SU1710550A1

SU1710550A1 - Method for isolation of aminoacetic acid from its mixture with ammonium chloride

Info

Publication number: SU1710550A1
Application number: SU894707553A
Authority: SU
Inventors: Анатолий Павлович Зарайский
Original assignee: Институт физико-органической химии и углехимии АН УССР
Priority date: 1989-06-20
Filing date: 1989-06-20
Publication date: 1992-02-07

Abstract

Изобретение относитс к аминокислотам, в частности к выделению аминоуксус- мой кислоты из ее смеси с хлористым, аммонием. Цель - повышение качества ами- ноуксусной кислоты. Выделение ведут обработкой водного раствора смеси диметил- формамидом, метилформамидом или диме- тилацетамидом в обьемном отношении к воде The invention relates to amino acids, in particular, to the isolation of aminoacetic acid from its mixture with chloride, ammonium. The goal is to improve the quality of aminoacetic acid. Isolation is carried out by treating an aqueous solution of the mixture with dimethylformamide, methylformamide or dimethylacetamide in a volume ratio to water.

Description

Изобретение относитс к усовершенствованному способу ра;зделени смеси аминоуксусной кислоты и хлористого аммони .The invention relates to an improved process for the manufacture of a mixture of amino acetic acid and ammonium chloride.

Цель изобретени - повышение качества аминоуксусной кислоты за счет снижени содержани в ней хлоридов.The purpose of the invention is to improve the quality of amino acetic acid by reducing the content of chlorides in it.

Сущность изобретени иллюстрируетс следующими примерами.The invention is illustrated by the following examples.

Пример. Раствор 4,68 г аминоуксусной кислоты и 3,83 г хлористого аммони в 15 Мл воды помещают в коническую колбу объемом 100 мл, снабженную погружаемым термометром и магнитной мешалкой. При температуре 35°С и перемешивании прибавл ют по капл м в течение 10 мин 35 мл диметилформамида (ДМФА), при этом пр вл етс осадок и температура самопройЗ вольно повь1шаетс до 45°С. РеакционнуюExample. A solution of 4.68 g of aminobutyric acid and 3.83 g of ammonium chloride in 15 ml of water is placed in a 100 ml conical flask equipped with a submerged thermometer and magnetic stirrer. At a temperature of 35 ° C and stirring, 35 ml of dimethylformamide (DMF) are added dropwise over 10 minutes, while the precipitate appears and the temperature of the freezer is up to 45 ° C. Reactionary

массу охлаждают при перемешивании до 20°С на вод ной бане, выдерживают при этой температуре 15 мин, осадок отфильтровывают , промывают на фильтре 7 мл растворител , и отжимают. Получают 4,67 г кристаллов, остатки растворител из которых удал ют упариванием в течение 1-2 ч при 110°С. В результате получают 4,38 г (93,5%) аминоуксусной кислоты с содержанием хлоридов 0,06%.the mass is cooled with stirring to 20 ° C in a water bath, kept at this temperature for 15 minutes, the precipitate is filtered off, washed on the filter with 7 ml of solvent, and drained. 4.67 g of crystals are obtained, the remaining solvent from which is removed by evaporation for 1-2 hours at 110 ° C. The result is 4.38 g (93.5%) of amino acetic acid with a chloride content of 0.06%.

