SU1714472A1

SU1714472A1 - Method for determination of content of volatile in non-consolidated prepreg

Info

Publication number: SU1714472A1
Application number: SU894793895A
Authority: SU
Inventors: Александр Евгеньевич Колосов; Иван Емельянович Нагнибеда; Виктор Евгеньевич Колосов; Сергей Олегович Пристайлов; Анатолий Вениаминович Сандалов; Борис Яковлевич Демиденко
Original assignee: Киевский Политехнический Институт Им.50-Летия Великой Октябрьской Социалистической Революции
Priority date: 1989-12-26
Filing date: 1989-12-26
Publication date: 1992-02-23

Abstract

Изобретение относитс к способам ди^ агностики при неразрушающем контроле' содержани летучих в неотверждённых пре^ прегах из композиционных материалов на основе тканых наполнителей, наход щих широкое применение при производствекомпозиционных материалов. Цель изобретени - упрощение процесса измерений. При способе определени содержани летучих компонентов в неотвержденном препреге из композиционного материала на основе тканых наполнителей, пропитанных раствором полимерного св зующего, включающем термостатирование препре- га в камере по определенному температур- но-временному режиму, через образец пропускают направленный пучок модулиро^ ванного света и исследуют кинетику свето- пропусканй в пер'пендикул рном к поверхности препрега направлении, и, по скорости изменени светопропускани суд т о величине содержани летучих. Возможно также определение содержайи летучих путем сравнени светопропускани исследуемого прбпрега и препрега, полученного на основе св зующего без растворител , непосредственно после пропитки. 1 ил.«(ЛсThe invention relates to diagnostic methods for non-destructive testing of the volatile content of uncured preg pregs made of composite materials based on woven fillers that are widely used in the manufacture of composite materials. The purpose of the invention is to simplify the measurement process. In a method for determining the content of volatile components in an uncured prepreg of a composite material based on woven fillers impregnated with a polymer binder solution, including the temperature of the prepreg in the chamber at a certain time-temperature regime, a directional beam of modulated light is passed through the sample and examined the kinetics of light transmission in the direction perpendicular to the surface of the prepreg, and, by the rate of change of the light transmission, the magnitude of the volatile content is judged. It is also possible to determine the volatile content by comparing the light transmission of the test compound and prepreg obtained on the basis of a binder without a solvent, immediately after impregnation. 1 il. "(Ls

Description

Изобретейие относитс к области ней разрушающего контрол , в частности кспд собам диагностики срдержани летучих компонентов в неотвержденном препреге из композиционных ма ериалрв на осиове тканых наполнителей, пропитанных рйствором полимерного св зующего, шмроко Примен ющихс при производстве композиционных материалов.The invention relates to the field of destructive testing, in particular, the ccd of the diagnosis of volatile components in the uncured prepreg of composite materials on the axis of woven fillers impregnated with a solution of a polymeric binder, used in the manufacture of composite materials.

Известны способы определени летгучих в препреге такие, как радиометрические (меченые атомы), спектральные (по спектру излучеки ).There are known methods for determining the volatiles in the prepreg such as radiometric (labeled atoms), spectral (spectral emitting).

Недостатками способов вл етс сложность их осуществлени .The disadvantages of the methods are the complexity of their implementation.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности вл етс способ определени содержани летучих компонентов в неотвержденном препреге посредством использовани круглого образца пропитанного наполнители (неотвержден .нрго препрега) диаметром 100мм или квадратного размером 100x100 мм. Образец взвешивают пропитки, термостатируют в камере по определенному температур и о- в ре м е и и о му режиму м вновь бэвашивают. Содержание летучих компонентов Л рассчитывают по формулеThe closest to the invention to the technical essence is a method for determining the content of volatile components in an uncured prepreg by using a round sample of impregnated fillers (an uncured non prepreg) 100 mm or square in diameter with a size of 100 x 100 mm. The sample is weighed impregnated, thermostatted in the chamber at a certain temperature and o-in-mode, and in this mode m again bevashivat. The content of volatile components L is calculated by the formula

Аг - АЗ Ag - AZ

100.%.100.%.

л« Агl "Ag

где А2 - масса пропитанного наполнител до сушки, г;where A2 is the mass of the impregnated filler before drying, g;

АЗ - то ke, после сушки, г.AZ - then ke, after drying,

Указанный весовойметод определени летучих различаетс температурой сушки, требует периодического взвешивани образцов препрегов и множества измерений дл получени статистически достоверных Данных.The indicated volatility determination method differs in drying temperature, it requires periodical weighing of samples of prepregs and a variety of measurements to obtain statistically reliable data.

Цель изобретени - упрощение процесса измерений.The purpose of the invention is to simplify the measurement process.

