SU1692379A1

SU1692379A1 - Method of quantitative sulphur assay in plants

Info

Publication number: SU1692379A1
Application number: SU894754935A
Authority: SU
Inventors: Александра Дмитриевна Мочалова; Анита Яновна Силинь
Original assignee: Всесоюзный научно-исследовательский институт удобрений и агропочвоведения им.Д.Н.Прянишникова
Priority date: 1989-10-05
Filing date: 1989-10-05
Publication date: 1991-11-23

Abstract

Изобретение относитс к сельскому хоз йству , к химическим способам определени содержани серы в растени х и может быть использовано в област х народного хоз йства, где необходимо проводить анализ растительных объектов на содержание питательных веществ. Цель изобретени - повышение точности и упрощение анализа. Способ включает обработку навески образца раствором азотнокислого магни , нагревание навески при 140-180&deg;С в течение 2-3 ч, прокаливание в течение 50-60 мин, растворение золы, добавление к полученному раствору хлорида бари и измерение оптической плотности полученной суспензии, 1 з.п ф-лы. КЛThe invention relates to agriculture, to chemical methods for determining the sulfur content in plants, and can be used in areas of the national economy where it is necessary to analyze the plant objects for nutrient content. The purpose of the invention is to improve the accuracy and simplify the analysis. The method involves treating the sample sample with a solution of magnesium nitrate, heating the sample at 140-180 ° C for 2-3 hours, roasting for 50-60 minutes, dissolving the ash, adding barium chloride to the resulting solution, and measuring the optical density of the resulting suspension, 1 z p f-ly. CL

Description

Изобретение относитс к сельскому хоз йству , к химическим способам определени содержани серы в растени х и может быть использовано в област х народного хоз йства, где необходимо проводить анализ растительных объектов на содержание питательных веществ.The invention relates to agriculture, to chemical methods for determining the sulfur content in plants, and can be used in areas of the national economy where it is necessary to analyze the plant objects for nutrient content.

Известен способ количественного определени серы в растени х, заключающийс в сжиг ании навески в кварцевой пробирке с бертолетовой солью над газовой горелкой (окисление серы), фильтровании, осаждении сульфатов хлористым барием и определении серы в растворе весовым или объемным (с металлоиндикатором нитхромазо) способами .A known method for the quantitative determination of sulfur in plants consists in burning a sample in a quartz test tube with bertolet salt over a gas burner (sulfur oxidation), filtering, precipitating sulphate with barium chloride and determining sulfur in solution by weight or volume (with a nitromazo indicator).

Известен также способ, основанный на извлечении и переводе в сульфаты содержащейс в растительном материале (в органической форме) серы путем озолени ее смесью азотной и хлорной кислот, осаждении сульфатов хлористым барием и турби- диметрическим определением их в виде взвеси сульфата бари . В качестве стабилизатора взвеси используют глицерин.There is also known a method based on the extraction and conversion to sulfates of sulfur in plant material (in organic form) by salting it with a mixture of nitric and perchloric acids, precipitating sulfates with barium chloride and turbidimetric determination of them as a suspension of barium sulfate. Glycerin is used as a suspension stabilizer.

Наиболее близким к предлагаемому изобретению вл етс способ, пригодный дл массового анализа, безопасный дл аналитика, хорошо воспроизводимый, за- , ключающийс в обработке навески раствором азотнокислого магни с настаиванием 18-20 ч, нагревании на песчаЮ СОThe closest to the proposed invention is a method suitable for mass analysis, safe for the analyst, well reproducible, consisting in processing the sample with a solution of magnesium nitrate with infusion for 18–20 hours, heating to sand.

ной бане до по влени белых п тен на вздувшейс массе, прокаливании при t 520°С в течение 40-45 мин, растворении золы, получении суспендированного осадка и измерении его оптической плотности на спектрофотометре. Дл стабилизации осадка используют гуммиарабик.Before the appearance of white spots on the inflated mass, calcining at t 520 ° С for 40–45 min, dissolving the ash, obtaining suspended sediment and measuring its optical density on a spectrophotometer. Gum arabic is used to stabilize the sediment.

Однако по известному способу нагревание образца на песчаной бане не регламентировано ни температурой, ни временем, а только визуально до белых п тен на вздувшейс массе. Температура на песчаной бане может подниматьс до 400°С.However, according to a known method, heating a sample in a sand bath is not regulated either by temperature or time, but only visually to white spots on the inflated mass. The temperature in the sand bath can rise to 400 ° C.

Бурное окисление в таких услови х, выражающеес вздутием содержимого стаканчиков , может привести к выползанию образца, а следовательно, возможны потери серы.Violent oxidation under such conditions, which is expressed by swelling of the contents of the cups, can lead to creeping of the sample, and, therefore, possible loss of sulfur.

Из-за длительного (18-20 ч) настаивани анализ не может быть выполнен в один день.Due to the long (18–20 hours) insistence analysis cannot be performed on the same day.