Маточный раствор загружают в перегонный куб прибора дл дистилл ции в вакууме , оборудованного дефлегматором и термометром. Содержимое перегон ют при остаточном давлении 5-5,5 кПа и температуре 35-40°С. После отбора 6 мл водного погона в кубе по вл етс осадок, который согласно анализу представл ет собой хлористый аммоний. Перегонку продолжают до полной отгонки воды (скачок температуры до 80-85°С). Суспензию в кубе охлаждают до 20°С, отфильтровывают выпавший осадок и отжимают его на фильтре. Остатки растворител из кристаллов удал ют упариванием (1 ч при 110°С). Получают 3,75 г (94%) бесцветных кристаллов хлористого аммони с содержанием NH4CI96% и 31 мл ДМФА, пригодного дл повторного использовани .The mother liquor is loaded into the distillation unit of a vacuum distillation unit equipped with a reflux condenser and a thermometer. The content is distilled at a residual pressure of 5-5.5 kPa and a temperature of 35-40 ° C. After sampling 6 ml of a piece of water in a cube, a precipitate appears, which according to the analysis is ammonium chloride. Distillation is continued until complete distillation of water (temperature jump to 80-85 ° C). The suspension in the cube is cooled to 20 ° C, the precipitated precipitate is filtered off and pressed on the filter. The residual solvent from the crystals was removed by evaporation (1 h at 110 ° C). 3.75 g (94%) of colorless ammonium chloride crystals with an NH4CI96% content and 31 ml of DMF suitable for reuse are obtained.

П р и м е р 2. Дл более глубокой очистки аминоуксусной кислоты от хлоридов операцию переосаждени повтор ют. Из 4,30 г аминоуксусной кислоты, полученной в примере 1 (содержание хлоридов 0,06%), использу 10 мл воды, 23,3 мл ДМФА (температура переосаждени 50°С) и 4 мл растворител дл промывки осадка на фильтре, получают аналогично примеру 1.4,21 г (98%) аминоуксусной кислоты с содержанием хлоридов менее 0,0001 % и 24 мл ДМФА, пригодного дл повторного использовани .EXAMPLE 2: To further purify amino acetic acid from chlorides, the redeposition procedure is repeated. From 4.30 g of aminoacetic acid obtained in Example 1 (chloride content 0.06%), using 10 ml of water, 23.3 ml of DMF (re-precipitation temperature 50 ° C) and 4 ml of solvent for washing the filter cake, similarly For example, 1.4.21 g (98%) of amino acetic acid with a chloride content of less than 0.0001% and 24 ml of DMF suitable for reuse.

Примеры использовани других растворителей и услови осуществлени способа приведены в таблице.Examples of the use of other solvents and the conditions for carrying out the process are given in the table.

Как видно из представленных данных, реализаци предлагаемого способа позвол ет при разделении смеси аминоуксусной кислоты и хлористого аммони получать аминоуксусную кислоту с содержанием хлоридов 0,001-0,0001% при низком содержании хлористого аммони в исходной смеси после однократного переосаждени , а при высоком - после двухкратного. СодержаниеAs can be seen from the presented data, the implementation of the proposed method allows for separation of a mixture of aminoacetic acid and ammonium chloride to obtain aminoacetic acid with a chloride content of 0.001-0,0001% with a low content of ammonium chloride in the initial mixture after a single reprecipitation, and at a high content after a double precipitation. Content

хлоридов в аминоуксусной кислоте в3-30 раз меньше, чем по прототипу. Кроме того, при высоком содержании в исходной смеси хлористого аммони он может быть выделен с выходом 70-94% и содержанием NH-iCIchlorides in amino acetic acid in 3-30 times less than the prototype. In addition, with a high content in the initial mixture of ammonium chloride, it can be isolated with a yield of 70-94% and the content of NH-iCI

94-99%.94-99%.

Claims

1. A method of separating aminobutyric acid from its mixture with ammonium chloride by treating it with an aqueous organic solvent, in order to improve the quality of the aminoacetic acid, the aqueous solution of the mixture is treated with dimethylformamide, methylformamide or dimethylacetamide

in a volume ratio of water equal to (1.0-2.35): 1, and the precipitated amino acetic acid is separated.

2. Method according to, characterized in that the resulting acid is subjected

reprocessed. .

3. Method according to Claim 1, characterized in that after separation of the amino acetic acid from the mother liquor, water is removed by distillation and the precipitated ammonium chloride is separated and the remaining organic solvent is returned to the process.

the content of chloidy when processing a mixture with a single-ethavollym solvent with nitrogen-containing nitrogen 0.003 / g by the method of the analogue method