SU169115A1 - METHOD OF OBTAINING 5,8'-DIALKYL-0-DIALKYLAMINOALKYL ETHYLETROPHOSPHOSPHOROUS IODALCYLATES - Google Patents

METHOD OF OBTAINING 5,8'-DIALKYL-0-DIALKYLAMINOALKYL ETHYLETROPHOSPHOSPHOROUS IODALCYLATES

Info

Publication number
SU169115A1
SU169115A1 SU883595A SU883595A SU169115A1 SU 169115 A1 SU169115 A1 SU 169115A1 SU 883595 A SU883595 A SU 883595A SU 883595 A SU883595 A SU 883595A SU 169115 A1 SU169115 A1 SU 169115A1
Authority
SU
USSR - Soviet Union
Prior art keywords
dialkylaminoalkyl
dialkyl
iodalcylates
ethyletrophosphosphorous
obtaining
Prior art date
Application number
SU883595A
Other languages
Russian (ru)
Original Assignee
П. Гупало, Н. И. Земл нский , И. В. Муравьев
Publication of SU169115A1 publication Critical patent/SU169115A1/en

Links

Description

Йодалкилаты 5,5-диалкил-о-диалкиламиноалкиловых эфиров тритиофосфорных кислот в литературе не описаны.Iodoxylates of 5,5-dialkyl-o-dialkylaminoalkyl esters of tritiophosphoric acids are not described in the literature.

Предложенный способ получени  йодалкилатов 5,5-диалкил-о-диалкиламиноалкиловых ьфиров тритиофосфорных кислот заключаетс  в том, что дикалиевые соли о-диалкиламиноалкиловых эфиров тритиофосфорных кислот подвергают взаимодействию с йодистыми алкилатами , вз тыми в избытке, при температуре 40-60°С. Процесс можно проводить в присутствии органического растворител .The proposed method for producing 5,5-dialkyl-o-dialkylaminoalkyl esters of tritiophosphoric acid iodo-alkylates is that the di-potassium salts of the dialkylaminoalkyl-esters of tritiophosphoric acids are reacted with iodide alkylates, taken in excess at 40-60 ° C. The process can be carried out in the presence of an organic solvent.

Полученные соединени  могут найти применение в качестве физиологически активных веществ.The resulting compounds can be used as physiologically active substances.

Строение их доказываетс  данными физикохимического анализа.Their structure is proved by physicochemical analysis data.

Пример 1. 12,9 г (0,04 моль) дикалиевой соли о-диметиламинобутилтритиофосфорной кислоты раствор ют в 25 мл этилового спирта и прибавл ют 36 г (0,25 ноль) йодистого метила . Дл  завершени  реакции смесь нагревают с обратным холодильником при температуре 43°С в течение 5-6 час. Осадок отфильтровывают и промывают этиловым спиртом (5 м.л). Из фильтрата в вакууме удал ют избыток йодистого метила и спирт. Оставшеес  в зкое масло промывают ацетоном и суП1ат в вакууме над хлористым кальцием. Масло закристаллизовываетс . Выход йодметилата 5,5-диметил-о-диметиламинобутилового эфира тритиофосфорной кислоты 10 г (бОо/о от теоретического количества). Вещество представл ет собой бесцветные гигроскопические кристаллы. Температура разложени  50°С.Example 1. 12.9 g (0.04 mol) of the dipotassium salt of o-dimethylaminobutyltriothiophosphoric acid was dissolved in 25 ml of ethyl alcohol and 36 g (0.25 nol) of methyl iodide was added. To complete the reaction, the mixture is heated under reflux at 43 ° C for 5-6 hours. The precipitate is filtered off and washed with ethyl alcohol (5 ml). An excess of methyl iodide and alcohol are removed from the filtrate under vacuum. The remaining viscous oil is washed with acetone and sucP1at in vacuo over calcium chloride. The oil crystallizes. The yield of 5,5-dimethyl-o-dimethylaminobutyl iodomethyl tritiophosphoric acid ester is 10 g (bOo / o of the theoretical amount). The substance is a colorless hygroscopic crystals. Decomposition temperature 50 ° C.

Найдено, о/о: N 3,22 и 3,39; Р 7,71 и 7,4.Found, o / o: N 3.22 and 3.39; R 7.71 and 7.4.

Вычислено, о/о: N 3,37; Р 7,46.Calculated, o / o: N 3.37; R 7.46.

CgHsilNPSs.CgHsilNPSs.

