SU169115A1 - METHOD OF OBTAINING 5,8'-DIALKYL-0-DIALKYLAMINOALKYL ETHYLETROPHOSPHOSPHOROUS IODALCYLATES - Google Patents
METHOD OF OBTAINING 5,8'-DIALKYL-0-DIALKYLAMINOALKYL ETHYLETROPHOSPHOSPHOROUS IODALCYLATESInfo
- Publication number
- SU169115A1 SU169115A1 SU883595A SU883595A SU169115A1 SU 169115 A1 SU169115 A1 SU 169115A1 SU 883595 A SU883595 A SU 883595A SU 883595 A SU883595 A SU 883595A SU 169115 A1 SU169115 A1 SU 169115A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- dialkylaminoalkyl
- dialkyl
- iodalcylates
- ethyletrophosphosphorous
- obtaining
- Prior art date
Links
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 8
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N diethyl ether Chemical compound CCOCC RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 235000019441 ethanol Nutrition 0.000 description 6
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 description 4
- HEDRZPFGACZZDS-UHFFFAOYSA-N chloroform Chemical compound ClC(Cl)Cl HEDRZPFGACZZDS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000000034 method Methods 0.000 description 4
- ZPWVASYFFYYZEW-UHFFFAOYSA-L Dipotassium phosphate Chemical compound [K+].[K+].OP([O-])([O-])=O ZPWVASYFFYYZEW-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- INQOMBQAUSQDDS-UHFFFAOYSA-N Methyl iodide Chemical compound IC INQOMBQAUSQDDS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- PVWOIHVRPOBWPI-UHFFFAOYSA-N N-Propyl iodide Chemical compound CCCI PVWOIHVRPOBWPI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 2
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 description 2
- -1 iodomethyl tritiophosphoric acid ester Chemical class 0.000 description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 2
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 2
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 2
- 239000000047 product Substances 0.000 description 2
- 238000010992 reflux Methods 0.000 description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 2
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- XVPKOXJIPYXCJZ-UHFFFAOYSA-M IC1=C(C(=C(C=C1)C(=O)[O-])C)C Chemical class IC1=C(C(=C(C=C1)C(=O)[O-])C)C XVPKOXJIPYXCJZ-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 1
- UXVMQQNJUSDDNG-UHFFFAOYSA-L cacl2 Chemical compound [Cl-].[Cl-].[Ca+2] UXVMQQNJUSDDNG-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 239000001110 calcium chloride Substances 0.000 description 1
- 229910001628 calcium chloride Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 1
- 150000002148 esters Chemical class 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- XMBWDFGMSWQBCA-UHFFFAOYSA-M iodide Chemical compound [I-] XMBWDFGMSWQBCA-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 1
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- BDERNNFJNOPAEC-UHFFFAOYSA-N propanol Chemical compound CCCO BDERNNFJNOPAEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 1
- 239000011780 sodium chloride Substances 0.000 description 1
Description
Йодалкилаты 5,5-диалкил-о-диалкиламиноалкиловых эфиров тритиофосфорных кислот в литературе не описаны.Iodoxylates of 5,5-dialkyl-o-dialkylaminoalkyl esters of tritiophosphoric acids are not described in the literature.
Предложенный способ получени йодалкилатов 5,5-диалкил-о-диалкиламиноалкиловых ьфиров тритиофосфорных кислот заключаетс в том, что дикалиевые соли о-диалкиламиноалкиловых эфиров тритиофосфорных кислот подвергают взаимодействию с йодистыми алкилатами , вз тыми в избытке, при температуре 40-60°С. Процесс можно проводить в присутствии органического растворител .The proposed method for producing 5,5-dialkyl-o-dialkylaminoalkyl esters of tritiophosphoric acid iodo-alkylates is that the di-potassium salts of the dialkylaminoalkyl-esters of tritiophosphoric acids are reacted with iodide alkylates, taken in excess at 40-60 ° C. The process can be carried out in the presence of an organic solvent.
Полученные соединени могут найти применение в качестве физиологически активных веществ.The resulting compounds can be used as physiologically active substances.
Строение их доказываетс данными физикохимического анализа.Their structure is proved by physicochemical analysis data.
