SU1689828A1

SU1689828A1 - Method of determination of heat capacity of materials

Info

Publication number: SU1689828A1
Application number: SU894734847A
Authority: SU
Inventors: Леонид Константинович Шведов; Александр Витальевич Золотухин
Original assignee: Институт сверхтвердых материалов АН УССР
Priority date: 1989-07-17
Filing date: 1989-07-17
Publication date: 1991-11-07

Abstract

Способ относитс к теплофизическим измерени м и может быть использован дл измерени теплоемкости материалов. Цель изобретени - повышение точности и уменьшение времени измерени . Дл этого нагревают тепловым импульсом переднюю поверхность образца и эталона, наход щихс в одинаковых услови х теплообмена с окружающей средой, и регистрируют изменение темп ератур их задних поверхностей. При этом измерение провод т, использу регул рный режим изменени температур задних поверхностей образца и эталона, а теплоемкость определ ют по малым приращени м температур на образце и эталоне, измер емым в двух точках временной зависимости температуры после наступлени регул рного режима. 1 ил.The method relates to thermophysical measurements and can be used to measure the heat capacity of materials. The purpose of the invention is to improve the accuracy and reduce the measurement time. To do this, heat the front surface of the sample and the standard, which are in the same conditions of heat exchange with the environment, with a thermal pulse, and change the temperature of their back surfaces. In this case, the measurement is carried out using a regular mode of changing the temperature of the back surfaces of the sample and the standard, and the heat capacity is determined by small temperature increments on the sample and the standard measured at two points in the time dependence of the temperature after the onset of the regular mode. 1 il.

Description

Изобретение относитс к теплофизическим измерени м и предназначено дл исследовани теплофизических характеристик материалов.The invention relates to thermophysical measurements and is intended to investigate the thermophysical characteristics of materials.

Целью изобретени вл етс повышение точности и уменьшение времени измерени .The aim of the invention is to improve the accuracy and reduce the measurement time.

На чертеже представлена схема установки дл осуществлени способа.The drawing shows an installation diagram for implementing the method.

Установка содержит тепловой импульсный источник 1 с двум идентичными по энергии тепловыми импульсами, нагревающими передние поверхности исследуемого образца 2 и эталона 3, наход щихс в одинаковых услови х теплообмена, термопреобразователи 4 и 5, усилители 6 и 7, фотодиод 8, цифровые вольтметры 9 и 10 и м кро-ЭВМ 11.The installation contains a thermal pulse source 1 with two identical energy thermal pulses heating the front surfaces of the sample 2 and reference 3 under the same heat exchange conditions, thermal converters 4 and 5, amplifiers 6 and 7, photodiode 8, digital voltmeters 9 and 10 and m kro-computer 11.

Сущность способа заключаетс в следующем ,The essence of the method is as follows.

Вместе с образцом в виде тонкого диска конечных размеров в термостатированном объеме размещают аналогичный по размерам эталон, на передние поверхности которых подают одинаковые по энергии тепловые импульсы, вызывающие повышение температуры их задних поверхностей. При этом, начина с некоторых значений температур (в общем случае разных дл образца и эталона), устанавливаетс посто нна скорость этого повышени , т.е возможность аппроксимации ее пр мой линией , что характеризует установление в образце и эталоне регул рного теплового режима 1-го рода. Его начало определ етс Together with a sample in the form of a thin disk of finite size, a standard of similar size is placed in a thermostated volume, and the front surfaces of which are supplied with identical energy thermal pulses, causing an increase in the temperature of their rear surfaces. At the same time, starting from some values of temperatures (in general, different for the sample and the reference), a constant rate of this increase is established, i.e. the possibility of approximation by its straight line, which characterizes the establishment in the sample and standard of the regular thermal regime of the 1st kind of. Its beginning is determined by

О 00 Ч 00About 00 h 00

юYu

0000

температурой , когда в малой ее окрестности начинает выполн тьс неравенство 5 1- {Т|-Ти)/СГ|М-Т|)0,1(1)temperature, when the inequality 5 1- (T | -Ti) / SG | M-T |) 0.1 (1)

где Т|-1, Тм - значени температуры на тем- пературно-аременной зависимости повышени температуры задней поверхности образца (эталона) в окрестности температуры TI слева и справа от нее соответственно, вз тые за одинаковый интервал времени, К.where T | -1, Tm are the temperature values on the temperature-time dependence of the temperature rise of the back surface of the sample (reference) in the vicinity of the temperature TI to the left and right of it, respectively, taken over the same time interval, K.

