SU1700003A1

SU1700003A1 - Method for preparation of saponin "dipsacosid" with hypolipidemic activity

Info

Publication number: SU1700003A1
Application number: SU894736790A
Authority: SU
Inventors: Наиль Кадырович Абубакиров; Пакиза Каримовна Алимбаева; Мирахмат Мирсадыкович Мухамедзиев; Юсупджан Маматжанович Мамедов; Николай Григорьевич Александров; Савелий Григорьевич Нагай; Зиявиддин Зайнутдинович Хакимов
Original assignee: Институт Органической Химии Ан Киргсср
Priority date: 1989-07-11
Filing date: 1989-07-11
Publication date: 1991-12-23

Abstract

Изобретение касаетс замещенных са- харов, в частности получени сапонина Дипсакозид, обладающего гиполипиде- мической активностью и примен емого в медицине. Цель изобретени - повышение чистоты целевого продукта. Дл этого ведут экстракцию высушенных измельченных корней ворс нки лазоревой Dipsacus azureus Schr метанолом с последующим разбавлением экстракта водой, подкисле- нием его до рН 2,5-3 и извлечением сапонинов п-бутанолом. После упаривани остаток раствор ют в этаноле и охлаждают целевой продукт диэтиловым эфиром. Полученный продукт позвол ет снизить содержание холестерина в крови через 3 мес ца до 48,1%, против 38,3% в случае применени поли- спонина, причем в полученном продукте отсутствуют азотистые основани . 1 табл.The invention relates to substituted sugars, in particular to the preparation of siponin Dipsacoside, which has lipid-active activity and is used in medicine. The purpose of the invention is to increase the purity of the target product. To this end, the dried, chopped root roots of the pile of azure Dipsacus azureus Schr are extracted with methanol, followed by diluting the extract with water, acidifying it to a pH of 2.5–3 and extracting the saponins with p-butanol. After evaporation, the residue is dissolved in ethanol and the target product is cooled with diethyl ether. The resulting product reduces the blood cholesterol in 3 months to 48.1%, against 38.3% in the case of polysponin, and the resulting product does not contain nitrogenous bases. 1 tab.

Description

Изобретение относитс к усовершенствованному способу получени биологически активных продуктов из растительного сырь , в частности к способу получени сапонинов из корней ворс нки лазоревой Dipsacus azureus Schreuk семейства ворс нковых (Dipsacaceal), а именно сапонинов Дипсакозид, обладающих гиполипидеми- ческой активностью.The invention relates to an improved method for obtaining biologically active products from plant raw materials, in particular, to a method for producing saponins from the roots of a pile of azure Dipsacus azureus Schreuk pile family (Dipsacaceal), namely Dipsacoside saponins with lipolipidemic activity.

Цель изобретени - повышение чистоты целевого продукта.The purpose of the invention is to increase the purity of the target product.

Измельченные, высушенные корни экстрагируют 80--85%-ным метанолом в соотношении 1:4 с последующим сгущением экстракта до объема 8-10% от первоначаль- . ного, разбавлением водой, подкислением до рН 2,5-3, экстракцией n-бутанолом, после чего бутанольное извлечение промывают , упаривают досуха, раствор ют в этаноле и осаждают диэтиловым эфиром.The crushed, dried roots are extracted with 80--85% methanol in a ratio of 1: 4, followed by concentration of the extract to a volume of 8-10% from the original. After dilution with water, acidifying to pH 2.5-3, extraction with n-butanol, after which the butanol extract was washed, evaporated to dryness, dissolved in ethanol and precipitated with diethyl ether.