Пример 1. 12,9 г (0,04 моль) дикалиевой соли о-диметиламинобутилтритиофосфорной кислоты раствор ют в 25 мл этилового спирта и прибавл ют 36 г (0,25 ноль) йодистого метила . Дл завершени реакции смесь нагревают с обратным холодильником при температуре 43°С в течение 5-6 час. Осадок отфильтровывают и промывают этиловым спиртом (5 м.л). Из фильтрата в вакууме удал ют избыток йодистого метила и спирт. Оставшеес в зкое масло промывают ацетоном и суП1ат в вакууме над хлористым кальцием. Масло закристаллизовываетс . Выход йодметилата 5,5-диметил-о-диметиламинобутилового эфира тритиофосфорной кислоты 10 г (бОо/о от теоретического количества). Вещество представл ет собой бесцветные гигроскопические кристаллы. Температура разложени 50°С.Example 1. 12.9 g (0.04 mol) of the dipotassium salt of o-dimethylaminobutyltriothiophosphoric acid was dissolved in 25 ml of ethyl alcohol and 36 g (0.25 nol) of methyl iodide was added. To complete the reaction, the mixture is heated under reflux at 43 ° C for 5-6 hours. The precipitate is filtered off and washed with ethyl alcohol (5 ml). An excess of methyl iodide and alcohol are removed from the filtrate under vacuum. The remaining viscous oil is washed with acetone and sucP1at in vacuo over calcium chloride. The oil crystallizes. The yield of 5,5-dimethyl-o-dimethylaminobutyl iodomethyl tritiophosphoric acid ester is 10 g (bOo / o of the theoretical amount). The substance is a colorless hygroscopic crystals. Decomposition temperature 50 ° C.
Найдено, о/о: N 3,22 и 3,39; Р 7,71 и 7,4.Found, o / o: N 3.22 and 3.39; R 7.71 and 7.4.
Вычислено, о/о: N 3,37; Р 7,46.Calculated, o / o: N 3.37; R 7.46.
CgHsilNPSs.CgHsilNPSs.
Продукт раствор етс в воде, спирте и хлороформе , не раствор етс в эфире и ацетоне. Пример 2. К 14,7 г (0,05 моль) дикалиевой соли о-диметиламиноэтилтритиофосфорной кислоты прибавл ют 52 г (.Ъмолъ) йодистого пропила. Дл завершени реакции смесь нагревают с обратным холодильником при температуре 50°С в течение 3-4 час. Осадок отфильтровывают и промывают этиловым спиртом (5 мл). Из фильтрата в вакууме удал ют избыток йодистого пропила и спирт. Оставшеес в зкое масло при сто нии полностью закристаллизовываетс . Его перекристаллизуют из спирта и промывают эфиром. Выход йодпропилата 5,8дипропил-о-диметиламиноэтилового эфира тритиофосфорной кислоты 16,4 г (690/0 от теоретического количества ). Температура плавлени . Найдено, о/о: N 3,12 и 3,05; Р 6,83 и 6,72. Вычислено, o/j: N 2,97; Р 6,57. 3 Продукт раствор етс в воде, спирте, ацетоне, хлороформе, не раствор етс в эфире. Предмет изобретени 1. Способ получени йодалкилатов 5,5-ди-5 алкил-о-диалкиламиноалкиловых эфиров тритиофосфорных кислот, отличающийс тем, что дикалиевые соли о-диалкиламиноалкиловых 4 эфирен тритиофосфорных кислот подвергают взаимодействию с йодистыми алкилами, вз тыми в избытке, при нагревании. g. Способ по п. 1, отличающийс тем, что процесс ведут при температуре 40-60°С. 3. Способ по пп. 1 и 2, отличающийс тем, что процесс ведут в присутствии органического растворител .The product is soluble in water, alcohol and chloroform, does not dissolve in ether and acetone. Example 2. To 14.7 g (0.05 mol) of the dipotassium salt of o-dimethylaminoethyltrithiophosphoric acid, 52 g (.mol) of propyl iodide was added. To complete the reaction, the mixture is heated under reflux at 50 ° C for 3-4 hours. The precipitate is filtered off and washed with ethyl alcohol (5 ml). An excess of propyl iodide and alcohol are removed from the filtrate in vacuo. The remaining viscous oil on standing completely crystallizes. It is recrystallized from alcohol and washed with ether. The yield of iodopropyl 5,8 dipropyl-o-dimethylaminoethyl ester of trithiophosphoric acid 16.4 g (690/0 from the theoretical amount). Melting point Found, o / o: N 3.12 and 3.05; R 6.83 and 6.72. Calculated o / j: N 2.97; R 6.57. 3 The product is soluble in water, alcohol, acetone, chloroform, does not dissolve in ether. Object of the Invention 1. A method of producing 5,5-di-5 alkyl-o-dialkylaminoalkyl esters of tritiophosphoric acids, characterized in that the dialkyl salts of o-dialkylaminoalkyl 4 tritiophosphoric acids are reacted with iodide alkyls, taken in excess, with heating. g. The process according to claim 1, wherein the process is carried out at a temperature of 40-60 ° C. 3. The method according to paragraphs. 1 and 2, characterized in that the process is carried out in the presence of an organic solvent.