Формула дл расчета теплоемкости образца определ етс из системы уравнений теплового баланса дл случа регул рного теплового режима образца и эталона, при этом выбирают рабочую точку регул рного режима, удовлетвор ющую следующим услови м: (в общем случае to 1э) при Qo Оэ, от которой определ ют малые приращени температуры ДТ0 и ДТЭ при регул рном режиме ее изменени на задних поверхност х образца и эталона соответственно, вз тые за одинаковые промежутки времени At, где Т0, to, T3, ts - температуры и соответствующие им времена соответственно образца и эталона при регул рном режиме их изменени , Qo, Оэ - энерги теплового импульса, поглощенна передней поверхностью образца и эталона,The formula for calculating the heat capacity of the sample is determined from the system of heat balance equations for the case of a regular thermal regime of the sample and the reference, and the operating point of the regular regime is chosen that satisfies the following conditions: (in general, to 1e) at Qo Oe, from which determine small increments of the temperature of DT0 and DTE at a regular mode of its change on the back surfaces of the sample and the standard, respectively, taken for equal periods of time At, where T0, to, T3, ts are the temperatures and the corresponding times the sample and the reference in the regular mode of their change, Qo, Oe is the energy of the heat pulse absorbed by the front surface of the sample and the reference,

Формула определени теплоемкости Со имеет видThe formula for determining the heat capacity of Co is

Со Сэ4Ј- -(2)Co Se4Ј- - (2)

/Л I о/ L i o

где Сэ - теплоемкость эталона.where Ce is the heat capacity of the standard.

Как видно из расчетной формулы (2), дл определени теплоемкости образца не нужно измер ть величину энергии теплового импульса, а также определ ть и контролировать стабильность коэффициента поглощени передней поверхности в течение всего эксперимента или от образца к образцу . Достаточно лишь добитьс идентичности коэффициента поглощени передней поверхности у образца и эталона, дл обеспечени , например, с помощью соответствующих покрытий, что практически осуществить намного проще. Врем измерени при предлагаемом способе значительно уменьшаетс , так как регул рный режим, наступление которого определ етс неравенством (1), начинаетс на начальной стадии температурного приращени . При этом погрешность определени температуры регул рного режима уменьшаетс , так как, во-первых, регул рный режим начинаетс через малое врем после прихода теплового импульса, когда тепловые потери незначительны и могут не учитыватьс , а во-вторых, при определении их отношени в уравнении (2) исключаютс систематические и инструментальные погрешности измерени температуры потому, что измер етс отношение их разностей в двух точках временной зависимости приращени температур образца и эталона за одинаковое врем I.As can be seen from the calculation formula (2), to determine the heat capacity of the sample, it is not necessary to measure the energy value of the heat pulse, as well as to determine and monitor the stability of the front surface absorption coefficient during the whole experiment or from sample to sample. It is sufficient to achieve the identity of the absorption coefficient of the front surface of the sample and the reference, to ensure, for example, with the help of appropriate coatings, which is practically easier to implement. The measurement time for the proposed method is significantly reduced, since the regular mode, the occurrence of which is determined by inequality (1), begins at the initial stage of the temperature increment. In this case, the error in determining the temperature of the regular mode is reduced, because, first, the regular mode begins a short time after the arrival of the heat impulse, when the heat loss is insignificant and can be ignored, and second, when determining their ratio in the equation ( 2) systematic and instrumental temperature measurement errors are excluded because the ratio of their differences at two points in the time dependence of the temperature increment of the sample and standard is measured for the same time I.

