SU1710502A1

SU1710502A1 - Method of producing copper hydrophosphate

Info

Publication number: SU1710502A1
Application number: SU894773798A
Authority: SU
Inventors: Владимир Абрамович Копилевич; Леонид Николаевич Щегров
Original assignee: Украинская сельскохозяйственная академия
Priority date: 1989-12-26
Filing date: 1989-12-26
Publication date: 1992-02-07

Abstract

Изобретение относитс к технологии ре- луактивных солей фосфорной хислоты, в частности к способам получени фосфатов меди, которые примен ютс в качестве химических реактивов, катализаторов высокой степени селективности, зубных цементов, микроудобрений, исходных компонентов шихты дл получени стекол специального назначени . Целью изобретени вл етс увеличение содержани действующего вещества, Поставленна цель достигаетс взаимодействием гидроксокарбоната 'меди с фосфорной кислотой при термообработке с получением гидратированной формы гидрофосфата меди, по которому гидратирован- ную форму фосфата дополнительно подвергают обработке в квазиизотермическом режиме при 158-160°С и парциальном давлении паров воды 0,6-0„8 атм до образовани целевого продукта. 2 табл.The invention relates to the technology of phosphoric acid reactive salts, in particular to methods for producing copper phosphates, which are used as chemical reagents, catalysts of a high degree of selectivity, dental cements, micronutrients, and the starting components of the mixture for obtaining glasses for special purposes. The aim of the invention is to increase the content of the active substance. The goal is achieved by the interaction of copper hydroxocarbonate with phosphoric acid during heat treatment to obtain a hydrated form of copper hydrogen phosphate, in which the hydrated form of phosphate is further processed in a quasiisothermal mode at 158-160 ° C and partial pressure water vapor 0,6-0? 8 atm to form the target product. 2 tab.

Description

Изобретение относитс к технологии реактивных солей ортофосфорной кислоты, в частности к способам получени фосфатов меди, которые примен ютс в качестве химичесКих реактивов, катализаторов высокой степени селективности, зубных цементов, микроудобрений, исходных компонентов шихты дл получени стекол специального назначени .The invention relates to the technology of reactive salts of orthophosphoric acid, in particular, to methods for producing copper phosphates, which are used as chemical reagents, catalysts of a high degree of selectivity, dental cements, micronutrients, the starting components of the mixture for obtaining glasses for special purposes.

Известен способ получени водного гидрофосфата меди состава СиНРО Н20 путем введени в 60-88%-ный раствор НзРО4 при температуре 85-90°С порошкообразного гидроксокарбоната меди.A known method of producing aqueous copper hydrogen phosphate of the composition of CHENRO H20 by adding powdered copper hydroxocarbonate to a 60-88% HzPO4 solution at a temperature of 85-90 ° C.

Целью изобретени вл етс повышение качества продукта за счет увеличени содержани в нем действующего вещества СиНРОд.The aim of the invention is to improve the quality of the product by increasing the content of the active substance SiNROD in it.

Поставленна цель достигаетс предлагаемым способом получени безводного СиНР04 путем синтеза СиНРО/)- Н20 взаи - модействием гидроксокарбоната меди с фосфорной кислотой с последующей его дополнительной термообработкой при температуре 155-160 С и парциальном давлении Паров Н20 над обезвоживаемым веществом 0,6-0,8 атм. Отличительными признаками предлагаемого способа вл етс состав целевого продукта, содержание в нем действующего вещества (его качество), температура процесса. Существенное отличие заключаетс в режиме термообработки вещества, выражающемс в создании определенного парциального давлени паров Н20 в процессе обезвоживани СиНР04 Н20.The goal is achieved by the proposed method for obtaining anhydrous SiHP04 by synthesizing SiNRO /) - 2020 by the interaction of copper hydroxocarbonate with phosphoric acid followed by additional heat treatment at a temperature of 155-160 ° C and a partial pressure of 0.6-0.8 atm dehydrated . Distinctive features of the proposed method are the composition of the target product, the content of the active substance in it (its quality), the process temperature. The essential difference is in the mode of heat treatment of the substance, which is expressed in the creation of a certain partial pressure of the vapor H20 in the process of dehydration of SiHP04 H20.

Пример. 19,83 мас.ч. раствора НзРО (88,15%) при 90°С насыщают 20,8 мас.ч. гидроксокарбоната меди (69,57% СиО) при посто нном перемешивании и разбавлении пульпы водой в течение 3 ч. Осадок отдел ют и сушат при 60°С. Получают СиНРО Н20,содержащий 89,9% СиНРО.Example. 19.83 parts by weight HzRO solution (88.15%) at 90 ° C is saturated with 20.8 wt.h. copper hydroxocarbonate (69.57% CuO) with constant stirring and diluting the pulp with water for 3 hours. The precipitate is separated and dried at 60 ° C. Get SINRO H20, containing 89.9% CINRO.