На чертеж1В показаны графики изменени кинетики коэффициентов светопропускани К ПЙ1И сушке полоски препрега размером 25x150 мм на основе кремнеземной сте клоткани КТ-11-ТОА и св зующего наоснове бакелитового лака Л БС-4(нат женйе Полоски наполнител составл ло 3 Н, : врем сушки лака обозначено через т).Drawing 1B shows graphs of the change in kinetics of the light transmittance of KP1I for the drying of a prepreg strip of 25x150 mm on the basis of silica glass cloth KT-11-TOA and a binder based on bakelite lacquer BS-4 (natange of the strip filler was 3 N,: the drying time of the varnish denoted by t).

Кривые 1-4 построены дл различного исходного процентного содержани летучих компонентов: крива 1 дл 0%, Крива 2 дл 1 %, крива 3 дл 3%, крива 4 дл 5%, которое определено после п тиминутной сушки препрегов при 160°С.Curves 1–4 are plotted for different baseline percentages of volatile components: curve 1 for 0%, curve 2 for 1%, curve 3 for 3%, curve 4 for 5%, which is determined after five minutes of prepreg drying at 160 ° C.

Исследовани :проводили в дюралевой чейке с окном дл прохождени световых лучей с длиной волны А 600 нм от галогенной лампы накаливани и регистрации их фотодиодом. Среднее значение светопропускани определ ли на основании 10 замеров на временное значение. Кинетику светопропусканй регистрировали с помоодью самописца КСП-4. .Research: conducted in a duralumin cell with a window for the passage of light rays with a wavelength of 600 nm from a halogen incandescent lamp and recording them with a photodiode. The mean value of light transmission was determined on the basis of 10 measurements for a temporary value. The kinetics of light transmission were recorded using the KSP-4 recorder. .

Способ осуществл ют следующим образом .The method is carried out as follows.

Препрёг термостатируют в камере пр определенному температурно-вг еменному режиму. При этом через препрег перпендикул рно его поверхности пропускают направленный цилиндрический пучок моду лированного света. Регистрируют изменение интенсивности проход щего пучка света во времени. При этом определ ют значение коэффициента светопропусканй К по времени: К /4Vip. где i - падающий , 4hp - прошедший через препрег световой поток в текущий момент времени. По скорости изменени светопропусканй во времени суд т о величине содержани летучих .The prepreg is thermostated in a chamber at a certain temperature-induced regime. In this case, a directed cylindrical beam of modulated light is passed through the prepreg perpendicular to its surface. A change in the intensity of the transmitted light beam over time is recorded. In this case, the value of the coefficient of light transmission K over time is determined: K / 4Vip. where i is incident, 4hp is the luminous flux that has passed through the prepreg at the current time. By the rate of change of light transmission over time, the magnitude of the volatile content is judged.

Способ позвол ет Диагностировать содержание летучих компонентов в препреге при значени х К от 0.96 до 10®. The method allows to diagnose the content of volatile components in the prepreg at K values from 0.96 to 10®.

Возможно также определение содержани - 1етучих компонентов путем исследовани светопропусканй исследуемого неотвержденного препрега и препрега. полученного на основе св зующего без растворител , непосредственно после пропитки наполнител .It is also possible to determine the content of 1 volatile components by examining the light transmission of the uncured prepreg and prepreg under study. obtained on the basis of a binder without a solvent, immediately after impregnation of the filler.

Использование способа определени содержани летучих компонентов в неотвержДенных препрегах позвол ет повысить точность- и ускорить процесс измерений ввиду отсутстви операции извлечени и периодического взвешивани препрегов, а также позвол ет прогнозировать врем Using a method for determining the content of volatile components in uncured prepregs improves the accuracy and speeds up the measurement process due to the absence of the extraction operation and periodic weighting of prepregs, and also allows you to predict the time

0 уменьшени содержани летучих компонентов до заданной величины по кинетике сушки препрегор.0 reducing the content of volatile components to a predetermined value by the kinetics of the drying of the prepreg.

Способ позвол ет также определить искбмую величину летучих компонентов путемThe method also makes it possible to determine the inherent magnitude of the volatile components by

5 сравнени светопропусканй исследуемого препрега и препрега, полученного на основе св зующего без растворител , непосредственно после пропитки наполнител , т.е. досушки.5 Comparison of the light transmission of the investigated prepreg and prepreg obtained on the basis of a binder without solvent, immediately after impregnation of the filler, i.e. dosushka.

0 Использование источника модулированного света также способствует повыщет. нию точности измерений.0 Using a modulated light source also contributes to enhancement. measurement accuracy.