Related Child Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU843689091A Addition SU1157316A2 (en) | 1984-01-09 | 1984-01-09 | Steam turbine regenerative heater |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
SU169115A1 true SU169115A1 (en) |
Family
ID=
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
RU2162850C2 (en) | Method of preparing pure enantiomers of tropic acid esters (+) or (-) with amino alcohols | |
FI60194B (en) | FOER REFRIGERATION FRAMSTAELLNING AV BENSIL MONOKETALER | |
US4814436A (en) | Derivative of α, α-trehalose and a process for preparing the same | |
SU539528A3 (en) | Method for preparing 2 oxazoline derivatives | |
SU169115A1 (en) | METHOD OF OBTAINING 5,8'-DIALKYL-0-DIALKYLAMINOALKYL ETHYLETROPHOSPHOSPHOROUS IODALCYLATES | |
JP2023507399A (en) | Efficient process for making 6-carboxybenzoxazole derivatives | |
SU463676A1 (en) | The method of obtaining 0,0-diaryl-1aryloxyacyloxy-2,2,2-trichloroethylphosphonate | |
SU184865A1 (en) | METHOD OF OBTAINING O, O-DIALKYL-8- (p-ACYLOXY) - -THYLTHYLPHOSPHATE | |
SU183745A1 (en) | METHOD OF OBTAINING O-ALKYL-8 (p-ACYLOXY) ETHYLTIOPHOSPHINATES | |
SU222372A1 (en) | METHOD FOR PRODUCING N-CARBETOXYMETHYLKARBA- ETHER | |
SU194817A1 (en) | METHOD FOR OBTAINING R- (DI- OR TRITIOPHOSPHINYL) -ETHYLARYALOXYACYLATES | |
SU194815A1 (en) | METHOD OF OBTAINING ORGANOPHOSPHORUS COMPOUNDS | |
SU242881A1 (en) | METHOD OF OBTAINING | |
SU289085A1 (en) | METHOD OF OBTAINING N-ALKYLOKCAMIDOBEHESOLSULPHANILYL-N '- "- | |
SU187019A1 (en) | METHOD FOR PRODUCING DERIVATIVES OF TRI- OR TETRATIOPHOSPHORIC ACIDS | |
SU311922A1 (en) | METHOD FOR OBTAINING PHOSPHORYLATED ACYLALES ' | |
SU256761A1 (en) | METHOD OF OBTAINING DIPHENYLTHIOPHOSPHONE-HYDRAZINES | |
SU166341A1 (en) | Method of producing complete esters of 0-dialkylaminoalkylpyridine phosphate acids | |
SU296770A1 (en) | METHOD OF OBTAINING 2,2-DIMETHYL-1,4-DIARYL-3-KETO | |
SU392622A1 (en) | METHOD FOR PRODUCING 2,3-EPOXYHRANE HALENOGENIDES | |
SU296774A1 (en) | METHOD OF OBTAINING PHOSPHORILATED SEMICARBAZIDES | |
SU241434A1 (en) | METHOD OF OBTAINING 2-CHLOR-2'- | |
KR890001851B1 (en) | Process for the preparation of amine alkanolester | |
SU202134A1 (en) | METHOD OF OBTAINING 1-ALKOXI-4-METHYL-2-PHENYL--1-TIO-1,2-DIHYDRO-1, 5, 2,3-PHOSPHAOXADIAZOLES | |
SU164596A1 (en) | METHOD OF OBTAINING N-AROYLARENYMINOSOLPHYL ACID CHLORINE HYDRIDES |