SU168705A1

SU168705A1 -

Info

Publication number: SU168705A1
Application number: SU774631A
Authority: SU

Description

Известен способ очистки капролактама дистилл цией под вакуумом в сочетании с различными химическими способами очистки, например с предварительной обработкой или добавлением в куб различных кислых и ш,елочных агентов, в зависимости от характера примесей, подвергающихс очистке. Процесс в осуществлении, чистота получаемого капролактама недостаточна.A known method of purification of caprolactam by distillation under vacuum in combination with various chemical purification methods, for example, with pretreatment or addition of various acidic and polycarbonic agents to the cube, depending on the nature of the impurities undergoing purification. The process of implementation, the purity of the resulting caprolactam is insufficient.

С целью повыщени степени чистоты предлагаетс очищать И-капролактам обработкой технического продукта смесью уксусного ангидрида с уксусной кислотой и твердой натриевой щелочью, вз тых соответственно в количествах 0,5; 0,25 и 2% от веса капролактама при температуре 95°С.In order to increase purity, it is proposed to purify I-caprolactam by treating a technical product with a mixture of acetic anhydride with acetic acid and solid sodium alkali, taken respectively in quantities of 0.5; 0.25 and 2% by weight of caprolactam at a temperature of 95 ° C.

Очистка заключаетс в том, что смесь уксусного ангидрида и уксусной кислоты добавл ют к расплаву каиролактама, и после 30-минутного нагревани добавл ют NaOH (2% от веса капролактама) и перемешивают до полного растворени . Затем канролактам очищают перегонкой в вакууме при 10-20 лш рт. ст. Первую фракцию, составл ющую 6- 8% от загрузки, отдел ют и повторно обрабатывают таким же методом.Purification is that the mixture of acetic anhydride and acetic acid is added to the melt of cairolactam, and after 30 minutes of heating, NaOH (2% by weight of caprolactam) is added and stirred until complete dissolution. Then canrolactam is purified by distillation in vacuum at 10–20 lsh mercury. Art. The first fraction, 6-8% of the charge, is separated and re-treated in the same manner.

Пример. В колбу Кл йзена емкостью 1,5 л загружают 800 г капролактама, расплавл ют его и довод т температуру до 95°С. В расплав при перемещивании добавл ют 4 мл уксусного ангидрида и 2 мл лед ной уксуснойExample. 800 g of caprolactam is charged to a 1.5 liter Klisena flask, melted and brought to 95 ° C. When moving, 4 ml of acetic anhydride and 2 ml of glacial acetic acid are added to the melt.

кислоты. Полученную смесь нагревают в течение 30 мин, после чего прибавл ют 17 г натриевой щелочи и перемешивают до полного растворени ; при этом вс масса окрашиваетс в желтоватый цвет. Затем к колбе присоедин ют воздушный холодильник, форштос и приемную колбу емкостью 250 мл. При 10- 25 мм рт. ст. массу нагревают до кипени . Через 10-15 мин заканчивают отгонку первой фракции капролактама (около 6% от загрузки ). Затем присоедин ют приемник емкостью 1000 мл и продолжают перегонку капролактама при 10-20 м.ч рт. ст. в течение 1,5-2,0 час. В остатке получают небольшое количество светло-желтой массы, хорощо растворимой в воде. Общий выход вещества с учетом первой фракции, очищенной дополнительно по этому же способу, составл ет 90- 92%.acid. The resulting mixture is heated for 30 minutes, after which 17 g of sodium alkali are added and stirred until complete dissolution; in this case, the whole mass turns yellowish. Then an air cooler, a forshtos and a 250 ml receiving flask are attached to the flask. At 10-25 mm Hg. Art. the mass is heated to boiling. After 10-15 minutes, complete the distillation of the first fraction of caprolactam (about 6% of the load). A 1000 ml receptacle is then attached and the distillation of caprolactam at 10-20 ppm is continued. Art. within 1.5-2.0 hours In the residue, a small amount of a light yellow mass, well soluble in water, is obtained. The overall yield of the substance, taking into account the first fraction, which was additionally purified by the same method, is 90-92%.

Предмет изобретени Subject invention

Способ очистки 2-капролактама путем перегонки в вакууме с предварительной химической обработкой кислыми и щелочными агентами, отличающийс тем, что, с целью повышени степени чистоты мономера, технический продукт обрабатывают смесью уксусного ангидрида с уксусной кислотой и твердой натриевой щелочью, вз тых соответственно в количествах 0,5; 0,25 и 2% от веса капролактама , при температуре .Purification method of 2-caprolactam by vacuum distillation with chemical pretreatment with acidic and alkaline agents, characterized in that, in order to increase the purity of the monomer, the technical product is treated with a mixture of acetic anhydride with acetic acid and solid sodium alkali, taken in quantities 0 ,five; 0.25 and 2% by weight of caprolactam, at a temperature.