На основании анализа экспериментальных кинетических кривых определено, 4toBased on the analysis of experimental kinetic curves, 4to

5 средн скорость изменени светопропускани за 5 мин сушки при содержании летучих в препреге 0; 1; 3 и 5% соответственно составила 0,38; 0,35:0,32 и 0,27 ед/мин. т.е. практически пропорциональна проценту содержани летучих компонентов. Причем кривые светопропусканй при сушке препрега на основе св зующего без растворител и св зующих с растворителем про вл ют одинаковый характер.5 average rate of change of light transmission over 5 minutes of drying with a volatile content in the prepreg of 0; one; 3 and 5% respectively amounted to 0.38; 0.35: 0.32 and 0.27 units / min. those. almost proportional to the percentage of volatile components. Moreover, the light transmittance curves during drying of the prepreg on the basis of the binder without solvent and binder with the solvent show the same character.

5 Характерна кинетическа крива светопропусканй при сушке препрега имеет участки пропорциональности и насыщени . Поэтому, врем достижени насыщени определ ли как точку перегиба кинетической5 A characteristic kinetic curve of light transmission when drying a prepreg has proportional and saturation regions. Therefore, the time to reach saturation is defined as the inflection point of the kinetic

0 кривой при выходе на участок насыщени , т.е. как точку пересечени касательных к двум участкам кривой. Дл приведенных кинетических кривых эти значени соответственно составили 6,5; 6,2: 6iO и 5,9 мин, т.е,0 curve at the exit to the saturation region, i.e. as the intersection point of the tangents to two parts of the curve. For the kinetic curves shown, these values were respectively 6.5; 6.2: 6iO and 5.9 min, i.e.

5 врем насыщени «уменьшаетс с увеличением исходного содержани летучих Компонентов .5, the " saturation time " decreases with an increase in the initial volatile component content.

Возможно также прогнозирование содержани летучих компонентов по отIt is also possible to predict the content of volatile components from

0 ношению величин коэффициента Сбето пропускани до начала Сушки исследуемого0 wearing the values of the transmission pass-through coefficient before the beginning of the drying

препрега, а также препрега, полученного наprepreg as well as prepreg obtained on

основе св зующего без растворителей. Изbased binder without solvents. Of

графиков видно, что искомое отношениеgraphs it is clear that the desired ratio

5 практически пропорционально уменьшаетс с увеличением содержани летучих компонентов .5 almost proportionally decreases with increasing volatile content.

При содержании летучих компонентов 7% ошибка составила 4%, а дл остальных замеров ошибка не превышает 5-6%. Врем насыщени дл этого случа составило 5.6 мин, скорость изменени светопропускани 0,23 ед/мин, а отношение исходных коэффициентов светопрОпускани 0,73.When the content of volatile components 7% error was 4%, and for other measurements the error does not exceed 5-6%. The saturation time for this case was 5.6 minutes, the rate of change of the light transmission was 0.23 units / min, and the ratio of the initial coefficients of light transmission was 0.73.

TaicHM образом, первый и второй варианты иелесообразно использовать в процессе сушки препрега. а третий - до сушки. Дл пpofнoзиpoвaни содержани - летучих компонёйтов в препреге необходимо построить семейство кривь1х светопропускани в процессе сушки препрегов с фиксированным ИСХОДНЫМ содержанием летучих (т.е. провести ногрмировку), а про рентное содержание летучих в преп регдх с на(гбред неизвестным содержанием лету чих можнб прогнозировать на основании с{:1авнительного анализа соответствукэщихTaicHM, the first and second options and it is advisable to use in the process of drying the prepreg. and the third - before drying. In order to determine the content of volatile components in the prepreg, it is necessary to build a family of light transmission curves in the process of drying prepregs with a fixed ORIGINAL volatile content (i.e., heat reduction), and the propellant volatility in prepregdh on (with an unknown content of volatile components can be used). Based on the {: equivalent analysis of

КШ(ВТЙЧеСК№4 кривых;KSH (VTYCHESK 4 curves;

йрогнёзироедмйё времени полного удалени летучих компонентов по изменению светопрОпускани препрегов при сушке ИМ00Т важное значение ввиду упрощени yrogneziroyedmyyo time to completely remove volatile components to change the light of the prepreg in the drying IM00T important because of the simplification

измерений, так как летучие компоненты, будучи запрессованы в материале при его формовании, ухудшают его физико-механические , электроизол ционные свойства.measurements, since volatile components, being pressed in the material during its formation, deteriorate its physicomechanical, electrical insulating properties.

Claims

..: - ,,. ; ... The claims of the method for determining the content of volatile components in the uncured prepreg of composite material on

the basis of woven fillers impregnated with a solution of a polymeric binder, including the thermostatting of the prepreg in the heat exchange chamber, is so that, in order to simplify the measurements,

a beam of light is passed through the prepreg in a direction perpendicular to its surface, the change in the intensity of the beam of light eaten through the Fipenper is recorded over time and the Speed is calculated

the change in intensity, according to which, the amount of volatile components in the prepreg.

7 T, min