Продукт раствор етс  в воде, спирте и хлороформе , не раствор етс  в эфире и ацетоне. Пример 2. К 14,7 г (0,05 моль) дикалиевой соли о-диметиламиноэтилтритиофосфорной кислоты прибавл ют 52 г (.Ъмолъ) йодистого пропила. Дл  завершени  реакции смесь нагревают с обратным холодильником при температуре 50°С в течение 3-4 час. Осадок отфильтровывают и промывают этиловым спиртом (5 мл). Из фильтрата в вакууме удал ют избыток йодистого пропила и спирт. Оставшеес  в зкое масло при сто нии полностью закристаллизовываетс . Его перекристаллизуют из спирта и промывают эфиром. Выход йодпропилата 5,8дипропил-о-диметиламиноэтилового эфира тритиофосфорной кислоты 16,4 г (690/0 от теоретического количества ). Температура плавлени  . Найдено, о/о: N 3,12 и 3,05; Р 6,83 и 6,72. Вычислено, o/j: N 2,97; Р 6,57. 3 Продукт раствор етс  в воде, спирте, ацетоне, хлороформе, не раствор етс  в эфире. Предмет изобретени  1. Способ получени  йодалкилатов 5,5-ди-5 алкил-о-диалкиламиноалкиловых эфиров тритиофосфорных кислот, отличающийс  тем, что дикалиевые соли о-диалкиламиноалкиловых 4 эфирен тритиофосфорных кислот подвергают взаимодействию с йодистыми алкилами, вз тыми в избытке, при нагревании. g. Способ по п. 1, отличающийс  тем, что процесс ведут при температуре 40-60°С. 3. Способ по пп. 1 и 2, отличающийс  тем, что процесс ведут в присутствии органического растворител .The product is soluble in water, alcohol and chloroform, does not dissolve in ether and acetone. Example 2. To 14.7 g (0.05 mol) of the dipotassium salt of o-dimethylaminoethyltrithiophosphoric acid, 52 g (.mol) of propyl iodide was added. To complete the reaction, the mixture is heated under reflux at 50 ° C for 3-4 hours. The precipitate is filtered off and washed with ethyl alcohol (5 ml). An excess of propyl iodide and alcohol are removed from the filtrate in vacuo. The remaining viscous oil on standing completely crystallizes. It is recrystallized from alcohol and washed with ether. The yield of iodopropyl 5,8 dipropyl-o-dimethylaminoethyl ester of trithiophosphoric acid 16.4 g (690/0 from the theoretical amount). Melting point Found, o / o: N 3.12 and 3.05; R 6.83 and 6.72. Calculated o / j: N 2.97; R 6.57. 3 The product is soluble in water, alcohol, acetone, chloroform, does not dissolve in ether. Object of the Invention 1. A method of producing 5,5-di-5 alkyl-o-dialkylaminoalkyl esters of tritiophosphoric acids, characterized in that the dialkyl salts of o-dialkylaminoalkyl 4 tritiophosphoric acids are reacted with iodide alkyls, taken in excess, with heating. g. The process according to claim 1, wherein the process is carried out at a temperature of 40-60 ° C. 3. The method according to paragraphs. 1 and 2, characterized in that the process is carried out in the presence of an organic solvent.

SU883595A METHOD OF OBTAINING 5,8'-DIALKYL-0-DIALKYLAMINOALKYL ETHYLETROPHOSPHOSPHOROUS IODALCYLATES SU169115A1 (en)

Related Child Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SU843689091A Addition SU1157316A2 (en) 1984-01-09 1984-01-09 Steam turbine regenerative heater

Publications (1)

Publication Number Publication Date
SU169115A1 true SU169115A1 (en)

Family

ID=

Similar Documents

Publication Publication Date Title
RU2162850C2 (en) Method of preparing pure enantiomers of tropic acid esters (+) or (-) with amino alcohols
FI60194B (en) FOER REFRIGERATION FRAMSTAELLNING AV BENSIL MONOKETALER
US4814436A (en) Derivative of α, α-trehalose and a process for preparing the same
SU539528A3 (en) Method for preparing 2 oxazoline derivatives
SU169115A1 (en) METHOD OF OBTAINING 5,8'-DIALKYL-0-DIALKYLAMINOALKYL ETHYLETROPHOSPHOSPHOROUS IODALCYLATES
JP2023507399A (en) Efficient process for making 6-carboxybenzoxazole derivatives
SU463676A1 (en) The method of obtaining 0,0-diaryl-1aryloxyacyloxy-2,2,2-trichloroethylphosphonate
SU184865A1 (en) METHOD OF OBTAINING O, O-DIALKYL-8- (p-ACYLOXY) - -THYLTHYLPHOSPHATE
SU183745A1 (en) METHOD OF OBTAINING O-ALKYL-8 (p-ACYLOXY) ETHYLTIOPHOSPHINATES
SU222372A1 (en) METHOD FOR PRODUCING N-CARBETOXYMETHYLKARBA- ETHER
SU194817A1 (en) METHOD FOR OBTAINING R- (DI- OR TRITIOPHOSPHINYL) -ETHYLARYALOXYACYLATES
SU194815A1 (en) METHOD OF OBTAINING ORGANOPHOSPHORUS COMPOUNDS
SU242881A1 (en) METHOD OF OBTAINING
SU289085A1 (en) METHOD OF OBTAINING N-ALKYLOKCAMIDOBEHESOLSULPHANILYL-N '- "-
SU187019A1 (en) METHOD FOR PRODUCING DERIVATIVES OF TRI- OR TETRATIOPHOSPHORIC ACIDS
SU311922A1 (en) METHOD FOR OBTAINING PHOSPHORYLATED ACYLALES '
SU256761A1 (en) METHOD OF OBTAINING DIPHENYLTHIOPHOSPHONE-HYDRAZINES
SU166341A1 (en) Method of producing complete esters of 0-dialkylaminoalkylpyridine phosphate acids
SU296770A1 (en) METHOD OF OBTAINING 2,2-DIMETHYL-1,4-DIARYL-3-KETO
SU392622A1 (en) METHOD FOR PRODUCING 2,3-EPOXYHRANE HALENOGENIDES
SU296774A1 (en) METHOD OF OBTAINING PHOSPHORILATED SEMICARBAZIDES
SU241434A1 (en) METHOD OF OBTAINING 2-CHLOR-2'-
KR890001851B1 (en) Process for the preparation of amine alkanolester
SU202134A1 (en) METHOD OF OBTAINING 1-ALKOXI-4-METHYL-2-PHENYL--1-TIO-1,2-DIHYDRO-1, 5, 2,3-PHOSPHAOXADIAZOLES
SU164596A1 (en) METHOD OF OBTAINING N-AROYLARENYMINOSOLPHYL ACID CHLORINE HYDRIDES