Пример1.10 кг высушенных и измельченных корней ворс нки лазоревой экстрагируют 40 л 80%-ного метанола. Экстракт сгущают до объема 8л, раз.бавл ют водой до 25 л, подкисл ют 5%-ной серной кислотой до рН 2,5 и сапонины извлекают п-бутанолом 6 раз по 3 л. Бутанольное извлечение промывают 6 л воды нейтральной реакции и упаривают досуха. Сухой остаток раствор ют при нагревании в 3 л этанола и сапонины осаждают 15 л диэтилового эфира. Выпавший осадок отдел ют на нутч-фильтре, про- мывают З л ацетона и сушат. Выход 2,5 кг или 25% от массы сырь .Example 1.10 kg of dried and chopped up roots of a pile of azure is extracted with 40 liters of 80% methanol. The extract is concentrated to a volume of 8 l, diluted with water to 25 l, acidified with 5% sulfuric acid to pH 2.5, and saponins are extracted with p-butanol 6 times 3 l each. The butanol extract is washed with 6 liters of neutral water and evaporated to dryness. The dry residue is dissolved by heating in 3 liters of ethanol and saponins are precipitated with 15 liters of diethyl ether. The precipitate is separated on a suction filter, washed with 3 L of acetone and dried. Output 2.5 kg or 25% by weight of raw materials.

Пример2.1 г суммы сапонинов корней ворс нки лазоревой раствор ют в 10 мл ро«™йExample 2.1 g of the sum of the saponins of the roots of a pile of azure is dissolved in 10 ml of po ™ ™

ды, подкисл ют 5%-ной серной кислотой до рН 2 и сапонины извлекают n-бутанолом б раз по 3 мл. Бутанольное извлечение промывают водой до нейтральной реакции и упаривают досуха. Сухой остаток раствор - ют в 3 мл этилового спирта и сапонины осаждают 15 мл диэтилового эфира. Выпавший осадок отдел ют на нутч-фильтре, промывают 10 мл ацетона, сушат. Выход 0,73 г или 73% от массы исходного сапонина. dy, acidified with 5% sulfuric acid to pH 2 and saponins are extracted with n-butanol b 3 ml. The butanol extract is washed with water until neutral and evaporated to dryness. The dry residue is dissolved in 3 ml of ethanol and saponins are precipitated with 15 ml of diethyl ether. The precipitated precipitate is separated on a suction filter, washed with 10 ml of acetone, and dried. Output 0.73 g or 73% by weight of the original saponin.

Примерз. Провод т те же операции, только раствор суммы сапонинов подкисл ют 5%-ной серной кислотой до рН 2,7. Выход 88%.Froze The same operations are performed, only the solution of the sum of saponins is acidified with 5% sulfuric acid to a pH of 2.7. Yield 88%.

П р и м е р 4. Провод т те же операции, подкисл ют до рН 3. Выход 85%. При рН 3 выход 81%.EXAMPLE 4 The same operations were carried out, acidified to pH 3. Yield: 85%. At pH 3, the yield is 81%.

Характеристика целевого продукта. Продукт Дипсакозид состоит из малопо- л рных гликозидов и представл ет собой аморфный порошок кремовато-желтого цвета , без запаха, горьковатого вкуса. Хорошо растворим в воде, спирте, водном спирте, нерастворим в ацетоне, хлороформе, эфире,Characteristics of the target product. Dipsacoside product consists of low polar glycosides and is an amorphous creamy yellow powder, odorless, bitter taste. It is soluble in water, alcohol, aqueous alcohol, insoluble in acetone, chloroform, ether,

Выделенные сапонины обладают гипо- липидемической активностью. Данные обIsolated saponins possess hypolipidemic activity. Data about

активности целевого продукта представлены в таблице.the activity of the target product are presented in the table.

Из представленных данных следует, что способ позвол ет получить целевой продукт , обладающий высокой гиполипидеми- ческой активностью.From the presented data it follows that the method allows to obtain the target product with high lipid-lowering activity.

Преимуществом предлагаемого способа по сравнению с базовым вл етс повышение чистоты целевого продукта вследствие отсутстви в нем азотистых оснований .The advantage of the proposed method as compared with the base method is an increase in the purity of the target product due to the absence of nitrogenous bases in it.

Claims

Claims A method of producing saponin having lipid-lowering activity by extracting dried chopped root roots with azure Dipsacus azureus Schr methanol followed by thickening of the extract and precipitating with an organic solvent, characterized in that, to increase the purity of the target product, the extract is diluted with water, acidified pH 2.5-3, saponins are extracted with p-butanol, evaporated, the residue is dissolved in ethanol and the target product is precipitated with diethyl ether.