Целью изобретени вл етс повышение точности и упрощение анализа.The aim of the invention is to improve the accuracy and simplify the analysis.

Способ осуществл етс следующим образом .The method is carried out as follows.

Заменено нагревание на песчаной бане без регул ции температуры и времени, а только с визуальным окончаниэм до белых п тен на вздувшейс массе, на равномерное нагревание в течение при t 160°C (возможны режимы 140°С - 3 ч и 180°С - 2,5 ч) в сушильном шкафу. Это более м гкий процесс нагревани по сравнению с известным способом.Replaced heating in a sand bath without temperature and time regulation, but only with visual termination to white spots on the inflated mass, with uniform heating for at 160 ° C (modes 140 ° С - 3 h and 180 ° С - 2 , 5 h) in the drying cabinet. This is a softer heating process compared to the known method.

Вместо 18-20-часового взаимодействи образца с раствором азотнокислого магни и с учетом более низкой температуры нагревани в сушильном шкафу увеличено врем прокаливани образца при температуре 520°С на 15-20 мин. Как показали анализы, прокаливание о течение 40- 45 мин не обеспечивало полного озолени образца и содержание серы было заниженным . Оптимальным оказалось врем 55-60 мин, дальнейшее же увеличение времени прокаливани было излишним.Instead of 18-20 hours of interaction of the sample with a solution of magnesium nitrate and taking into account the lower heating temperature in the drying cabinet, the calcination time of the sample at a temperature of 520 ° C is increased by 15-20 minutes. As shown by the analyzes, calcination for 40–45 min did not ensure complete ashing of the sample and the sulfur content was underestimated. The optimal time was 55-60 minutes, but a further increase in the calcination time was unnecessary.

Замен ют гуммиарабик 0,5%-ным поливиниловым спиртом или 1-минутным взбалтыванием.Gum arabic is replaced with 0.5% polyvinyl alcohol or 1 minute vortexing.

Пример. Навеску 0,25-0.5 г растительного сырь в фарфоровых тигл х тщательно перемешивают с 4 мл водного раствора Мд(МОз)2.6Н20, нагревают в сушильномExample. A portion of 0.25-0.5 g of vegetable raw materials in porcelain crucibles is thoroughly mixed with 4 ml of an aqueous solution of MD (MOh) 2.6H20, heated in a drying

шкафу в течение 2 ч при температуре 160°С, помещают в слабо нагретый муфель, постепенно нагревают и при температуре 520°С прокаливают в течение 55-60 мин, охлаждают . Приливают 25 мл 2н HCI дл растворени и нейтрализации золы, перемешивают. Растворы перенос т в мерные колбы на 50 мл, тигли несколько раз промывают водой. Мерные колбы довод т до метки, перемешивают , затем фильтруют через плотныйcabinet for 2 hours at a temperature of 160 ° C, placed in a slightly heated muffle, gradually heated and calcined at a temperature of 520 ° C for 55-60 minutes, cooled. 25 ml of 2N HCI are poured to dissolve and neutralize the ash, and mix. The solutions are transferred to 50 ml volumetric flasks, and the crucibles are washed several times with water. Volumetric flasks are brought to the mark, stirred, then filtered through a dense

фильтр. 10 мл фильтрата вливают в колбу на 25 мл, добавл ют 1 мл 5%-ного хлоргидрата гидроксиламина (чтобы убрать железо, мешающее окрашиванию), 1 мл 0,5%-ного поливинилового спирта и 250 мг ВаС12. Довод тfilter. 10 ml of the filtrate is poured into a 25 ml flask, 1 ml of 5% hydroxylamine hydrochloride (to remove iron that interferes with staining), 1 ml of 0.5% polyvinyl alcohol and 250 mg of BaC12 are added. Argument t

до метки взбалтывают точно 1 мин и на фотоэлектроколориметре (синий фильтр, кювета 10 мм) определ ют оптическую плотность раствора. При пользовании спектрофотометром длина волны 460 нм,until the mark is shaken for exactly 1 min, the optical density of the solution is determined on a photoelectrocolorimeter (blue filter, 10 mm cuvette). When using a spectrophotometer, the wavelength is 460 nm,

чувствительность 4.sensitivity 4.

Содержание серы определ ют по калибровочному графику. При исключении поливинилового спирта встр хивают всего 2 мин.The sulfur content is determined by calibration curve. With the exception of polyvinyl alcohol, shake just 2 minutes.

Фор мула изобретени Formula of invention

Claims

1. Method of quantitative determination

sulfur and plants, including processing

sample hinge with a solution of nitrate

smear, heating and calcining the sample. dissolving the ash, adding barium chloride to the resulting solution and measuring the optical density of the suspension obtained, characterized in that, in order to improve the accuracy and simplify the analysis, the heating of the sample is carried out directly after treatment with a solution of magnesium nitrate at a temperature of 140-180 ° C for two- three hours, and the calcination of lead for 50-60

min

2. A method according to claim 1, characterized in that polyvinyl alcohol is introduced into the suspension obtained.