В тигель с крышкой, устроенный так, что газообразные продукты (например, пары НаО) удал ютс из него при избыточном давлении 0,6-0,8 атм, помещают 100 мас.ч. порошкообразного СиНРОд НгО и медленно нагревают (3 град/мин) до 160°С. Нагревание при этой температуре продолжают до уменьшени массы образца в тигле на 10,1 мас.ч., а затем охлаждают тигель с продуктом на воздухе.In the crucible with a lid, arranged so that the gaseous products (for example, NaO vapor) are removed from it at an overpressure of 0.6-0.8 atm, 100 wt.h. powdered CHNROD HgO and slowly heated (3 deg / min) to 160 ° C. Heating at this temperature is continued until the weight of the sample in the crucible is reduced by 10.1 parts by weight, and then the crucible with the product is cooled in air.

В результате осуществлени способа получают вещество следующего состава, %: СиО 49,9; РаОфбщ.) 44,5 (в том числе PaOs, моно- 44,5; РаОб {ди-, нет); НаО 5,6.As a result of the process, a substance of the following composition is obtained,%: CuO 49.9; RaOfbsch.) 44.5 (including PaOs, mono-44.5; RaOb {di-, no); Nao 5.6.

По данным рентгенофазового анализа продукт представлен одной фазой, т.е. вл етс индивидуальным. Хроматографически подтверждено, что продукт вл етс монофосфатом .According to X-ray phase analysis, the product is represented by one phase, i.e. is individual. Chromatographically confirmed that the product is monophosphate.

ИК-спектроскопически установлено наличие в нем анионных группировок .IR-spectroscopic determination of the presence of anionic groups in it.

Таким образом, состав Ц елевого продукта выражаетс формулой СиНРОд, а содержание в нем действующего вещества достигает 100%.Thus, the composition of the CELL product is expressed by the formula SINROD, and the active substance content in it reaches 100%.

Состав продуктов обезвоживани СиНРО- НгО при его нагревании в динамическом режиме, приведен в табл. 1.The composition of the dehydration products of CHNRO-NgO when it is heated dynamically is given in Table. one.

Согласно данным, приведенным в табл. 1, обезвоживание-СиНРОА НаО при динамическом режиме нагревани обеспечивает увеличение действующего вещества (СиНРО-), а приводит к образованию смеси гидрофосфата меди и дифосфата меди.According to the data given in table. 1, dehydration of SINROA NaO under dynamic heating conditions provides an increase in the active substance (SINRO-), and results in the formation of a mixture of copper hydrogen phosphate and copper diphosphate of copper.

Состав продуктов обезвоживани СиНР04 Н20 при его нагревании в квазиизотермическом режиме приведен в табл. 2.The composition of the dehydration products of CHP04 H20 when it is heated in a quasi-isothermal mode is given in Table. 2

Как видно из данных табл. 2, при изменении режима нагревани поставлен(1а цель достигаетс , если процесс обезвоживани СиНР04 Н20 провод т при повышенном парциальном давлении паров воды над нагреваемым веществом. Причем индивидуальный продукт без примесей, отвечающий по составу СиНРО, образуетс при парциальном давлении паров Н200,6-Ю.8 атм и температуре 158-1бО°С. При этом содержание действующего вещества достигает 100%, т.е. образуетс индивидуальный СиНР04 без примесей.As can be seen from the data table. 2, when the heating mode is changed, the goal is set (1a, the goal is achieved if the dehydration process of CHNP04 H20 is carried out at an elevated partial pressure of water vapor over the heated substance. Moreover, an individual product without impurities, corresponding to the composition of CHNRO, is formed at a partial vapor pressure H200.6-U .8 atm and a temperature of 158-1 ° C. At the same time, the content of the active substance reaches 100%, i.e. an individual SiHP04 without impurities is formed.

Предлагаемый способ обеспечивает повышение качества продукта за счет увеличени в нем действующего вещества (СиНР04) на 10,1% и получение индивидуального СиНР04без примесей. Выход продукта составл ет 100% от теоретически рассчитанного . Способ экологически безопасен, так как образование целевого продукта сопровождаетс выделением только паров Н20.The proposed method provides an improvement in the quality of the product by increasing the active ingredient (SINP04) in it by 10.1% and obtaining individual SIPP04 without impurities. The product yield is 100% of the theoretically calculated. The method is environmentally safe, since the formation of the target product is accompanied by the release of H20 vapor only.

Claims

The formula of the invention and the method of obtaining copper phosphate, including the interaction of copper hydroxocarbonate with phosphoric acid during heat treatment to obtain a hydrated form of copper hydrogen phosphate, so that, in order to improve the quality of the product by increasing the content of the current substances, the hydrated phosphate form, is additionally processed in a quasi-isothermal mode at 158-160 ° C and a partial pressure of water vapor of 0.6-0.8 atm to form the desired product.