частности к способу переработки вольфрамсодержащего сырь на карбид вольфрама, и может быть использовано при получении защитных покрытий, в частности дл электроискрового легировани поверхности.

В насто щее врем карбид вольфрама получают из его оксида - продукта переработки вольфрамсодержащего сырь . Существующие технологические схемы разложени вольфрамсодержащего сырь растворами щелочей или спеканием с содой характеризуютс переводом примесей в растворимые формы и необходимостью очистки по сложной многостадийной схеме, что увеличивает объемы перерабатываемых растворов, и, соответственно, потери вольфрама . Эффективность всей технологической нитки невысока.

Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому вл етс способ получени карбида вольфрама из вольфрамсодержащего сырь в присутствии оксида кремни и углерода, преимущественно сажи , при 800-1600° С в течение 0.5-8 ч.

Недостатком известного способа получени карбида вольфрама вл етс снижение выхода продукта и степени его чистоты по примес м при использовании в качестве

ы ю

исходного сырь шеелитового концентрата, основного продукта технологии обогащени вольфрамсодержащей руды, Стопроцентный шеелит - исходный компонент шихты в известном способе не получают в промышленном масштабе. Он может быть выделен в сравнительно небольших количествах лишь лабораторными методами, например выборкой под микроскопом.

Использование шеелитового концентрата в качестве исходного сырь вместо чистого шеелита в известном способе создает дополнительные трудности по очистке готового продукта от примесей, подобной процессу гидрометаллургической очистки вольфрамового концентрата, что приводит к снижению выхода продукта за счет потерь при очистке и. частичному растворению мелкодисперсного карбида вольфрама в р де

кислот.

V.

Кроме того, пр мое восстановление вольфрамсодержащего сырь в присутствии р да примесных элементов, например серы и фосфора, приводит к ухудшению качества продукта по промес м и снижению его технологических характеристик.

Предварительна ликвационна злект- роплавка шеелитового концентрата в предлагаемом способе позвол ет избежать этих трудностей, так как отделение примесей в шлак проходит до карбидизации, а получаемый продукт не требует никакой дополнительной очистки,

Известна операци электроплавки вольфрамсодержащего сырь с содой и кремнеземом при 1400-1450° С.

Целью изобретени вл етс увеличение выхода карбида вольфрама и его чистоты .

Поставленна цель достигаетс тем, что в способе, включающем термическое разложение вольфрамсодержащего продукта в присутствии сажи, исходное сырье предварительно смешиваюта с карбонатом натри и диоксидом кремни при соотношении 1,0:0,45:0,17 соответственно, . смесь термообрабатывают при 1400-1450° С, а термическое разложение вольфрамсодержащего полученного продукта с .сажей провод т в вакууме в две стадии:

при 1000-1050° С в течение 3-3,5 ч;

при 1400-1450° С в течение 2-2,5 ч, поддержива при этом скорость нагрева между стади ми в пределах 4-6 град/мин.

П р и м & р. Шихту из вольфрамсодержащего сырь , карбоната натри и диоксида кремни , вз тых в соотношении 1,0:0,45:0,17 плав т при 1450°С. Расход карбоната натри составил 160-165% от стехи- ометрического, а соотношение CaO/Si02 в

шихте - 1,23. Продукт плавки состоит из двух несмешивающихс слоев: верхнего - силикатного и нижнего - вольфрамата натри . 10,0 г Выделенного вольфрамата натри тщательно перемешивают с 1,79 г сажи. Подготовленную смесь нагревают в вакуумной печи в первые 3 ч 15 мин при 1050° С, а последующие2 ч 15мин при 1425° С, поддержива при этом скорость нагрева

от 1050 до 1450° С 5 град/мин. В результате карбидизации металлического вольфрама.а полученного на первой стадии синтеза, получают карбид вольфрама (WC) по данным рентгенофазового и химического анализа.

Выход составл ет 97%.

По данным химического анализа содержание основных примесей в карбиде вольфрама следующее, %: SI02 0.02; (As+P) 0.01; 50,01%; FeO,05,

Результаты представлены в табл.1 и 2.

Изтаблир. видно, что оптимальными ус- лови ми синтеза карбида вольфрама вл ютс термообработка в вакууме при 1000-1-050° С в течение 3,0-3,5 ч, затем при

1400-1450° С в.течение 2,0-2,5 ч. Подъем температуры со скоростью 4-6 град/мин обусловлен избежанием потерь, св занных с возгонкой непрореагировавшего вольфрамата натри .

Таким образом, использование известного способа при переработке вольфрамсодержащего сырь , более низкого качества по примес м (шеелитовый концентрат), не обеспечивает получение продукта высокого

качества, очистка продукта не только усложн ет аппаратурно-технологическую схему получени , но и увеличивает потери продукта , и получение качественного продукта с хорошим выходом невозможно известным

способом при использовании низкосортного сырь ,

Кроме того, изобретение позвол ет расширить сырьевую базу способа за счет использовани в качестве минерального

сырь как низкосортного шеелитового концентрата , так и гюбнеритового концентрата.

Claims

Формула изобретени Способ получени карбида вольфрама.

включающаий термическое разложение вольфрамсодержащего продукта в присутствии сажи, отличающийс тем, что, с целью увеличени выхода карбида вольфрама и его чистоты, в качестве вольфрамсодержащего продукта используют продукт плавки при 1400-1450° С шеелитового концентрата в смеси с карбонатом натри и диоксидом кремни при отношении указанных компонентов 1,0:0,45:0,17, а термическое разложение его ведут в вакууме в две

стадии:сначала при 1000-1050° С в течение 3-3,5 ч и затем при 1400-1450° С в течение

2,0-2,5 ч. осуществл нагрев между стади ми со скоростью 4-6 град/мин,

Таблица 1

Скорость нагрева, град/мин

4 6 8

10

Таблица 2

Выход, % (2- стади термо- обр.)

97 (значительное увеличение времени термообработки) 97 97 90 81