Пример. Способ может быть реализован с помощью установки, содержащей тепловой импульсный источник 1, напримерExample. The method can be implemented using a plant containing a thermal pulse source 1, for example

лазер типа Арзни-210, особенностью которого вл етс наличие двух самосогласованных через отражательную призму резонатора активных элементов на рубине, что позвол ет получить на выходе два идентичных по энергии тепловых импульса, нагревающих передние поверхности, наход щиес в одинаковых услови х теплообмена с окружающей средой, исследуемого образца 2 и эталона 3, например,Arzni-210 type laser, which is characterized by the presence of two active elements on the ruby that are self-consistent through the reflective prism of the resonator, which allows to obtain at the output two identical energy thermal pulses that heat the front surfaces and are in the same conditions of heat exchange with the environment, test sample 2 and reference 3, for example,

диаметрами 5 мм, толщиной 2 мм, термопреобразователей 4 и 5 любого вида, например хромель-алюмелевые термопары с диаметрами электродов 0,1 мм, одна из которых регистрирует изменение температуры задней поверхности образца, а друга - эталона, сигналы с которых поступают через усилители б и 7 и запускаемые по сигналу с фотодиода 8, установленного на выходеdiameters of 5 mm, 2 mm thick, thermocouples 4 and 5 of any kind, for example, chromel-alumel thermocouples with electrode diameters of 0.1 mm, one of which records the change in temperature of the back surface of the sample, and the other - the standard, the signals from which are received through amplifiers b and 7 and triggered by a signal from the photodiode 8 installed on the output

лазера, на цифровые вольтметры 9 и 10, а затем на микроЭВМ 11. В ней регистрируютс временные зависимости температурных приращений задних поверхностей образца и эталона, анализируютс согласно выражению (1) и определ ютс : температура Ти, участок временной зависимости температурного приращени вблизи Тн, дл которого удовлетвор етс условие , отношение температурных приращенийlaser, digital voltmeters 9 and 10, and then microcomputer 11. It registers the time dependences of the temperature increments of the back surfaces of the sample and the reference, is analyzed according to expression (1) and determines: the temperature Ti, the plot of the time dependence of the temperature increment near Tn, for which condition is satisfied, the ratio of temperature increments

ДТ3/ ДТ0 за одинаковый интервал времени , значение Со по формуле (2) с учетом величины Сэ. наход щейс в пам ти микро- ЭВМ.DT3 / DT0 for the same time interval, the value of Co by the formula (2), taking into account the value of Ce. located in the memory of microcomputers.

Установка, реализующа способ позвол ет легко проводить калибровку путем установки вместо образца эталона, т.е. двух одинаковых эталонных образцов . По идентичности температурных приращений на их задних поверхност хAn installation implementation method allows easy calibration by setting a reference instead of a sample, i.e. two identical reference samples. According to the identity of the temperature increments on their rear surfaces

можно судить, что удовлетвор етс равенство Qo Оэ.it can be judged that the equality Qo Oe is satisfied.

Способ может быть использован дл измерени теплоемкости материалов в широком диапазоне температур как в вакууме, так и в газовой среде при наличии значительных конвективных потерь с поверхности образца в заводских услови х или в услови х измерительной лаборатории приThe method can be used to measure the heat capacity of materials in a wide range of temperatures both in vacuum and in a gaseous medium in the presence of significant convective losses from the surface of the sample under factory conditions or under conditions of a measuring laboratory at

проведении научно-исследовательной работы .carrying out research work.

Claims

Claims The method of measuring the heat capacity of materials, which consists in supplying the same heat pulses to the front surfaces of the standard and the sample under test, and measuring the temporal dependence of their temperature rise on the back surfaces, characterized in that, in order to increase accuracy and decrease the measurement time, The temperature rise is measured at the stage of their regular change, the heat capacity of the sample is determined by the formula

0

yr Dt

Where Co, Ca is the heat capacity of the sample and reference, respectively;

dTo is a small increment of the sample temperature over the time interval of the sample temperature To, equal to the temperature of the reference Te at the stage of the regular mode of their change;

And Ta is a small increment of the temperature of the standard over the time interval At to the temperature of the reference T, equal to the temperature of the sample To at the stage of a regular mode of their change.